硫酸亚铁铵的制备

一、知识储备——

1.复盐:

A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O(摩尔盐).

B)特点

(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;

(b)比组成它的组分的简单盐稳定;

(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.

2. 硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐、摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，分子式为(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O。其俗名来源于德国化学家莫尔。可溶于水，在100℃～110℃时分解，可用于电镀。

3.  制备或来源：

一般从废铁屑中回收铁屑，经碱溶液洗净之后，用过量硫酸溶解。再加入稍过量硫酸铵饱和溶液，在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现，停火利用余热蒸发溶剂。过滤后用少量乙醇洗涤。

二、实验原理

A)利用(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O的溶解度比(NH₄)₂SO₄,FeSO₄的小,先结晶析出.

B)浓缩程度控制.

三、实验步骤

1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）

用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na₂CO₃溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。

2． 制备硫酸亚铁

往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H₂SO₄，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。

3． 硫酸亚铁铵的制备

根据溶液FeSO₄中的量，按关系式n [（NH₄）₂SO₄]：n [FeSO₄]=1：1称取所需的（NH₄）₂SO₄（s），配制成（NH₄）₂SO₄的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO₄溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H₂SO₄调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率

四、实验制备流程图

五、注意事项

1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可

2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO₄析出.

3)注意计算(NH₄)₂SO₄的用量.

4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌

5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.

六、以镀锌铁片为原料制备硫酸亚铁铵晶体

第二篇：硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验

报告本

（一）

  姓名：        赵蕾        

实验室：      乙313        

周次：        周一        

实验柜台：    61          

指导老师：   章文伟       

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1.       学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2.       从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3.       掌握水浴、减压过滤等基本操作

4.       学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5.       学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂ ↑
        FeSO₄ +(NH₄)₂SO₄+6H₂O = FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O

硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H₂O）

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH₄)₂FeSO₄·6H₂O晶体。

比色原理：Fe³⁺ + n SCN-  =  Fe(SCN)_n^(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe³⁺的量。Fe³⁺由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]²⁺，当红色较深时，表明产品中含Fe³⁺较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe³⁺较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe³⁺量所配制成的标准Fe(SCN)]²⁺溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe³⁺的含量，从而可确定产品的等级。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN

四．实验步骤

1.       硫酸亚铁制备

    

2.       硫酸亚铁铵的制备

 

配（NH₄）₂SO₄饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH₄）₂SO₄)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3.       Fe³⁺的限量分析

 不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

五．记录

1.         实验现象：

①     铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。

②     趁热过滤后，滤液无色。

③     硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。

2.         产量：

3.         理论产量：

            Fe  — FeSO₄  —   (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O 

            56                     392

            1                       7

    m  (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O) =(392)/56=7g

4.         产率：      /7.0 *100% =     %

六．思考题

1.       在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？

    5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe³⁺的产生.    由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe₂P、Fe₃P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H₂SO4溶液中，以H₂S、PH₃、AsH₃的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2.       混合液为什么要呈酸性？

Fe²⁺在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe²⁺的氧化与水解。

3.       限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe²⁺氧化为Fe³⁺，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe³⁺ + n SCN- = Fe(SCN)_n^(3-n) （红色）

4.       怎样才能得到较大的晶体？

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

七．问题

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。