分析化学实验讲义 2-zf

分析化学实验一

分析天平的使用和称量练习

(p85-90，p97-98)

一、实验目的

1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法

2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。

3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。

二、实验原理

     分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。

     电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。

电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。

1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。
    2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。

3、预热，接通电源预热1 h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平(如2 h)，再用时可省去预热时间。

4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。

5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。

6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。

7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。

     称量方法：

     1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。

     2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。

     3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。

        具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶(注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。

                      B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。

                      C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。

                      D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。

                      E、再次称量出 称量瓶+试样 的准确质量m2。

                      F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。

电子天平使用的注意事项：

    1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。

    2、调零、读数要关门。

    3、被称物应在室温，不在室温的(过冷或过热)在干燥器内放至室温。

    4、严禁超重。

    5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。

    6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。

三、实验步骤

1、直接称量法称量钛板。

2、递减称量法称量石英砂

    A先用托盘天平称量1.7 g石英砂，

        B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚

        C用递减法称量石英砂(0.45~0.55 g)，石英砂放在坩埚内

        D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂

        对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。

        平行试验三次。

四、数据处理

 

钛板的编号：              质量：         

分析化学实验二

NaOH溶液的配制与标定

(p71-76，p105-106)

一、实验目的

1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)的性质及其应用。

3、掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。

4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理

三、实验步骤

1、0.1 mol/L的NaOH溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4 g NaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1 L的透明试剂瓶中，加水至1 L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。

2、0.1 mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定

1）用称量瓶以差减法称量KHC₈H₄O₄3份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。

2）用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。

3）平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。

注意：每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。

四、数据处理及表格

KHC₈H₄O₄摩尔质量：204.20 g/mol 

分析化学实验三

铵盐中含氮量的测定(甲醛法)

(考核实验)

一、实验目的

1、了解弱酸强化的基本原理。

2、掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。

3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

二、实验原理

4NH₄⁺ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄H⁺ + 3H⁺ + 6H₂O

(CH₂)₆N₄H⁺ + 3H⁺ + 4OH^- = (CH₂)₆N₄ + 4H₂O

铵盐中的NH₄⁺的酸性太弱Ka为5.6 × 10^-10，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成(CH₂)₆N₄H⁺，其Ka为7.1 × 10^-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。

 

三、实验步骤

1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.17-0.18g，加入30 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入10 mL甲醛，充分摇匀1 min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。

2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。

四、数据处理及表格

未知铵盐的编号：            

分析化学实验四

EDTA的配制与标定

(p123-125)

一、实验目的

1、了解EDTA标准溶液的配制与标定原理

2、掌握常用的标定EDTA的方法

二、实验原理

铬黑T是一种常用的金属指示剂，它属于O,O’-二羟基偶氮染料，简称EBT，化学名称是1-(1-羟基-2-萘偶氮基)-6-硝基=2萘酚-4-磺酸钠，其结构式和铬黑T镁的结构式如下：

             铬黑T                                  MgIn^-

铬黑T溶于水时， 磺酸基上的Na⁺全部离解，形成H₂In^-。它在溶液中有如下酸碱平衡：

MgY-EBT指示剂原理：

MgCL₂和少量的铬黑T发生反应：Mg²⁺ (过量) + EBT        MgEBT + Mg²⁺ (游离)

加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg²⁺ 发生反应，再和MgEBT反应：

因为 lgK_MgY=8.69，lgK_MgEBT=7.0，

Mg²⁺ + Y        MgY，MgEBT + Y        MgY + EBT

加入Ca^2+，，因为lgK_MgY=8.69，lgK_MgEBT=7.0，lgK_CaY=10.69，lgK_CaEBT=5.0，反应如下：

MgY + EBT + Ca²⁺        CaY + MgEBT

再加入EDTA，溶液中的反应：

CaY + MgEBT + Ca²⁺ + Y        CaY + MgY + EBT

三、实验步骤

1、EDTA标准液的配制

   称取8 g EDTA (Na₂H₂Y×2H₂O) 固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1 L细口瓶中，稀释至约1 L，摇匀备用。

2、Ca²⁺ 标准液的配制

准确称取0.45-0.55 g左右的CaCO₃基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸(1+1) 至全部溶解，稍稀释后定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。

3、MgY-EBT指示剂的配制

   向250mL的锥形瓶中加入：1mL MgCL₂、10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250mL锥形瓶中倒入，使其平分三份。

4、准确移取25.00 mL Ca²⁺标准液至的250mL锥形瓶(含有指示剂)中，再加入10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。

四、数据处理及表格

CaCO₃的质量与浓度

m₁=                m₂=              m_CaCO3=               n_(Ca2+) =

分析化学实验五

铋铅含量的连续测定(考核)

(p128-129)

一、实验目的

1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理

2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法

二、实验原理

Bi+Y       BiY    lgK_BiY=27.94

Pb+Y       PbY    lgK_PbY=18.04

LgK_BiY  - LgK_PbY  = 9.90 ≥ 6

所以可在pH=1和pH=5~6时分别滴定Bi³⁺和Pb²⁺ 。

 

三、实验步骤

1、准确移取未知溶液25.00 mL于250 mL容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。

2、从容量瓶中移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂和10 mL 硝酸(0.1mol/L)，摇匀。

3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录ΔV₁。

4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5 mL，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录ΔV₂。

5、步骤2-4平行实验三次。

四、数据处理及表格

未知样品编号：　　　　　　　　　　　

分析化学实验六

补钙制剂中钙含量的测定

一、实验目的

1、学习络合滴定法的原理和应用

2、进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作

二、实验原理

MgY-EBT指示剂原理。

Ca²⁺ + Y = CaY  (pH=10)

三、实验步骤

1、MgY-EBT指示剂的配制

   向250 mL的锥形瓶中加入：1 mL MgCL₂、10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，平分三份。

2、葡萄糖酸钙口服液中Ca含量的测定

   将10 mL口服液转移至容量瓶中，定容摇匀备用，准确移取25.00 mL至含有指示剂的锥形瓶中，再加入10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。

四、数据处理及表格

五、下周实验准备：

高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L) (p196)

　  称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和石棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。
分析化学实验七

高锰酸钾溶液的配制和标定

(P135-137)

一、实验目的

1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定过程。

2、对自动催化反应有所了解。

3、对高锰酸钾自身指示剂的特点有所体会。

二、实验原理

2MnO₄^-  + 5C₂O₄  + 16H⁺   =  2Mn²⁺  + 10CO₂ 　+ 8H₂O

因为高锰酸钾是紫红色，Mn²⁺几乎无色，所以高锰酸钾自身可作指示剂。

氧化还原反应速度慢，可提高酸度、升高温度80~90 度，也可以加入Mn²⁺催化。

注：加热注意控温，因为草酸钠加热会分解成二氧化碳、一氧化碳和水，使结果偏高。

三、实验步骤

1、高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L)提前一周配制

　　称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。

2、高锰酸钾溶液的标定

准确秤取基准物质草酸钠0.16~0.18 g，置于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，加入3mol/L硫酸15 mL，用煤气灯上垫石棉网加热到约80~90度，趁热用高锰酸钾溶液滴定，开始滴定的速度要慢，待有Mn²⁺生成后，可适当加快滴定速度，滴至溶液呈微红色，半分钟不退色即为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。平行实验三次。

四、数据处理

草酸钠分子量134.0

分析化学实验八

水样中化学耗氧量(COD)的测定(KMnO₄法)

(P137-139)

一、实验目的

１、了解水中化学耗氧量对水体污染的关系

２、掌握高锰酸钾法测定水中化学耗氧量的原理和方法

二、　实验原理

4MnO₄^-  + 5C  + 12H⁺   =  4Mn²⁺  + 5CO₂ 　+6H₂O

2MnO₄^-  + 5C₂O₄^2-  + 16H⁺   =  2Mn²⁺  + 10CO₂   + 8H₂O

   V_H2O为水样体积

三、实验步骤

1、高锰酸钾标液的配制

准确移取实验七中已标定的高锰酸钾溶液25.00 mL到250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。

   2、河水水样的测定

　　准确移取水样50.00 mL于锥形瓶中，加入8 mL硫酸(1+3)，用酸式滴定管放出约10 mL的高锰酸钾，并记录体积为ΔV₁，加沸石，用煤气灯垫石棉网加热煮沸并小火保温10 min，此时溶液应为红色。若红色褪去，补加高锰酸钾溶液再加热呈稳定红色为止(在水样污染程度较大的情况下需补加)。

　　趁热加入10 mL草酸钠溶液 (0.005 mol/L)，摇匀，溶液褪成无色，用高锰酸钾溶液滴定至微红，半分钟内不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为Ｖ_２。

    平行实验三次。

　　

四、数据处理

高锰酸钾溶液的浓度C =

五、下周实验准备：

硫代硫酸钠溶液溶液的配制

将 750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na₂S₂O₃×5H₂O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na₂CO₃固体，使溶解，保存备用。

分析化学实验九

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

(p142-145)

一、实验目的

１、掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定要点

２、了解淀粉指示剂的作用原理

二、实验原理

Ｉ_２遇淀粉变蓝，可用淀粉做指示剂

三、实验步骤

1、硫代硫酸钠溶液溶液的配制(提前一周配制)

将 750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na₂S₂O₃×5H₂O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na₂CO₃固体，使溶解，保存备用。

2、准确秤取基准物质重铬酸钾1.2 g左右，在小烧杯中溶解，定量转移至250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。

3、准确移取25.00 mL的重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入12 mL 硫酸(3 mol/L)，加入碘化钾固体1 g，溶解后置于暗室中5 min，取出用蒸馏水淋洗碘量瓶的盖子和内壁，加水至总体积约150 mL，用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色(蓝色＋淡黄色)，加入1 mL淀粉指示剂(0.5％)，继续滴定至蓝紫色消失为止，溶液最后清亮浅蓝绿色。平行实验三次。

四、数据处理

称量瓶＋重铬酸钾m₁ =                     称量瓶＋剩余重铬酸钾m₂ =

重铬酸钾m =                              重铬酸钾C =              

分析化学实验十

铜合金中铜含量的测定(考核)

(P142-145)

一、实验目的

1、了解间接碘量法测定铜的原理

2、学习铜合金试样的分解方法

3、掌握以碘量法测铜的操作过程

二、实验原理

2Cu²⁺ +4I^- = 2CuI  +I₂

I₂ +2S₂O₃ = 2I^- + S₄O₆^2-

CuI +SCN^-=CuSCN  + I^-

注：KSCN在近终点时加入

NH₄HF₂掩蔽Fe³⁺，调控pH=3.0~4.0之间

三、实验步骤

1、准确秤取铜样0.20~0.30g，置于碘量瓶中，加入10 mL的HCl(1+1)，滴加2 mL H₂O₂，小火加热至铜样完全分解，继续加热促使H₂O₂完全分解，以密集气泡平静后再次出现大气泡为无H₂O₂的标志。冷却溶液，切勿盖塞子。

2、在冷却后，滴加氨水(1+1)至浅蓝色沉淀刚生成(注：滴加速度要慢，否则易生成蓝色铜氨络离子不出现沉淀)，再加入10 mL的HAc(1+1)，10 mL NH₄HF₂溶液。加入1 g碘化钾固体，溶解后置于暗室5 min。

3、用Na₂S₂O₃标准溶液滴定上述溶液至浅黄色，再加入3 mL淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，加入10 mL的KSCN溶液(10%)，振荡后再滴定至蓝紫色络合物消失，终点溶液呈混浊的乳白色或奶茶色，记录消耗的Na₂S₂O₃的体积。

四、数据处理

分析化学实验十一

邻二氮菲吸光光度法测定铁(考核)

(P173-174)

一、实验目的

1、学习如何选择吸光光度法的实验条件

2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法

3、掌握分光度计和吸量管的使用方法

二、实验原理

在pH=2~9

 n=3            络合物呈现橘红色

当有Fe³⁺存在时， 需要将Fe³⁺还原为Fe²⁺：

2Fe³⁺ + 2NH₂OH·HCl = 2Fe²⁺ + N₂ + 4H⁺ +2H₂O +2Cl^-

三、实验步骤

1、标准系列溶液的配制

在编号1~6的50 mL容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mL标准Fe³⁺溶液(0.1mg/mL)，加入1.00 mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00 mL邻二氮菲溶液，再加入5.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。

2、未知样品的配制

在50mL的容量瓶中，准确移取1.00 mL的未知铁样品，加入1.00mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00 mL邻二氮菲溶液，再加入20.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。

3、最大吸收波长的测定

取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sample)，依照分光光度计的操作规程，在650~400 nm间扫出最大吸收波长，并记录λ_max。

4、工作曲线的测定

在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度标铁溶液的吸光度A。以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。

在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测未知铁溶液的吸光度A，在工作曲线上查出其浓度。

四、数据处理

样品编号：                 λ_max=              

未知样品的原始浓度：          (mg/L)

分析化学实验十二

茶饮料中茶多酚含量的测定

一、实验目的

1、学习掌握用吸光光度法测定物质的原理和方法

2、学习用酒石酸比色法测定茶多酚类物质的方法

二、实验原理

1、在一定pH条件下，酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色络合物，在λ=540nm处比色。

2、在适当酸度范围内，茶多酚的量与显色的深浅成正比关系，可用分光光度法测定其浓度。

三、实验步骤

1、酒石酸亚铁溶液的配制

准确秤取FeSO₄·7H₂O固体0.1150 g ~ 0.1250 g，酒石酸钾钠0.6250 g ~ 0.6350 g，蒸馏水溶解后定量转移至500 mL的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。

2、茶多酚溶液的配制

准确秤取茶多酚0.2450 g ~ 0.2550 g，蒸馏水溶解，定量转移至250 mL的容量瓶中，蒸馏水稀释定容摇匀备用。

3、pH=7.5的缓冲溶液配制

台秤秤取6.0 g的Na₂HPO₄和0.2 g的KH₂PO₄，用蒸馏水溶解，在烧杯中稀释到300 mL。

4、标准工作曲线的绘制

    在编号1~6的50 mL容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00 mL的茶多酚标液，加8 mL蒸馏水，10.00 mL的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。

    取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sampLe)，依照分光光度计的操作规程，在650~400 nm间扫出最大吸收波长，并记录λ_max。

在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度茶多酚溶液的吸光度A。以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。

5、茶饮料中茶多酚含量的测定

    在50 mL容量瓶中，准确移取8.00 mL的茶饮料，加8 mL蒸馏水，10.00 mL的酒石酸亚铁溶液，再用pH=7.5的缓冲溶液稀释到刻度，摇匀备用。

在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测茶饮料溶液的吸光度A。在工作曲线上查出其茶多酚的浓度。

四、数据处理

 FeSO₄·7H₂O质量：           酒石酸钾钠质量：             

 茶多酚质量：         　     茶饮料中茶多酚的浓度：           (mg/L)          

 λ_max=