实验三 容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义
2.学会容量仪器的校正方法
3.学习移液管的使用方法
二、实验原理
欲使分析结果准确,所用量具必须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。
校准方法是:称量容器中容纳或放出的纯水的质量,由VH2O= mt /ρt直接计算出它的容积(VH2O )
三、主要仪器及试剂
1. 25ml移液管
2. 250ml容量瓶
3. 50ml酸式滴定管
4. 50ml磨口锥形瓶
5. 温度计
6. 分析天平
7. 500ml烧杯
四、实验步骤
1.滴定管校准
洗净欲校准的滴定管,加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近,记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量,再以正确操作由滴定管中放出15.00ml水于上述磨口锥形瓶中盖紧,称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、 0.00 - 25.00、 0.00 - 30.00、 0.00 - 35.00、 0.00 - 40.00刻度间放出水的质量,根据查得校准温度下水的密度,计算滴定管所测各段的真正容积。
要求:称量时称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02ml,结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管 读数为横坐标,以校准值为纵坐标
的校正曲线。
2.移液管的校准
方法同上,由从移液管放出的水的质量,计算出它的真正容积,重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准
用已校准的移液管进行间接校准。用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另做新标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项
1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
六、思考题
1.容量仪器为什么要校准?
2.称量纯水所用的具塞锥形瓶为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?
3.在本实验中为什么只需称准至0.01g?
4.分段校准滴定管时,为何每次要从0.00ml开始?
第二篇:实验一 容量仪器的校准
实验一 容量仪器的校准
1. 实验目的
①了解容量仪器校正准的原理和过程;
②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作;
③体会和分析实验过程中误差产生的原因;
④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用;
2. 实验原理
①校准的必要性:玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准,而且误差在应在允许范围之内。但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因,或当分析测定的准确度要求比较高时,有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
②玻璃量器的校准方法:衡量校准法和容量比较法。
③衡量校准法:依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
④容量比较法:移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程,以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
3. 实验过程
①测量实验温度,从表格中读取该温度下水的密度;
②将带校准的滴定管加水至约零克度,记录初读数;
③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量,每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后,盖瓶塞,记录滴定管末读数,称出锥形瓶质量,算出质量差;
④平行试验两次,记录数据,进行计算;
⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中,重复四次;
⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准,估读体积差。
4. 实验数据(见表3)
5. 实验结果与误差分析
①衡量校准法对滴定管的校准:在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中,若有水滴落在瓶口,或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上,就会有难以避免的水的蒸发。一次实验需要四组数据,实验时间也较长,上述水的蒸发会引起实验误差。所以在清洗完具塞锥形瓶后,不仅应当把外壁的水擦干,还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干,以减小因水分蒸发引起的误差。并且在滴定管读数的过程中,应把瓶塞塞紧,以获得更加精确的读数。 ②移液管与容量瓶之间体积差的估读:容量瓶颈与滴定管颈相似,在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm,因此体积差约为0.1ml。
6. 思考题
容量瓶及其他玻璃量器的干燥为什么采用晾干的方式,是否可以采用加热(如在烘箱中加热)烘干的方式?
答:容量瓶、移液管等玻璃仪器不能进烘箱,会影响测量的准确性。