实验二十三 容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义和方法。
2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。
二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正；
(2)由于水的密度随温度而改变的校正；
(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。
附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）
需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。
有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。
三、主要试剂与仪器
1.容量瓶 (100mL)
2.锥形瓶 (50mL)，带磨口玻璃塞。
三、实验步骤
1. 滴定管的校准 (称量法)
将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶①放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g位。
再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积 (记为V，)如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中②，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量m水+瓶。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水，用实验水温③时水的密度来除每次 m水 ，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g (为什么)，求出平均值，并计算校准值 ΔV (V20- V0)。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。
2．移液管和容量瓶的相对校准
用洁净的25mL 移液管移取纯水于干净且晾干的100mL 容量瓶中，重复操作4次，观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切，如不则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。
五、数据记录与处理
原始数据记录：
六、思考题
1. 校正滴定管时，为何锥形瓶和水的质量只需称到0.001g？
2. 容量瓶校准时为什么要晾干？在用容量瓶配制标准溶液时是否也要晾干？
3. 分段校准滴定管时，为什么每次都要从0.00mL开始？
七、注意事项
1.拿取锥形瓶时，可如拿取称量瓶那样用纸条 (三层以上)套取。
2.锥形瓶磨口部位不要沾到水。
3.测量实验水温时，须将温度计插入水中后才读数，读数时温度计球部位仍浸在水中。
第二篇：容量仪器的校准
实验三 容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义
2.学会容量仪器的校正方法
3.学习移液管的使用方法
二、实验原理
欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。
校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由VH2O= mt /ρt直接计算出它的容积（VH2O ）
三、主要仪器及试剂
1. 25ml移液管
2. 250ml容量瓶
3. 50ml酸式滴定管
4. 50ml磨口锥形瓶
5. 温度计
6. 分析天平
7. 500ml烧杯
四、实验步骤
1.滴定管校准
洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。 用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、 0.00 - 25.00、 0.00 - 30.00、 0.00 - 35.00、 0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。
要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管 读数为横坐标，以校准值为纵坐标
的校正曲线。
2.移液管的校准
方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准
用已校准的移液管进行间接校准。用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。
五、注意事项
1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
六、思考题
1.容量仪器为什么要校准?
2.称量纯水所用的具塞锥形瓶为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿?
3.在本实验中为什么只需称准至0.01g?
4.分段校准滴定管时,为何每次要从0.00ml开始?