容量仪器的校准

目的：

⒈ 了解容量仪器校准的意义和方法。

⒉ 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。

移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1、2、3）。

表1 常用移液管的规格

表2 常用容量瓶的规格

表3 常用滴定管的规格

由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。

校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： ⒈ 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 ⒉ 分度值为0.1℃的温度计。

⒊ 室内温度变化不超过1℃·h-1，室温最好控制在20±5℃。

若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：

式中 IL 为盛水容器的天平读数，g。

IE 为空容量器的天平读数，g。

ΡW 为温度t时纯水的密度，g·ml-1。

ΡA 为空气密度，g·ml-1。

ΡB 为砝码密度，g·ml-1。

γ 为量器材料的体膨胀系数，℃-1。

t 为校准时所用纯水的温度。

试剂及仪器：

乙醇（95%）：供干燥仪器用

具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干

温度计：最小分度值0.1℃

分析天平：200g或100g / 0.001g

电子天平：200g / 0.001g

实验步骤：

⒈ 移液管（单标线吸量管）的校准

取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30°。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。

将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：

V = mW / ΡW

⒉ 移液管与容量瓶的相对校准

在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。

将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。

⒊ 容量瓶的校准

用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。

⒋ 滴定管的校准

用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。

洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。

取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。

按表4所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。

表4 滴定管校准记录格式

以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。 思考题：

1． 容量仪器为什么要校准？

2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？ 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？

附录 不同温度下的纯水密度（ρw）

第二篇：实验一 容量仪器的校准

实验一 容量仪器的校准

1. 实验目的

①了解容量仪器校正准的原理和过程；

②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作；

③体会和分析实验过程中误差产生的原因；

④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用；

2. 实验原理

①校准的必要性：玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。

②玻璃量器的校准方法：衡量校准法和容量比较法。

③衡量校准法：依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。

④容量比较法：移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。

3. 实验过程

①测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度；

②将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数；

③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差；

④平行试验两次，记录数据，进行计算；

⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次；

⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。

4. 实验数据（见表3）

5. 实验结果与误差分析

①衡量校准法对滴定管的校准：在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。 ②移液管与容量瓶之间体积差的估读：容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。

6. 思考题

容量瓶及其他玻璃量器的干燥为什么采用晾干的方式，是否可以采用加热（如在烘箱中加热）烘干的方式？

答：容量瓶、移液管等玻璃仪器不能进烘箱，会影响测量的准确性。