实验三 硫酸亚铁铵的制备

一 实验目的：

1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的一般方法

2.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶，常压过滤和减压过滤的基本操作

3.了解目视比色法的原理

二 实验原理：

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂ ↑
        FeSO₄ +(NH₄)₂SO₄+6H₂O = FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体。

3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较－

多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。

三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：

用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，并控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色）。

将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同；如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。

三、实验步骤

五．实验结果记录及分析

共实验两次

实验一因失误产量不足

1．         产量: Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

56                       392

1.0g                     7.0g                                                                                               

实验一  2.0g                     2.5g

实验二  1.50g                    9.6g

产率               产品等级

实验一：17.86%                 I 级

实验二：91.48%                 I 级

2.分析：实验一损失大量FeSO4饱和溶液导致产量不足；实验二所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。

六．问题

1．在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？见报告三红字

 2.混合液为什么要成微酸性？见报告三红字

3限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。见报告四红字

4：怎样才能得到较大的晶体？见报告四红字

5.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

答：硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小这一点和其他复盐一样 。

六． 讨论

1反应为什么要在通风橱中进行？见报告三红字

2如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？

可加入适量水，一边加热（水浴），一边摇动，让其慢慢溶解，但时间较长。

3在铁屑与硫酸反应期间，应做哪些事？怎么办？

反应开始时，由于酸的浓度大，反应剧烈，此时人不要离开.一旦反应剧烈，取出锥形瓶旋摇，一方面降温，一方面旋摇有利于气体的放出。

控制好水浴温度。

注意：锥形瓶内溶液的总体积，如体积小了，可适当补加水，但切勿多加！以免反应速度减慢。

配制（NH4）2SO4饱和溶液；准备好过滤装置

4如何判断反应已完成？

当反应基本完成时，产生的氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底，根据此现象可判断反应基本完成。

5趁热过滤后，有的同学的滤液可能带黑色，或漏斗上有晶体，为什么，如何解决？

滤液带黑色，说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙，使滤纸边缘不能与漏斗贴紧，造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新准备滤纸，用少量水使滤纸贴紧漏斗，除去缝隙，再过滤一次。

在反应过程中，如体积或温度未控制好，造成晶体硫酸亚铁析出，过滤时与铁屑一起除去而损失产品。可以先加少量的热水，旋摇锥形瓶，使其溶解后过滤。

6过滤后得到的滤夜带黄色，而且有些混浊，如何处理？

如反应时间过长，硫酸基本反应完，造成pH大，Fe2+水解与氧化，使溶液混浊，而且发黄 处理方法 ：过滤前加1～2滴酸，使溶液呈酸性，反应1～2分钟后再过滤。

7在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了，为什么？如何处理？

溶液发黄，说明有Fe3+存在，可能的原因是：1.溶液的pH值未控制在1～2，pH值高，Fe2+易氧化与水解。2.高温与高pH值使Fe2+氧化与水解，产生Fe[(OH)(H2O)5]2+， Fe[(OH)2(H2O)4]+ 以及聚合物，因此溶液发黄。倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中还会出现棕色。

处理方法 ：

⑴控制水浴温度，以保持水浴水沸腾为准。

⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·L-1硫酸，再加入处理好的小铁钉（用砂皮除锈或稀硫酸清洗后，自来水冲洗，纯水荡洗），搅拌，使Fe3+转变为Fe2+。

8如何将固体试样硫酸亚铁铵送入比色管中？

用纸槽法：将试样放在对折好的纸条上，慢慢送入纸条，竖起比色管，试样落入管底。实际实验使用了药匙，导致管口沾上了试样。

9为什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，为什么用食指紧按管口，而不能用拇指？

要求手指灵活，一般人右手较灵活，食指比拇指灵活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。

10为什么吸取溶液时，吸管末端要伸入液面下1cm？

吸取溶液的操作中，随着溶液进入吸管，烧杯内的液体减少，液面一旦下降至吸管口下，会使空气进入吸管，由于空气轻，造成液体进入洗耳球而弄脏。为了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。那能否伸入1cm以上？不能！如吸管伸入液面下过多，则管外沾附的溶液也多，会使它带到接受溶液的容器中，使移液量增多

11 水浴蒸发后，溶液慢慢变黄；液面边缘有浅褐色的物质；

⑴变黄 ：

溶液酸度小了；

⑵有浅褐色物质 ：

溶剂蒸发后边缘析出的晶体因暴露在空气中时间久了而被氧化。

12配制的标准系列的颜色没有梯度（从浅到深），或者特别浅，特别深；

移取Fe3+的体积数不对。1.观察吸管1大格、1小格各代表多少体积，准备移取的体积数应从零刻度放至何处才正确；凹液面的最低点与视线要水平（可参考整圈的刻线，前后重叠表示视线与刻线水平）。

移取的操作必须规范。

另：限量分析

生产化学试剂的单位，必须检验试剂的含量，进行各种杂质的限量分析。试剂的含量用定量分析法确定。各种杂质的限量分析是将成品按国家标准配成溶液与各种标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质的含量范围。如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定的限度，所以这种分析方法又叫“限量分析”。

第二篇：硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定1

硫酸亚铁铵的制备及其磁化率的测定　

　

 一、目的

1、掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特性。

2、掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。

3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。

4、了解分子间化合物（复盐，如硫酸亚铁铵）的制备原理及方法。

5、练习水浴加热及减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、重结晶、干燥等基本操作。

6、了解检验产品中杂质含量的一种方法——目测比色法和产品的限量分析方法。

7、运用古埃磁天平测定所合成的硫酸亚铁铵的磁化率。

二、原理

铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe(S)＋2H⁺(aq) =Fe²⁺＋H₂(g)

通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。

         4Fe²⁺＋2SO^2-₄(aq)＋O₂(g)＋6H₂O(l)=2[Fe(OH)₂]₂SO₄(s)＋4H⁺(aq)

若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO₄相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO₄或(NH₄)₂SO₄的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。

       Fe²⁺(aq)＋2NH⁺₄(aq)＋2SO^2-₄(aq) ＋6H₂O(l)= （NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O）

如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe²⁺与水作用的程度将会增大。在制备（NH₄）₂SO₄·FeSO₄·6H₂O过程中，为了使Fe²⁺ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。

用比色法可估计产品中所含杂质 Fe³⁺的量。Fe³⁺由于能与SCN^－生成红色的物质[Fe(SCN) ] ²⁺，当红色较深时，表明产品中含Fe³⁺较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe³⁺较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe³⁺量所配制成的标准Fe(SCN) ] ²⁺溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe³⁺的含量，从而可确定产品的等级。

三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：

三、药品与试剂

1、仪器

台式天平、水浴锅（可用大烧杯代替）、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、比色管(25mL)。

2、药品

盐酸 (2mol/L)，硫酸 (3 mol/L)，氢氧化钠，标准 Fe³⁺ 溶液(0.0100mg/L)，硫氰酸钾(FeSCN，质量分数0.25)，硫酸铵(s)， 碳酸钠(10%)，铁屑，乙醇 (95%)，  pH试纸。

四、步骤

1、  铁屑的洗净去油污

用台式天平称取2.0 g 铁屑，放入小烧杯中，加入15 mL 质量分数为10%碳酸钠溶液。小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如何检验铁屑已洗净？）。

2、  硫酸亚铁的制备

往盛有2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3 mol/L H₂SO₄溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热（由于铁屑中的杂质在反应中回产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止（约需15min）。在加热过程中应不时加入少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO₄ 结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？如何测量和控制？）趁热用普通漏斗过滤（参见基本操作），滤液承接于干净的蒸发皿中（为何要趁热过滤，小烧杯及漏斗上的残渣是否要用热的去离子水洗涤，洗涤液是否要弃掉？）。将留在烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，计算溶液中FeSO₄的理论产量。

3、  硫酸亚铁铵的制备

根据 FeSO₄的理论产量，计算并称取所需固体(NH₄)₂SO₄ 的用量。在室温下将称出的(NH₄)₂SO₄配制成饱和溶液，然后倒入上面制得的FeSO₄溶液中。混合均匀并调节pH值为1-2，在水浴锅上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止（蒸发过程不宜搅动）。自水浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后（能否不冷至室温？），用布氏漏斗抽滤（参见基本操作），最后用少量的乙醇洗去晶体表面所附着的水分（此时应继续抽气过滤）。将晶体取出，置于两张干净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称重。计算理论产量和产率。

公式如下：

产率=                    

4、  产品检验

（1）标准溶液的配制   往三支25 mL 的比色管中各加入2 mL2 mol/L  HC l 和1 mLKSCN溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准0.0100 mol/L Fe³⁺溶液5mL，最后用去离子水稀释至刻度，制成含 Fe³⁺ 量不同的标准溶液。这三支比色管中所对应的各级硫酸亚铁铵药品规格分别为

含Fe³⁺ 0.05mg，符合一级标准。

含 Fe³⁺0.10mg，符合二级标准。

含Fe³⁺ 0.20mg，符合三级标准。

（2）Fe³⁺分析   称取1.0 g 产品，置于25 mL比色管中，加入15mL不含氧气的去离子水（怎样制取？），加入2 mL 2 mol/L HC l 和1 mLKSCN溶液，用玻璃棒搅拌均匀，加水到刻度线。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下村白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸包住盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。

五、思考题

1、在铁与硫酸反应，蒸发浓缩溶液时，为什么采用水浴？

2、计算硫酸亚铁铵的产率时，应以什么为准？为什么？

3、能否将最后产物直接放在表面皿加热干燥？为什么？

4、在制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？

注：本实验制备的产物应收集作为实验十四的原料

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专题7  物质的制备与合成

课题1  硫酸亚铁铵的制备

某小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵制备硫酸亚铁铵，具体实验步骤如下：

1．Fe屑的处理和称量

【操作】称取约5g铁屑，放入锥形瓶，加入15 mL10％Na2CO3溶液，小火加热10 min以除去Fe屑表面的油污，将剩余的碱液倒掉，用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记为m1(Fe)，备用。

【问题】Na2CO3溶液用以除油污的原因是                        ，加热更有利于提高去污能力的原因是                  ，将剩余的碱液倒掉的方法是             

2．FeSO4的制备

【操作】将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25 mL 3mol／L H2SO4  ，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1 mL 3mol／L H2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。

 【问题】反应反应的化学方程式为                      ，趁热过滤的目的是       ，

     反应结束时再加入1 mL 3mol／L H2SO4的作用是                             ，

     在制备FeSO4过程中常会出现黄色现象，避免这种现象的有效方法是              

3．(NH4)2SO4?FeSO4?6HO的制备

【操作】称取一定量的(NH4)2SO4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。抽滤后，用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。称量为m2g。

【问题】制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是                 ，

    硫酸亚铁铵，商品名称为摩尔盐，其化学式为                   ，       色晶体

是一种复盐。     溶于水，    溶于酒精。(NH4)2SO4和硫酸亚铁溶液混合，加热浓缩即可制得硫酸亚铁铵，其主要原理是                                      

     硫酸亚铁铵的产率为                   。

【对位专练】按照下列方案进行“由废铝（只含杂质...

二、 实验原理
Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑

FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

三、 实验用品

试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑

四、 实验步骤
1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
2． 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3． 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。