硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

时间:2024.3.27

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验

一、教学要求

1.了解复盐的一般特性

2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。

3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。

4.学习产品纯度的检验方法。

二、预习内容

1、常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;

2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;

3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;

4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;

5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;

6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。

三、实验原理

 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液(思考题1)。

和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。

表1  三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O)

本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:

Fe+H2SO4      FeSO4+H2

再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O       (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

四、实验步骤

1.         Fe屑的净化

用台式天平称取2.0g Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液(倾析法),用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。

2.         FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题4),用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。(速度要快,防止硫酸亚铁被氧化,导致产品纯度下降。)

3.         (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 

根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1  H2SO4溶液调节至pH为1~2(思考题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却(思考题6),(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考题7),抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。

观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。

    4. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定

(1)  (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中。

(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7,放入100 mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算K2Cr2O7的准确浓度。   =294.18g?mol-1

(3)  测定含量。 用差减法准确称取0.6~0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份,分别放入250mL锥形瓶中,各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4,加5 mL 85%H3PO4,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 

硫酸亚铁铵制备与纯度分析实验报告

学生姓名:               实验成绩:

实验开始时间:                             结束时间:

产品外观:

1.硫酸亚铁铵质量

2.标定硫酸亚铁铵

称取K2Cr2O7的质量:                        标准K2Cr2O7溶液的浓度:

称取硫酸亚铁铵质量:

3.硫酸亚铁铵样品的纯度

4.思考题

思考题1.为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液?

思考题2.本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵?

思考题3.Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤?

思考题4. FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后,为什么要调节至pH为1~2 ?

思考题6.蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤?

思考题7.洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体?


第二篇:硫酸亚铁铵的制备与纯度检验


硫酸亚铁铵的制备与纯度检验

硫酸亚铁铵的制备与纯度检验

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