硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、教学要求
1.了解复盐的一般特性
2.学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。
3.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
4.学习产品纯度的检验方法。
二、预习内容
1、常用玻璃(瓷质)仪器 :烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;
2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;
4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;
5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;
6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。
三、实验原理
硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液(思考题1)。
和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O)
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
四、实验步骤
1. Fe屑的净化
用台式天平称取2.0g Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液(倾析法),用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。
2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题4),用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。(速度要快,防止硫酸亚铁被氧化,导致产品纯度下降。)
3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备
根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2(思考题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却(思考题6),(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体(思考题7),抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。
观察晶体的颜色和形状。称重,计算产率。
4. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定
(1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2~3h,脱去结晶水。冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中。
(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7,放入100 mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算K2Cr2O7的准确浓度。 =294.18g?mol-1
(3) 测定含量。 用差减法准确称取0.6~0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份,分别放入250mL锥形瓶中,各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4,加5 mL 85%H3PO4,滴加6~8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。
硫酸亚铁铵制备与纯度分析实验报告
学生姓名: 实验成绩:
实验开始时间: 结束时间:
产品外观:
1.硫酸亚铁铵质量
2.标定硫酸亚铁铵
称取K2Cr2O7的质量: 标准K2Cr2O7溶液的浓度:
称取硫酸亚铁铵质量:
3.硫酸亚铁铵样品的纯度
4.思考题
思考题1.为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液?
思考题2.本试验利用什么原理来制备硫酸亚铁铵?
思考题3.Fe屑中加入H2SO4水浴加热至不再有气泡放出时,为什么要趁热减压过滤?
思考题4. FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后,为什么要调节至pH为1~2 ?
思考题6.蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤?
思考题7.洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体?