实验2-4 硫酸亚铁铵的制备
1．实验目标
(1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程
(2)掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作
(3)体验利用溶解度的差异制备物质的过程
2．预习指导
(1)实验原理
硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSO4在空气中容易被氧化，可以用SCN－来检验FeSO4溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60 ℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。
其方法为：将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。
Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑
将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
确定(NH4)2SO4质量的方法：Fe～FeSO4～(NH4)2SO4
（2）实验技能
①复习倾析法分离固体与液体以及固体的洗涤。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥称量m2(Fe)。
②水浴加热的操作。本实验在铁与硫酸反应时需要对反应物进行较长时间的加热，因为安全原因需要用水浴加热。可将锥形瓶放入盛有热水的水浴锅中加热，实验中可以用大烧杯代替水浴锅。
③复习过滤操作。注意提醒学生过滤时操作应注意的几点。
④沉淀洗涤的方法。过滤结束后，向固体中加入无水乙醇洗涤。
（3）实验操作要点
①铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除污用热碳酸钠溶液。
②铁与稀硫酸反应时为加快反应速度需加热，但最好控温在60 ℃以下。若温度超过60 ℃易生成FeSO4·H2O白色晶体，过滤时会残留在滤纸上而降低产量，对(NH4)2SO4的物质的量的确定也有影响，会使(NH4)2SO4的物质的量偏高。
③反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+，保证Fe2+稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3+杂质。
④铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。
⑤过滤FeSO4时一定要趁热过滤，因为FeSO4在低温时溶解度较小，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
⑥在室温下将称出的(NH4)2SO4完全溶解在适量的水中配制成饱和溶液，然后倒入至上一步实验得到的FeSO4溶液中。缓慢蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止，此时不宜搅动。待冷却到室温时才能过滤，因为莫尔盐在高温时溶解度大，高温时过滤产量低。
⑦洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
⑧若直接用实验室提供的已知浓度的FeSO4溶液来制备莫尔盐，可以根据FeSO4溶液的浓度与所取溶液计算出FeSO4的物质的量n(FeSO4)，再称取与FeSO4等物质的量的硫酸铵的质量m［(NH4)2SO4］，常温下将(NH4)2SO4配成饱和溶液待用。向已知浓度的FeSO4溶液中加少量铁粉与硫酸加热浓缩，趁热过滤后与配好的(NH4)2SO4饱和溶液混合，然后缓缓加热浓缩，其余步骤同教材实验。
3．实验要求
（1）硫酸溶液的配制：硫酸溶液的浓度为3 mol/L比较理想，过浓硫酸氧化性较强，会有部分Fe2+氧化为Fe3+，过稀会使反应缓慢。配硫酸溶液时注意将用量筒量取好的浓硫酸加入盛水的烧杯中并不断搅拌，冷却后转移到容量瓶中定容，再转移到容器中待用。
（2）使FeSO4与(NH4)2SO4的物质的量为1∶1的方法是：根据关系Fe～FeSO4～(NH4)2SO4关系式，求出
，然后查找此时室温下硫酸铵的溶解度，求出所需加的水的质量：m(H2O)∶m［(NH4)2SO4］=100∶s室温，将硫酸铵溶于水，配成饱和溶液。硫酸铵在常见温度下的溶解度见教材中表2-2。
（3）实验报告与评价
①本实验是制备实验，要注意实验数据的记录，参考记录表如下：
②教师评价主要是看学生的操作和产量、纯度。而评价学生制得的莫尔盐的纯度可等到下一单元学习了比色法以后用比色法测定莫尔盐的纯度。教育学生在数据处理上要实事求是，不改动数据，养成良好的科学态度。
4．问题与讨论
（1）要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证m1(Fe)和m2(Fe)准确；另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤，否则FeSO4在过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)－m2(Fe)计算得出的，如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
（2）加热浓缩(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O时不能浓缩至干，因为这样会使制得的莫尔盐失水。
（3）若要加快过滤速度，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将上层清液引入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗过滤。加快过滤的另一种方法是抽滤（或减压过滤），利用压强差加快过滤速度。
（4）硫酸亚铁溶液在空气中容易变质，在操作时要注意：制取FeSO4时要保证铁屑多一点；所用硫酸的浓度不可过高；过滤后向FeSO4溶液中加几滴硫酸，调节pH约为1～2之间，因为在酸性条件下，Fe2+相对稳定；过滤要迅速，使FeSO4溶液在空气中的时间尽可能短；浓缩结晶时温度不宜高。这些措施都可以减少硫酸亚铁溶液被氧化的机会。
5．建议与改进
（1）硫酸处理铁屑时会产生H2、少量的H2S、PH3，由于反应中有氢气产生，为了安全，水浴加热所需的热水最好事先准备好，热水浴加热反应混合物时不要用明火。由于H2S、PH3有毒，条件允许的话实验最好在通风橱内进行，或者打开实验桌上的通风设备，如果实验在有通风设备的实验室进行，硫酸溶解铁屑时可以不用水浴加热而直接用小火加热，这样可以节约时间。
（2）硫酸溶解铁屑时不要等铁完全溶解，不要等到完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加热，趁热过滤，这样可以保证Fe2+的稳定存在。如果用的是铁锈较多的废铁屑，铁的用量稍微增加一点更好。在硫酸溶解铁屑的加热过程中应不时加入少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，保持15 mL左右，防止FeSO4结晶出来（水量也不可太多，否则下步实验进行缓慢）。过滤结束后要将FeSO4溶液的pH控制在1～2之间，如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐中Fe2+与水作用的程度将会增大，且酸度低时Fe2+更易被氧化。在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的过程中，溶液需要保持足够的酸度。
（3）过滤FeSO4溶液一定要趁热过滤以防止晶体析出。但是如果漏斗温度低仍会有晶体析出，故建议在热过滤之前可先将滤纸叠好润湿后按要求放入漏斗，然后将漏斗放在盛有热水的烧杯上预热一会，效果会更好（如图2-1）。有条件的学校可以用减压热过滤（趁热抽滤）的方法，这样效果会更好。
（4）浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，防止莫尔盐失水。加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，不宜再搅拌。本实验也可以用水浴加热浓缩，但时间会稍微长一些。
6．拓展实验
本实验容易做成功。硫酸钾的溶解度如下（g/100 g H2O）：
硫酸铝的溶解度如下（g/100 g H2O）：
根据上述数据可以计算出配制3．5 g硫酸钾和6．5 g硫酸铝所需要的水的量。以室温20 ℃为例，3．5 g硫酸钾溶解在36 mL水中可制得饱和溶液，6．5 g硫酸铝溶解在18 mL水中可制得硫酸铝的饱和溶液，将两种溶液混合加热到80 ℃保温并搅拌一段时间，用玻璃棒蘸取溶液，在玻璃板上画线，如果玻璃板上出现白色微粒，就停止加热，将溶液自然冷却放置24小时后即有块状明矾析出。如果在静置时放入几块现成的明矾晶体，或用细线吊一块铝明矾放入烧杯里，结晶效果会更好。本实验需要保温80 ℃，应在烧杯中悬挂一支温度计保温。本实验也可以用水浴加热，若水浴,温度计放在水浴中效果更好
第二篇：实验二 硫酸亚铁铵的制备
实验二 硫酸亚铁铵的制备（学时）
一、实验目的
1、了解硫酸亚铁铵的制备方法
2、练习各种仪器的使用及其加热、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作 二. 实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表4-2）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 表3-2 硫酸铵的溶解度（单位：g/100g H2O）
溶解度g/100g H2O
70.6 73.0 75.4 78.0
溶解度g/100g H2O
81.0 88.0 95.3 103.3
2+
t /℃ 10 20 30 40
三. 仪器与试剂
1、仪器：
t /℃
50 60 80 100
台式天平， 锥形瓶（150ml）， 烧杯， 量筒（10、50ml）， 漏斗， 漏斗架，蒸发皿， 布氏漏斗， 吸滤瓶， 酒精灯， 表面皿， 水浴（可用大烧杯代替） 2、试剂：
3mol·L-1H2SO4， 固体(NH4)2SO4，Na2CO3，铁屑，95%乙醇，pH试纸。
四. 实验内容
1、 铁屑的净化（除去油污）
用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15ml质量分数10%Na2CO3溶液。缓缓加热约10min后，倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。
2、硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3mol·L1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在－
80℃水浴加热（在通风橱中进行）。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1，使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。
3、硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量。在室温下将称出的(NH4)2SO4配制成饱和溶液，加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值为1~2，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；称量。计算理论产量和产率。
五、注意事项
1、铁屑与酸在水浴下反应时，产生大量的气泡，水浴温度不要高于80℃，否则大量的气泡会从瓶口冲出而影响产率，此时应注意一旦有气泡冲出要补充少量水。
2、铁与稀硫酸反应生成的气体中，大量的是氢气，还有少量有毒的H2S、PH3等气体，应注意打开排气扇或通风。
六、 思考题
1、在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么必须通风？
2、混合溶液为什么要呈微酸性？
3、浓硫酸的浓度是多少？用浓硫酸配制3mol·L-1H2SO4溶液40mL时，应如何配制？在配制过程中应注意什么？