大学化学实验

报告本

（一）

  姓名：        赵蕾        

实验室：      乙313        

周次：        周一        

实验柜台：    61          

指导老师：   章文伟       

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1.       学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2.       从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3.       掌握水浴、减压过滤等基本操作

4.       学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5.       学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂ ↑
        FeSO₄ +(NH₄)₂SO₄+6H₂O = FeSO₄(NH₄)₂SO₄·6H₂O

硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H₂O）

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH₄)₂FeSO₄·6H₂O晶体。

比色原理：Fe³⁺ + n SCN-  =  Fe(SCN)_n^(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe³⁺的量。Fe³⁺由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]²⁺，当红色较深时，表明产品中含Fe³⁺较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe³⁺较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe³⁺量所配制成的标准Fe(SCN)]²⁺溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe³⁺的含量，从而可确定产品的等级。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN

四．实验步骤

1.       硫酸亚铁制备

    

2.       硫酸亚铁铵的制备

 

配（NH₄）₂SO₄饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH₄）₂SO₄)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3.       Fe³⁺的限量分析

 不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

五．记录

1.         实验现象：

①     铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。

②     趁热过滤后，滤液无色。

③     硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。

2.         产量：

3.         理论产量：

            Fe  — FeSO₄  —   (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O 

            56                     392

            1                       7

    m  (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O) =(392)/56=7g

4.         产率：      /7.0 *100% =     %

六．思考题

1.       在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？

    5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe³⁺的产生.    由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe₂P、Fe₃P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H₂SO4溶液中，以H₂S、PH₃、AsH₃的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2.       混合液为什么要呈酸性？

Fe²⁺在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe²⁺的氧化与水解。

3.       限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe²⁺氧化为Fe³⁺，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe³⁺ + n SCN- = Fe(SCN)_n^(3-n) （红色）

4.       怎样才能得到较大的晶体？

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

七．问题

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

第二篇：1硫酸亚铁铵的制备实验报告

无机化学制备实验报告

实验名称：  硫酸亚铁铵的制备              成绩及教师签名：                         

实验日期：         专业：       班级：      实验室：      号：     姓名：                    

实验目的：1. 学习水浴加热、减压过滤、蒸发浓缩等操作。

            2. 了解复盐的一般特征和制备方法。

制备原理（简述）：

简单流程（框图）：

实验过程主要现象：

 

实验结果：①产品外观：                   ； ②理论产量：                     ；

③实际产量：                   ； ④产率：                      。

问题与讨论：

1. 蒸发结晶时，能否直接蒸干获得产品？

2. 过量的硫酸铵在哪一步除去？