实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

时间:2024.3.23

实验七 硫酸铵中含氮量的测定

一、摘要

通过

二、目的要求
1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量;
2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理

氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为:
2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O
反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品
1. 仪器
分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管

2. 试剂
固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂

四、实验步骤
1、NaOH 标准溶液的配制:

2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液 5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%

实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验日期:

实验目的:

1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;

2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

   铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

   甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:

  4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O  + 3H+



所生成的H +和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂

1、0.1 mol/L NaOH溶液    2、0.2%酚酞溶液

3、0.2%甲基红指示剂      4、甲醛溶液1:1

三、测定步骤:

1、NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定: 准确称取0.4~0.5 g的NH4Cl或1.6~1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 ml 溶量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8 ml已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数,平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。

四、实验报告

称量记录

NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4

(1)、甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

(2)、由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(pH约为6.2),再转变为淡红色(pH约为8.2)。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。

一、实验原理

二、实验步骤

1.称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g三份

2.扫除游离酸

a.      甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

b.        (NH4)2SO4试样中含有HSO4-.H2SO4游离酸应扫除:

向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂,若溶液呈红色或微红色,用0.10mol.L-1NaOH溶液中和至金黄色。

3.转化:

加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+

4.滴定

用NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:

(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%

三、实验注意问题

1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的?。

2含氮量的计算公式为,是如何推导得到的?

四、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?

答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,酸性太弱,其Cka<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。


第二篇:实验十五 铵盐中氮含量的测定1


铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

1实验目的

1.1掌握甲醛法测定铵盐的原理和方法。

1.2掌握铵盐含量的计算。

1.3了解大样的取样原则

1.4了解去除试剂中甲酸和试样中游离酸的方法

2实验要点

常规的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH26N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。其反应式为:

4NH4+ + 6HCHO =(CH26N4H+ + 3H+  + 6H2O

(CH26N4H+ + 3H+ + 4OH=(CH26N4 + 4H2O

3实验试剂

3.1NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。

3.2酚酞指示液(10g/L)。

3.3中性甲醛溶液(1︰1)

4实验步骤

称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中, 加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。

5计算

式中      ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;

c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;

          V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

          V(空白)——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;

          m(样品)——试样的质量,g ;

          M(NH4NO3)——NH4NO3的摩尔质量,g/mol。

六、数据记录

7注意问题

1  实验中称取试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的?。

2 含氮量的计算公式为,是如何推导得到

的?

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