乙酰乙酸乙酯的合成
摘要：在无水干燥条件下，乙醇钠的作用于两分子的乙酸乙酯，两分子的乙酸乙
酯发生Claisen酯缩合反应，脱去一分支的乙醇，得到乙酰乙酸乙酯。再通过萃取、干燥、旋转蒸发、减压蒸馏最终得到比较纯净的乙酰乙酸乙酯。 关键词：乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 钠
乙酰乙酸乙酯：无色至淡黄色的澄清液体，微溶于水，能溶于乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。中等毒性。
乙酸乙酯：无色澄清液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂，有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。
钠：钠单质很软，可以用小刀切割。切开外皮后，可以看到钠具有银白色的金属光泽。钠是热和电的良导体。钠的密度是0.97g/cm3，比水的密度小，钠熔点是97.81℃，沸点是882.9℃。钠单质还具有良好的延展性。 引言：
实验原理：将金属钠投入乙酸乙酯中，由于乙酸乙酯中混有乙醇，得到乙醇钠，
在乙醇钠的作用下，两分子乙酸乙酯反应，发生Claisen酯缩合反应，最终得到乙酰乙酸乙酯，再通过萃取、蒸馏等方法得到纯净的产物。
反应式：
反应机理：
实验部分：
实验步骤：
1. 用一个干燥的250ml的三口瓶，装取4.78g金属钠，装上球形冷凝管和氯化钙干燥管，搭好实验装置。
2. 从三口瓶的另一个口迅速加入乙酸乙酯52.58ml。待反应缓和后，用石棉网小火加热，使溶液微沸，直至钠全部溶完。得到橙红色透明液体。
3. 待稍冷后，振摇下加入50%乙酸溶液28.68ml，使溶液呈酸性，不溶物可用玻棒搅拌使之溶解。将溶液倒入分液漏斗，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力振摇，静止后分出酯层。用无水硫酸镁干燥。
4. 将粗产物滤入蒸馏烧瓶，干燥机用少量乙酸乙酯洗涤。用旋转蒸发仪蒸去残留的未反应的乙酸乙酯。然后再减压蒸馏，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。称量并计算产率。
实验总结与讨论：
1. m乙酰乙酸乙酯=9.6g 产率为35.5%
2. 本次试验容易发生失败在于钠要在无水无氧条件下进行，会使得产率很低，甚至得不到产物。
参考文献：《大学有机化学实验》，复旦大学出版社
第二篇：探索合成乙酰乙酸乙酯最佳条件
