乙酸丁酯的制备

[实验目的]

1、熟悉乙酸正丁酯反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；

2、掌握回流和蒸馏操作；

3、掌握洗涤和萃取操作。

[实验内容]

一、实验原理：

以乙酸和正丁醇为原料，酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯：

酯化反应一般要用酸进行催化，本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成，本实验采用乙酸过量的方法。

二、仪器和试剂：

100 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、25 mL蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。

正丁醇、乙醇、浓硫酸、10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

三、实验步骤

在干燥的100 ml圆底烧瓶中，装入正丁醇（9.2 ml，0.1 mol）和冰醋酸（12 ml，0.2 mol），并小心加入3～4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流，反应一段时间后把水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。约40 min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用10 ml 10％的碳酸钠洗涤，分去水层。将酯层再用10ml水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的25 ml蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124～126℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。

纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃，折射率1.3951。

回流分水装置

四、注意事项

1、浓硫酸在反应中起催化作用，故只需少量。

2、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物：含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。

[思考题]

1、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？

2、乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？

第二篇：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理

反应：

副反应：

    为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

四、物理常数

本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。

五、仪器装置图

（回流反应装置图）

六、实验步骤

（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。

纯化流程：

产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量    g（或   ml），产率   %。

      折光率：     。

讨论：

七、实验注意事项

1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。

2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。

3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

八、思考题

1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？

2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

附：提纯流程图