实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定

一、试验目的

1． 掌握酸碱溶液的配制方法。

2． 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。

3． 学习滴定的基本操作。

二、实验原理

在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。

酸碱中和反应的实质是：

当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH溶液滴定HCl溶液，这种关系是

由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。

三、仪器与药品

1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。

2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。

四、实验步骤

1．0.2mol·L-1酸碱溶液的配制

用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。

在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠（自己计算质量），置于500ml烧杯中，加50ml水使之全部溶解，转入500ml试剂瓶中，再加水稀释到500ml。用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀，贴上标签备用。 ２．酸碱溶液浓度的比较

用0.2mol·L-1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管，每次5~10ml溶液，从滴定管嘴放出弃去，共洗三次，以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管，取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化钠溶液，除去橡皮管下端的空气泡。

调节滴定管内溶液的弯月面在刻度零处或略低于零的下面，静止1min，准确读数，并记录在报告纸上，不得随意记录在纸片上。

由酸式滴定管放出20~30ml盐酸溶液于250ml锥形瓶中（准确记下体积数），加入50ml去离子水稀释，再加入滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色，即为终点。记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。

重新把滴定管装满溶液，按上法再滴定两次（平行滴定，每次滴定应使用滴定的同一段体积），计算氢氧化钠与盐酸的体积比。

五、思考题

1．配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸？为什么？

2．配制氢氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠？可否用纸做容器称取固体氢氧化钠？为什么？

3．滴定管在使用时，记录应记准几位有效数字？

4．在做完第一次比较实验时，滴定管中的溶液已差不多用去一半，问做第二次滴定时继续用剩余的溶液好，还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好？说明原因。

5．既然酸、碱标准溶液都是间接配制的，那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管为什么需要用操作液润洗几次？锥形瓶和烧杯是否也需要用操作液润洗？为什么？

第二篇：酸碱标准液配制

实验七  酸碱标准溶液的配制与标定

一.目的要求

1.     复习巩固天平的使用方法。

2.     掌握酸碱溶液的配制和标定方法。

3.     巩固酸式滴定管与碱式滴定管的使用方法和操作姿势。

4.     巩固容量瓶的使用方法。

二.实验原理

浓盐酸因含有杂质而且易挥发，氢氧化钠因易吸收空气中水分和CO₂，因此它们均非基准物质^[1]，因而不能直接配置成标准溶液，它们溶液的准确浓度需要先配制成近似浓度的溶液，然后用其它基准物质进行标定。

常用于标定酸溶液的基准物质有：碳酸钠（Na₂CO₃）或硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）；常用于标定碱溶液的基准物质有：邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）。

用碳酸钠（Na₂CO₃）标定HCl溶液反应方程式如下：

     Na₂CO₃+2HCl+=CO₂+2NaCl+H₂O

由反应式可知，1molHCl正好与1mol（1/2 Na₂CO₃）完全反应。由于生成的H₂CO₃是弱酸，在室温下，其饱和溶液浓度约为0.04mol·L^-1，等量点时PH值约为4，故可选用甲基红作指示剂。

用KHC₈H₄O₄标定NaOH溶液，反应方程式如下：

由反应可知，1mol KHC₈H₄O₄和1molNaOH完全反应，达等量点时，溶液呈碱性，PH值为9，可选用酚酞作指示剂。

通常我们也可采用已知浓度的盐酸（NaOH）标准溶液来标定未知浓度的NaOH（HCl）溶液。终点产物为NaCl，pH=7，选用甲基橙或酚酞作指示剂均可。本实验采用该方法测定NaOH溶液的浓度。

三.  实验用品

1.       仪器

台秤  分析天平   量筒（10 mL）1支    碱式滴定管（50mL）1支  酸式滴定管(50mL) 1支   锥形瓶(250mL) 2只  带玻璃塞和胶塞的500mL试剂瓶各1个   容量瓶250mL 一个

2.       药品

浓HCl（密度1.18~1.19）  固体NaOH（分析纯）或50%的NaOH溶液   无水Na₂CO₃（分析纯）  0.2%甲基橙水溶液   0.2%甲基红乙醇溶液  0.2%酚酞乙醇溶液

四. 操作步骤

1.  溶液的配制

（1）0.1mol·L^-1HCl溶液的配制：

用洁净的10mL量筒量取浓盐酸4.5 mL，倒入事先已加入少量蒸馏水的500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴好标签。

（2）0.1mol·L^-1NaOH溶液的配制^[2]：

用洁净的10mL量筒量取 4.0mL50%的NaOH上清液，倒入500mL洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上橡胶塞，摇匀，贴好标签。

标签上写明：试剂名称、浓度、配制日期、专业、姓名。

2. 标 定

（1）0.1mol·L^-1HCl溶液的标定：

准确称取无水Na₂CO₃0.4～0.6克于锥形瓶中，加30mL蒸馏水溶解；或者是用移液管将已知准确浓度的碳酸钠标准溶液25.00mL移入锥形瓶中。再往锥形瓶中加入甲基红溶液1～2滴，用配制的HCl溶液滴定至溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗HCl溶液的体积。平行测定三份^[3]。每次装液必须在零刻度线附近。

(2) 0.1mol·L^-1NaOH溶液的标定：

将已标定好的自己配制的HCl溶液，准确地从滴定管中放出20.00mL在干净的锥形瓶中，然后再加入1～2滴酚酞溶液，用自己配制的NaOH溶液滴定至粉红色，半分钟内不褪色即为终点，记录消耗掉的NaOH溶液的体积（mL）。平行测定三份。每次装液必须在零刻度线附近。

五. 数据处理

1.  根据下式计算HCl溶液浓度：

                 m（Na ₂CO ₃）

              V（HCl）×M（1/2Na₂CO₃）

式中：

m（Na₂CO₃）—— 参与反应的碳酸钠的质量（g）

V（HCl）—— 滴定时消耗HCl溶液的体积（mL）

M（Na₂CO₃）—— 基本单元1/2Na₂CO₃的摩尔质量（g·mol^-1）

C（HCl）—— 所求HCl标准溶液的准确浓度（mol·L^-1）

将实验中测得的有关数据填入下表：

HCl溶液的标定

                                           指示剂：            

2.  根据下式计算NaOH溶液浓度：

C（HCl）· V（HCl）

V（NaOH）

式中：

C（HCl）—— 参与反应的HCl的摩尔浓度（mol·L^-1）

V（HCl）——参与反应的HCl的体积（mL）

V（NaOH）—— 滴定时消耗NaOH溶液的体积（mL）

C（NaOH）—— 所求NaOH标准溶液的准确浓度（mol·L^-1）

将实验中测得的有关数据填入下表：

NaOH溶液的标定

指示剂：         

注释

[1] 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称为基准物质或基准试剂。它应具备以下条件：组成与化学式完全相符，纯度足够高，贮存稳定，参与反应时按反应式定量进行。

[2] 固体NaOH易吸收空气中的CO₂，使NaOH表面形成一薄层碳酸盐，实验室配制不含CO₃^2-的NaOH溶液一般有两种方法：

 A、以少量蒸馏水洗涤固体NaOH，除去表面生成的碳酸盐后，将NaOH固体溶解于加热至沸点并冷至室温的蒸馏水中。

 B、利用Na₂CO₃在浓NaOH溶液中溶解下降的性质，配B、利用Na₂CO₃在浓NaOH溶液中溶解下降的性质，配制近于饱和的NaOH溶液，静置，让Na₂CO₃沉淀析出后，吸取上层澄清溶液，即为不含CO₃^2-的NaOH溶液。

[3] 平行测定三次，每次滴定前都要把酸、碱滴定管装至零刻度附近。

六.思考题

a）    为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制？

b）    滴定管在装溶液前为什么要用此溶液润洗？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否也要润洗，为什么？

c）    基准物质称完后，需加30mL水溶解，水的体积是否要准确量取，为什么？