水中钙镁含量的测定实验报告

试验时间：2014.04.11     报告人：武伟

一、             目的要求

1.         掌握配位滴定的基本原理，方法和计算。

2.         掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、             实验原理

   用EDTA测定水中钙镁含量时，通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量，镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。（详细原理见预习报告）

三、             实验用品

6 mol/L氢氧化钠，N缓冲溶液，铬黑T试剂，钙指示剂，滴定管，25 mL移液管，锥形瓶6个

四、             实验内容

                        i.              实验步骤

1.         取6个锥形瓶，洗净，用蒸馏水润洗，向每个锥形瓶里加入100 mL蒸馏水。

2.         取其中三个用来测定钙含量，向其中加入2 mL 6 mol/L氢氧化钠和5滴钙指示剂，溶液变成酒红色，用EDTA滴定至溶液变成纯蓝色，记下EDTA的用量。

3.         剩余三个用来测定钙镁的总含量，向其中加入5 mL N缓冲溶液，三滴，铬黑T试剂，也是用EDTA滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。

                      ii.              数据处理

对数据进行离群检验得==10.94，所以应该舍去和=3.50

含量=1000

=1000 mg/L=11.09 mg/L

含量=1000

=1000 mg/L=2.3211 mg/L

CaC含量=1000

=1000 mg/L=37.27 mg/L

五、             思考题

1.         如果只有铬黑T指示剂，能不能测定钙离子的含量？如何测定？

答：能；先调节溶液的pH使镁离子沉淀，然后过滤除去，这样溶液中就只剩下钙离子，就可以去测定了。

2.         钙离子、镁离子与EDTA的配合物，那个更稳定？为什么滴定镁离子时要控制pH=10，而钙离子要控制pH=12~13?

答：钙离子和EDTA的配合物更稳定；前者是因为铬黑T只有在这个pH范围是才有作用，后者是为了先使溶液中的镁离子生成沉淀。

3.         测定的水样中若含有少量铁离子，铜离子时，对终点有什么影响？如何消除其影响？

答：使到达终点时，EDTA的用量偏大；先通过调节pH的方法将其除去。

六、             心得体会

我能吐槽那个用25 mL连续取用4*6=24次自来水的操作吗？为什么不生产一个大一点的移液管？取到我头晕，取着取着我就忘了取了几次，就和其它的比一比，感觉差不多，行了。有的瓶壁厚一点，就取的液面高一点。不过我已经准备好了对付万一出现差错的办法啦，办法如下：

及时忘记了到底取了几次，我也可以确定答案肯定在3、4、5之中，因为一次两次是很容易记得的，即使不记得，也可以用这种方法处理。然后用正确的滴定方法进行滴定，每次用去的EDTA去和确定的有100 mL蒸馏水的试样进行对比，接近  是滴入75 mL蒸馏水的， 是滴入125 mL的。因为各个锥形瓶中的蒸馏水都是25 mL的倍数，所以必然会有唯一一个最接近的比例，通过换算就可以得到加入蒸馏水的量。

还有，没想到锥形瓶的刻度是那么的不准，太离谱了，

第二篇：水中溶解氧测定实验报告

水中溶解氧测定实验报告

周然

指导教师：任学宝

日期：20xx年2月13日

实验目的：1、测定水中溶解的氧气的量，了解水体的基本状况。

2、掌握基本的实验方法和实验技巧。

实验原理：利用水中溶解氧氧化Mn2+后用I－还原，然后用碘量法滴定生成的碘。 有关化学方程式： 2Mn2+ + 2OH— + O2 === 2MnO(OH)2↓ MnO(OH)2 + 4H+ + 2I— === Mn2+ + I2 + 3H2O

I2 + 2 Na2S2O3 === Na2S4O6 + 2NaI

实验仪器和药品：

仪器：铁架台（铁夹）、酒精灯、石棉网、烧杯、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁圈、

滴定管夹、试剂瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、容量瓶、精密天平、25ml量筒 固体：MnSO4、KIO3、Na2S2O3、NaI、可溶性淀粉

溶液：6mol/LNaOH、1mol/LHCl、新鲜水样（取水日期：20xx年2月11日下午） 实验准备：

１、 配制溶液。

MnSO4：称取药品1.000克，用250ml容量瓶配制，转移至试剂瓶。

KIO3：准确称取药品0.4280克，用250ml容量瓶配制成0.008000mol/L的溶液，转移。

Na2S2O3：称取药品1.000克，用500ml容量瓶配制，转移。

可溶性淀粉：用大烧杯盛半杯蒸馏水，煮沸，再在小烧杯中用蒸馏水溶解淀粉成糊状，并搅拌均匀，在大烧杯煮沸时加入，搅拌均匀后冷却。 NaI：在大烧杯中加入药品，加蒸馏水配制成溶液。

２、 标定Na2S2O3浓度。

用量筒量取一定量KIO3 标准溶液，加入过量NaI和HCl，然后加入几滴淀粉溶液，用Na2S2O3滴定，记录消耗的Na2S2O3体积，重复一次。 ３、 取新鲜水样100ml ，过滤，转移至锥形瓶，加盖静置。 实验步骤：

1、取过滤好的新鲜水样25ml，加入NaOH和过量MnSO4，静置。

2、待溶液不再变色，加入HCl和过量NaI，振荡后静置。

3、加入少量淀粉溶液后用Na2S2O3滴定。

实验数据：

实验现象：

加入NaOH后再加入MnSO4，溶液颜色逐渐变黄，出现沉淀。 加入HCl和NaI后，溶液颜色逐渐加深，变成棕黄色。

加入淀粉后溶液变蓝，滴定至终点后溶液呈无色。

1、测定Na2S2O3浓度：

次数 KIO3溶液体积（ml） 消耗Na2S2O3体积（ml） Na2S2O3浓度（mol/L） 1 10.0 33.8 0.01420

2 5.00 15.6 0.01538

平均值：0.01479 mol/L

注：IO3— + 5I— + 6H+ === 3I2 + 3H2O

I2 + 2 Na2S2O3 === Na2S4O6 + 2NaI

*Na2S2O3浓度 = KIO3体积 × KIO3浓度 × 6 / Na2S2O3体积

2、测定水中溶解氧：

水样来源 滴定时的读数（ml） 消耗Na2S2O3体积（ml） 水中溶解氧的浓度（mg/L） 平均值（mg/L）

开始 结束

贴沙河 1 0.00 14.8 14.8 2.189 2.234

2 20.0 35.4 15.4 2.278

西 湖 1 2.00 12.4 10.4 1.538 1.516

2 24.1 34.2 10.1 1.494

京 杭

运 河 1 0.00 12.5 12.5 1.849 1.783

2 12.5 24.1 11.6 1.716

*水中溶解氧的浓度 = Na2S2O3体积 × Na2S2O3浓度 ／ 4 ／ 水样体积 数据分析：

由实验结果可知，贴沙河的水质较西湖与京杭运河的水质好，但根据国家关于此方面的规定来看，贴沙河的水处于Ⅳ与Ⅴ类水之间，西湖和京杭运河的水在Ⅴ类水之下。这些数据表明，虽然与前几年臭气熏天的情况相比要好得多，但仍不容乐观。就实地观察，京杭运河的水最脏，而西湖水较好，但由于西湖内的含氧量与COD相近，因此鱼类较多，而京杭运河富营养化污染严重，水中含氧量远低于COD值，鱼类等生物难以生存，水中含氧量就高于西湖水。另外，取水时因条件限制均取表层水，因此测得的值可能较实际深层水的值大。对于这三个地方的水，都有一定程度的富营养化污染。要治理这些污染，笔者认为首先应该制止向水中排放污水和钓鱼、洗衣等行为，去除水下的淤泥，向水中加入一些植物以吸收氮、磷等营养元素，制止微生物的过分繁殖。

对照国家标准，西湖作为风景点水质已基本达标，但贴沙河作为杭州自来水的水源，其水质还偏差。为了使杭州的水重新干净起来，让我们大家一起来爱护杭州的水资源。