回流比对精馏塔理论板数及组成影响的论述
吉林化工学院
回流比对精馏塔理论板数及组成影响的论述
孙博
(吉林化工学院，化工1303,1310111314)
摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
前言：料液自塔的中部某适当位置加入塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回入塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品连续排出。在塔内上部分上升蒸汽和回流液体之间进行作逆流接触和物质传递。塔底部装有再沸器以加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分作为塔底产品。一个完整的精馏塔应包括精馏段和提留段，这样的塔内可将一个双组分混合物连续地、高纯度地分离为轻、重两组分。
1. 实验
1.1 实验装置
精馏塔共有8块塔板，塔内径为50mm，板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
1.2 流程和操作
1、配料罐 2、循环泵 3、进料罐 4、进料泵 5、塔釜冷凝器 6、π型管 7、塔釜加热器 8、视盅 9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器
精馏塔共有8块塔板，塔内径为50mm，板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
实验操作过程如下：
1）配料。在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。
2）进料。开启进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。
3）全回流操作。先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至100V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。
4）部分回流操作。开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设置回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。
5）切换为“手动加热”模式，手调改变加热电压，观察液泛和漏液现象。
6）实验完毕后停泵，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。
1.3 注意事项
1）用电脑控制时，塔釜加热采用“自动加热”模式，“塔釜温控”、“回流比”等可通过数据采集界面在电脑前修改。
2）为保证精馏塔的常压操作，塔顶放空阀在设备运行时一定要打开；
3）塔釜加热启动后，及时接通冷却水；
4）操作时，塔釜液位不要低于液位计1/3，以免烧坏加热器；
5）取样时，针头不拔出，只动针管，以免损伤氟橡胶垫而漏液；
6）阿贝折光仪的使用。
1.4 实验药品及技术指标
无水乙醇：
分子式：CH3CH2OH
相对分子质量：46.07相对分子质量：60.10
乙醇的质量分数(CH3CH2OH)/%········≥99.7
密度(20℃)/(g/ml)··········0.789-0.791
与水混合试验················合格
蒸发残渣的质量分数/%···········≤0.001
酸度(以H+计)/(mmol/100g)·········≤0.04
碱度(以OH-计)/(mmol/100g)·········≤0.01
水分的质量分数/%··············≤0.3
甲醇(CH3OH)的质量分数/%··········≤0.05
异丙醇[(CH3)2CHOH]的质量分数········≤0.01
羰基化合物(以CO计)的质量分数······≤0.003
易炭化物质·················合格
还原高锰酸钾物质(以O计)的质量分数···≤0.00025
产址：天津市西青开发区辛口工业园
正丙醇：
示性式：CH3CH2CH2OH
相对分子质量：60.10
CH3CH2CH2OH含量不少于············99.8%
色度(Pt-Co)不大于···············5
沸程(℃)··················96-98
比重····················0.804
水分最高含量(%)···············0.1
碳最高含量(%)···············0.003
碱最高含量(%)···············0.001
产址：天津市凯信化学工业有限公司
2. 结果及讨论
2.1 总板效率
式中： N ——理论板数 Ne——实际板数
2.2 单板效率
式中： Eml——以液相浓度表示的单板效率；
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度；
xn* ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
2.3 数据处理
部分回流原始数据表 （进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得）
图解法求理论塔板数NT
精馏段的操作线方程为：
yn+1= 
xn+
加料线(q线)方程为：
y=
x-
，
其中q=1+
式中R----------回流比
Xn----------下降液相组成
Yn-----------上升气相组成
q-------------进料热状况参数
将原始数据处理后带入上式即可绘出下图
根据公式：W=54.0664-39.0625nd得出下表
实验结果如下表所示
2.4 结果讨论
在精馏塔中如果进料量，温度，压力不变，改变回流比对馏出物影响是回流比增大，则馏出物质量分数也将增大。即在可控范围内回流比越大，馏出物浓度越大。
参考文献：
[1]张英杰，巩冠群.《化工原理》重点和难点—精馏操作原理微课程的设计与制作[J].山东化工，2014，(11):160-161.
[2]梁亮，童汉清.化工原理精馏和过滤实验过程中常见问题的若干改进[J].高教论坛，2013，(06)：64-65.
[3]徐洪军.化工原理实验[M].王卫东.2014,2.北京市朝阳区北苑2号院：航空工业出版社，2014：134-140.
[4]白薇扬，赵清华，谭怀琴，李军. 化工原理精馏实验的逆向思维实践教学[J].广东化工，2013, 40(20):59-60.
[5]常海，王雅琼.化工原理精馏实验教学方法的探讨[J]. 山东化工, 2015，(07)：21-23
第二篇：化工原理精馏实验
1. 全回流时各组分的质量百分组成（%）
说明：X’ (乙醇)代表乙醇占乙醇和水总和的百分比
XD,XW,XF的数据是X’’(乙醇)那行的数据
X’’(乙醇)是由X’(乙醇)的质量百分数划算成摩尔百分数而得
1) 求全塔效率
根据乙醇-水的气液平衡数据作平衡曲线
所以，完全回流的理论塔板数是3，而实际塔板数是16。则完全回流的全塔效率是18.75%
2)求全回流塔釜的单板效率
由于全回流时， Yn+1 =Xn，所以Yw=X(塔底)= 38.54439
由图得，乙醇-水的气液平衡曲线w点是（Xw*，Yw），所以Xw* =6.8742
EM=( X(塔底) -xw)/ ( X(塔底) - Xw*)
=(38.54439-9.93032)/ (38.54439-6.8742)= 90.35%
所以全回流塔釜的单板效率EM=90.35%
2.部分回流时各组分的质量百分组成（%）
由于F=10，D=6，L=6,W=4,所以回流比R=1
液体是以饱和液体进料，所以热状态参数q=1
精馏段操作方程 ：y=R/(R+1)*x+X’D/(R+1)，所以，y=0.5x+34.71
提留段操作方程：R’=(R+1)*( XF-X’W)/( X’D- XF)+（q-1）*( X’D- X’W)/ ( X’D- XF)
R’=(1+1)*( 14.04-3.88)/(69.42-14.04)=0.37
y= ( R’+1)/ R’ *x-X’W/ R’ 所以，y=3.70x-10.49
根据乙醇-水的气液平衡数据作平衡曲线,
1）.根据精馏段操作方程，提留段操作方程在乙醇-水的气液平衡曲线作精馏段操作线，提留段操作线
由图得，部分回流的理论塔板数是7，而实际塔板数是16。
则部分回流的全塔效率是43.75%
2). 求部分回流塔釜的单板效率
作x= X’(塔底) =18.21717直线,与操作线交于M（18.21717，43.4189）点
则塔釜的气相组成Y’w=43.4189。
作y=Y’w直线,与乙醇-水的气液平衡曲线交于N(8.9738,43.4189)
则与塔釜的气相组成Y’w成平衡的液相组成 X’W*=8.9738
EM=( X’(塔底) –x’w)/ ( X’(塔底) – X’w*)=(18.21717-3.87509)/ (18.21717-8.9738)= 155.16%
所以全回流塔釜的单板效率EM=155.16%
