重铬酸钾法
一、实验目的和要求
（1）了解COD测定的意义与方法。
（2）掌握重铬酸钾法测定COD的原理和操作技术。
（3）熟悉密封消解分光光度法测定COD的原理及操作流程。
二、基本原理
在强酸性溶液中，用K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。
反应式如下：
Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O
（橙红色） （蓝绿色）
Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
三、实验仪器
1、500mL全玻璃回流装置。
2、电炉
3、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶
四、试剂
（1）重铬酸钾标准溶液
：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。
（2）亚铁灵指示液：称取1.485g邻啡啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌近缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按照下式计算硫酸亚铁铵的浓度：
式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
表1-3 硫酸亚铁铵的标定结果
要求：
平行测定3份。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤
1、水样的采集与保存
水样要采集在玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸至pH值小于2，置于4以下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
2、硫酸亚铁铵的标定
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
3、水样的测定
取20.00mL水样置于三角瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾和数粒防爆玻璃珠 ，接好磨口回流冷凝管， 从冷凝管上端慢慢加入30mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。 加热回流2h（自开始沸腾时算起）。
冷却后，用20～30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管，然后取下锥形瓶，用水稀释至140mL左右。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红色即为终点，记录消耗硫酸亚铁铵的体积V1。
4、空白实验
以20.00mL蒸馏水代替水样，除不回流外，按与水样测定同样操作步骤加试剂，并用硫酸亚铁铵滴定。
六、计算
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mL
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量；mL
c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度；mol/L
V——水样体积；mL
七、注意事项
（1） 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞浓淀，并不影响测定。
（2）水样取用体积可在10.00~50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
（3）对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/LK2Cr2O7溶液。回滴时用武之地0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的标准溶液。用时新配。
（6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
八、思考题
采用重铬酸钾回流法测定化学需氧量（CODCr）时，加入K2Cr2O7标准溶液后，水样变为绿色，说明什么？遇到这种情况该怎么办？
第二篇：趣味实验实验报告
试验5 趣味实验
（化学化工学院 10级化学三班 李阳 学号：41007115）
一、 化学实验趣味化的的意义
化学实验能够引起学生的认知兴趣，如果把实验作趣味化处理，则更能引起学生的兴趣，产生强烈的学习动机。按照趣味实验在教育中由浅入深的作用，可分为观察性趣味实验，操作性趣味实验，探索性趣味实验和创造性趣味实验，从趣味实验的应用范围来看，是十分广泛的。课堂教学活动用于导入新课、重难点的设疑与解惑，课外活动如游艺表演，生活中的化学，社会中的化学，科学技术中的化学等，通过化学实验的趣味化活动，使学生的思维更加活跃，手脑并用的能力更强，创新意识和创造精神得到充分发挥。
二、实验原理
1.蓝色振荡
亚甲基蓝又名次甲基蓝，是一种指示剂。在氧化态时为蓝色，还原态时为无色。在碱性条件下，葡萄糖将蓝色的亚甲基蓝还原成无色的亚甲基白。当瓶子被振荡时，空气中的氧气又将还原态的亚甲基白氧化成氧化态的亚甲基蓝。所以，溶液由无色又变为蓝色。
如果滴加酚酞试剂的话，我们会发现颜色变化为红色与紫色。原因是当溶液在碱性条件下时，滴加酚酞试剂后溶液显红色。所以：当葡萄糖把亚甲基蓝还原为无色时，由于溶液显强碱性，此时溶液呈红色；搅拌或略微震荡条件下空气会把部分无色产物氧化为蓝色，由于紫色与蓝色相混，由于颜色的混合效应，我们将看到此时溶液显紫色。
2.化学冰袋
几种特殊的铵盐如硝酸铵、硫酸铵等，溶于水时具有强烈吸热降温的性质，它们还可以从与其相接触的晶体盐中夺取结晶水而溶解吸热，利用这种性质，可以通过简单地混合几种盐而制冷，制成化学“冰袋”。该种便携式“冰袋”可应用于需简便制冷的场合，如外出郊游时，对饮料和食品的保鲜、制冷。
3.固体汽水
由于液体汽水运输昂贵，携带不太方便，因此我们将汽水中
加压压缩CO2变为临时释放CO2 。碳酸氢钠俗称小苏打，遇到酸性物质（如醋酸，柠檬酸等）就会产生大量二氧化碳气体。因此固体汽水的制备原理就是是在碳酸氢钠外层包一层明胶，与柠檬酸隔绝，再加些香精、色素、白砂糖等添加剂。明胶遇水溶解即可让碳酸氢钠和柠檬酸发生反应产生二氧化碳气体，所以饮用时用水冲一下便可，喝起来口感和液体汽水相似，味道也很不错。反应方程式：
三、实验药品试剂
碘量瓶、烧杯、NaOH固体、葡萄糖、亚甲基蓝溶液、酚酞、软质塑料袋、托盘天平、药匙、十水硫酸钠、硫酸铵、硫酸氢钠、硝酸铵、量筒、玻璃棒、滴管、酒精灯、三角架、电吹风、明胶、碳酸氢钠、无水柠檬酸、蔗糖、柠檬黄
四、实验步骤
1.蓝色振荡
烧杯中加2.5gNaOH，用120mL蒸馏水溶解，溶解之后向烧杯中加入3.4g葡萄糖，用玻璃棒搅拌溶解；
将上述的溶液移入碘量瓶中，加0.5mL亚甲基蓝溶液，盖上瓶塞，振荡溶液后变蓝，静置碘量瓶片刻，可观察到溶液由蓝色变为无色的现象。再振荡碘量瓶，溶液变蓝，静置溶液又变为无色，若反复进行这样的操作，现象相同。
实验现象：溶液由蓝色变为无色的现象。再振荡碘量瓶，溶液变蓝，静置溶液又变为无色，若反复进行这样的操作，现象相同。
反应实质： 亚甲基蓝 亚甲基白
O
加入酚酞，操作和上面相同，会发现溶液在红色和紫色之间反复。
2.化学冰袋
在托盘天平上称取12十水硫酸钠，10g硫酸氢钠，10g硫酸铵和6.25g硝酸铵，将其混合于一软塑料袋中。对其进行揉搓。
实验现象：揉搓后，感觉温度明显下降。
反应本质：铵盐溶解在结晶水中吸热。
3.固体汽水 2OH- 葡萄糖
（1）配制明胶溶液：用托盘天平称取0.1g的明胶酒精灯加热溶于10mL水中；
（2）给NaHCO3加一层明胶：取2.5g NaHCO3放入研钵中研碎，转移至小烧杯中，向其加入1mL已配好的明胶溶液，搅拌均匀，并用电吹风将其吹干。
（3）称取4g柠檬酸，4g蔗糖，少许柠檬黄与上述固体在研钵中混合均匀，将其转移到大烧杯中，加水即可发现溶液中有大量的气体冒出，溶液显黄色，此气体就是二氧化碳气体，显黄色是因为色素为柠檬黄，此溶液就是简单的碳酸饮料。
实验现象：溶液中有大量的气体冒出，溶液显黄色。 柠檬黄的颜色为黄色，所以溶液显黄色。
五、实验注意事项
1、明胶微热溶解时不可温度太高，烧杯距离火焰需保持一定的距离，原因是明胶是一种蛋白质，高温容易变性。
2、称量NaOH时需用烧杯，纸张要现称现用，这样也会产生潮解。当然由于此实验主要是要一个碱性环境，所以此影响在此实验中可以忽略。
3、冰袋制作不能使用无水碳酸钠(纯减)粉末，必须是含结晶水的晶体碳酸钠或成块状纯碱。可以将无水碳酸钠粉末溶于水，然后加热浓缩至晶体析出，自制晶体碳酸钠。
六、实验反思
1、化学是一门实验科学，化学实验能够引起学生的认知兴趣，如果把实验做趣味化处理，则更能引起学生的兴趣，产生强烈的学习动机。我们本次实验包括观察性趣味实验和操作性趣味实验。
2、作为一名准化学教师，做好演示实验是很重要的一项教
学技术，尤其是趣味实验，它在激发学生学习化学方面起着很重要的作用。而在这次演示实验时，我由于过于紧张，所以出现了小差错，而且讲解实验的方式也不够生动，没有“趣味”，没有很好的达到趣味实验所要求达到的目的。