一 判断题（每题0.5分，共5分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号）
1 （√）当煤样制备至全部通过3 mm的圆孔筛后（质量符合与粒度的规定），则可用二分器直接缩分出不少于100g的煤样，用于制备一般分析用煤样。
2 （×）火车、汽车顶部采样时每车不论车皮容量大小至少采取1个子样。
3 （×）煤量少于1000t时，火车上采样的最少子样数目为6个。18
4 （√）不要在静止的、高度超过2m的大煤堆上采样。
5 （√）恒温式热量计的热容量标定试验和冷却校正系数的测定试验同时进行。
6 （×）恒温式热量计终点温度是主期内第一个下降温度 ，绝温式热量计终点温度是主期内连续3次温度读数相差不超过0.001K时的平均温度。
7 （×）用于测定煤的灰分和挥发分的马弗炉的恒温区至少2年测定一次。
8 （√）绝热式热量计的初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点温度；恒温式热量计的初期和末期是为了确定热量计的热交换特性，以便冷却校正。
9 （√）自动控温的外筒在试验过程中，外筒水温应控制在±0.1K之内。
10 （√）弹筒容积通常为（250~350）ml，内筒装水通常为(2000~3000)ml。
二 选择题（每题0.5分，共5分）
1 （A）人工制备煤样过程中，当缩分粒度<25mm的煤样时，其留样量应不少于___kg。
A．15 B．7.5 C．60 D．40
2 （B）商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存____月，以备复查。
A．1 B．2 C．3 D．4
3 （D）共用煤样采取全水分后余下的煤样，除________取样后的余样外，其他都可用于制备一般分析试验煤样。
A．棋盘法 B．二分器法 C．条带法 D．九点法
4 （A）制样和化验方差测定：从同一批煤或同一煤源的几批煤中，至少选取______个分样，从每个分样缩制出两个试样，分别制样并化验。
A．20 B．30 C．40 D．50
5 （A）直接对被采样的煤进行采样单元方差测定：从同一批煤或同一煤源的几批煤至少______个采样单元中，各采取1个总样，将每个总样分别制样并化验。
A．20 B．30 C．40 D．50
6 （A）GB/T211 –2007煤中全水分的测定方法标准中两步法规定测定内在水分时所用的煤样粒度为______。
A．≤3mm B．≤6mm C．≤13mm D．≤1mm
7 （C）在煤的工业分析检验项目中，______是煤变质程度的标志,是煤炭分类的主要依据。
A. 全水分 B．灰分 C．挥发分 D．发热量
8 （A）GB/T213-20##煤的发热量测定方法中发热量测定的重复性限规定为：______
A. 120 J B．150 J C．80 J D．100 J
9 （A）在GB5751-86中国煤炭分类中规定，若原煤样灰分（Ad）≤______则不需减灰，否则应按GB474煤样的制备方法中规定的煤样的减灰方法进行减灰，用减灰后的浮煤样测定挥发分等分类指标。
A．10% B．20% C．30% D．40%
10 （D）氧弹充氧压力为：______。
A．（2.0~2.5）MPa B． （2.5~3.0）MPa
C．（2.8~3.2）MPa D． （2.8~3.0）MPa
三 填空题（每题2分，共30分）
1 火车运煤到达电厂后，在能够保证煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，可在火车顶部采样，采样时应挖坑至0.4~0.5m采取。
2 当采取煤标称最大粒度为13mm的煤样时，每个子样至少应取0.8 kg，总样量至少15 kg。
3 一般分析煤样至少应制备出60克，粒度≤6mm的全水分煤样至少应制备出1.25kg，粒度≤13mm的全水分煤样至少应制备出3kg。
4 缩分机（包括破碎缩分机）检验内容应包括精密度和系统偏倚。
5 空气干燥方法为：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。
6 采样铲开口宽度应不小于被采煤的标称最大粒度的3倍且不小于30mm。
7 设计采样方案、选择起始采样单元煤量M0时，对大批量（轮船载煤）取5000t，对于小批量（火车、汽车和驳船载煤）取1000t。
8 例行采样程序的精密度的核验方法包括双倍子样数双份采样法_和例行子样数双份采样法。
9 GB/T213规定，热量计氧弹应定期进行不小于20MPa的水压试验。每次水压试验后氧弹的使用时间一般2年；压力表每2年应经计量部门检定一次。
10 空气干燥法测定煤的空气干燥基水分时要在空气流中、于105~110℃温度条件下进行干燥，对于烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
11 测定煤的灰分试验过程中，当煤样的灰分低于15％时可不进行检查性灼烧试验；测定煤的空气干燥基水分试验过程中，当煤样的水分低于2％时可不进行检查性干燥试验。
12 由煤的弹筒发热量计算高位发热量时，当煤的全硫含量低于4%或发热量大于14.6MJ/kg时，可用全硫代替弹筒硫。
13 弹筒硫测定用的氢氧化钠标准溶液使用苯二甲酸氢钾试剂进行标定。
14 除了酸碱中和法测定弹筒硫外，国标中附录规定了使用氢氧化钡滴定法测定弹筒硫。
15 粒度小于13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度小于6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。
四 问答题（每题5分，共30 分）
1 简述从质量为64kg，粒度≦13mm的总样中人工制备全水分煤样（要求13mm）及分析煤样的过程。
13mm时缩分2次，第一份（16kg）用九点法去全水分煤样，第二份（16kg）破碎到≦3mm，缩分4次得到1kg，破碎通过3mm圆孔筛，缩分3次，得到125g，干燥（烘干或晾干），吸铁屑，磨粉，过0.2mm筛，检查是否达到空气干燥状态，装瓶。
2 煤样制备时对破碎机有何要求？GB 474-2008第8条
答：破碎机要求破碎粒度准确，破碎时试样损失和残留少；用于制备全水分、发热量和粘结性等煤样的破碎机，要求生热和空气流动程度小。鉴此，不宜使用圆盘磨和转速大于950/r/m的锤破机和高速球磨机。
3 简述使用自动氧弹热量计测定煤的发热量时在人工操作环节应注意的事项？
GB/T213-2008第8.2条
答：
3.1在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g～1.1g(称准到0.0002g)。
3.2燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2mm～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒（6.6）做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2Mpa,或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
3.3取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
当用棉线点火时，把棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火丝上（最好夹紧在点火丝的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离。
3.4往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.8MPa～3.0Mpa,充氧时间不得少于15s;如果不小心充氧压力超过3.3Mpa,停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
3.5往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面（不包括突出的进、出气阀和电极）淹没在水面下10 mm～20 mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致（相差1 g以内）。
水量最好用称量法测定。如用容量法、则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5 K。
3.6把氧弹放入装好的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。温度计的水银球（或温度传感器）对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位（使用玻璃水银温度计时），应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
3.7注意：点火后20 s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方。
3.8试验结束后，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。
量出未烧完的点火丝长度，以便计算实际消耗量。
用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约100 mL）收集在一个烧杯中供测硫使用。
4 简述库仑滴定法测硫原理。
GB/T214-2008第4.1条及技术问答6-22（要求写出化学反应式、电极反应式）
答：
煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
煤+O2（空气）
SO2+SO3（少量）+H2O+CO2+CI2+NOx+…
I2+SO2+H2O=2I-+SO42-+4H+
Br2+SO2+H2O=2Br-+SO42-+4H+
5 煤的发热量有哪些基准，请说明各基准之间的区别。
GB/T213-2008第3.2~3.5条
答：
5.1弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二碳化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
5.2恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
5.3恒容低位发热量：单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
5.4恒压低位发热量：单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
6 国标中规定恒温式热量计如何进行冷却校正？如何实施？
GB/T213-2008第9.1.2条
答：
恒温式热量计在试验过程中内筒与外筒间始终发生热交换，对此散失的热量应予校正，办法是在温升中加上一个校正值C，这个校正值称为冷却正值，计算方法如下：
首先根据点火时和终点时的内外筒温差（to-tj）和（tn-tj）从υ～（t-tj）关系曲线中查出相应的υo和υn ，或根据预先标定出的式（1）、式（2）计算出υo和υn ：
υo=k(to-tj)+A 
………………………(1)
υn=k(tn-tj)+A ………………………(2)
式中：
υo——在点火时内外筒温差影响下造成的内筒降温速度，单位为开尔文每分钟（K/min）；
υn——在终点时内外筒温差影响下造成的内筒降温速度，单位为开尔文每分钟（K/min）；
k——热量计的冷却常数，单位为每分钟（min-1）；
A——热量计的综合常数，单位为开尔文每分钟（K/min）；
to-tj——点火时的内、外筒温差，单位为开尔文（K）；
tn-tj——终点时的内、外筒温差，单位为开尔文（K）；
tj——外筒温度，单位为开尔文（K）。
然后按式（3）计算冷却校正值：
C=（n-a）υn +αυo ……………………(3)
式中：
C——冷却校正值，单位为开尔文（K）；
n——由点火到终点的时间，单位为分钟（min）；
α——当Δ/Δ1′40″≤1.20时，α=Δ/Δ1′40″-0.10；
当Δ/Δ1′40″＞1.20时，α=Δ/Δ1′40″；
其中Δ为主期内总温升（Δ= tn-to）, Δ1′40″为点火后1′40″时的温升（Δ1′40″=t1′40″- to）。
在自动氧弹热量计中，或在特殊需要的情况下，可使用瑞-方（Regnault-Pfandler）公式：
……………………(4)
式中：
ti——主期内第i min时的内筒温度。
其余符号意义同前。
五 计算题（每题5分，共30分）
1 在落煤流中对一批原煤（Ad>20%）进行人工采样，已知该批煤总量为1000t，煤流量G=80t/h，请计算出按时间基采样时的子样最大时间间隔。(12.5min)
根据△t≤
2 某电厂收到某煤矿发送的40节火车运输原煤（载重为60t/车，煤标称最大粒度为25mm）,按基本采样方案、将该批煤作为一个采样单元实施人工采样，请问按系统采样法在火车顶部采样如何布点，计算应采取的子样数目、子样质量、总样质量。
布点：按系统采样法每车应采3点共120点
子样数目
子样质量
总样质量
3 一列火车，由20节车皮组成，运输1000t原煤，要求采样精密度为1.5%（灰分），已知：标称最大粒度50mm，初级子样方差V1=20,制样和化验方差VPT=0.2，设计采样方案。
1个采样单元
子样质量
总样量
标称最大粒度50mm时总样质量最少为170kg，总质量不够，需增加子样数或增加子样质量以满足最少为170kg的要求。
若增加子样质量至60个，每车取3点。
4 某煤样测定结果如下：弹筒发热量Q b,ad = 21530 J/g，空气干燥基氢含量Had = 3.15 %，空气干燥基全硫含量St,ad = 0.34 %，全水分Mt = 9.9 %，空气干燥基水分M ad=2.56%，请计算出该煤样的收到基恒容低位发热量
Q net,v,ar（修约到最接近的10J/g的倍数）。
=0.0012
（Q gr,ad=21472J/g，Q net,v,ar=19.03MJ/kg）
5 煤中全硫的含量为1.02%，空气干燥基灰分为24.98%，煤灰中三氧化硫含量为1.50%，请计算煤中可燃硫的理论含量。（0.87%）
煤灰中三氧化硫含量折算成灰中硫含量为：
×1.50=0.60%
折算成煤灰中硫含量为：0.60%×24.98=0.15%
煤中可燃硫的理论含量=1.02%-0.15%=0.87%
6 某测硫仪测定标样A(St,d=1.56)一组测定数据如下 (St,d)：1.51，1.53，1.52，1.51，1.50，1.53，1.46，1.47，1.49，1.48 ，请计算平均值、标准偏差、方差、相对标准偏差、极差、均值检验用t值，使用3s法进行离群值检验，检验测定结果与标准值是否存在显著性差异(α取0.05，查表t0.05,9=2.26)。
（平均值1.50%，标准偏差s=0.02%，无离群值，t计算=9.52>2.26，存在显著性差异）
答：
=1.50% 标准偏差s=0.02%公式 相对标准偏差=
=1.33%
极差=0.07% 3S=3×0.02%=0.06%
以上数据与平均值的差值均小于0.06%，故无离群值。
t=
=
=9.49 t＞t0.05,9，存在显著性差异。
一.判断题（每题0.5分，共5分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号）
1（√）当煤样制备至全部通过3 mm的圆孔筛后（质量符合与粒度的规定），则可用二分器直接缩分出不少于100g的煤样，用于制备一般分析用煤样。
二.选择题（每题0.5分，共5分）
1（A）人工制备煤样过程中，当缩分粒度<25mm的煤样时，其留样量应不少于___kg。
A．15 B．7.5 C．60 D．40
8（A）GB/T213-2003煤的发热量测定方法中发热量测定的重复性限规定为：______
A. 120 J B．150 J C．80 J D．100 J
四.问答题（每题5分，共30 分）
1简述从质量为64kg，粒度≦13mm的总样中人工制备全水分煤样（要求13mm）及分析煤样的过程。
13mm时缩分2次，第一份（16kg）用九点法去全水分煤样，第二份（16kg）破碎到≦3mm，缩分4次得到1kg，破碎通过3mm圆孔筛，缩分3次，得到125g，干燥（烘干或晾干），吸铁屑，磨粉，过0.2mm筛，检查是否达到空气干燥状态，装瓶。
五.计算题（每题5分，共30分）
2某电厂收到某煤矿发送的40节火车运输原煤（载重为60t/车，煤标称最大粒度为25mm）,按基本采样方案、将该批煤作为一个采样单元实施人工采样，请问按系统采样法在火车顶部采样如何布点，计算应采取的子样数目、子样质量、总样质量。
布点：按系统采样法每车应采3点共120点
子样数目子样质量
总样质量
6某测硫仪测定标样A(St,d=1.56)一组测定数据如下 (St,d)：1.51，1.53，1.52，1.51，1.50，1.53，1.46，1.47，1.49，1.48 ，请计算平均值、标准偏差、方差、相对标准偏差、极差、均值检验用t值，使用3s法进行离群值检验，检验测定结果与标准值是否存在显著性差异(α取0.05，查表t0.05,9=2.26)。
（平均值1.50%，标准偏差s=0.02%，无离群值，t计算=9.52>2.26，存在显著性差异）