实验一 基本操作练习

一、分析天平称量练习

（一）实验原理

杠杆原理

（二）实验步骤

称取0.5-0.6g NaCl两份。

1、将两个干燥洁净的小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，分别记录称量数据m₀和m₀^′ 。

2、取一个干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，然后加入约1.5g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m₁。

3、转移0.5-0.6g NaCl至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m₂。用相同的方法，再称出0.5-0.6g的NaCl于第二个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m₃。

4、分别准确称量两个已有试样的小烧杯，分别记录其质量为m₀₁和m₀₂。

（三）实验数据记录和处理

二、滴定分析基本操作练习

（一）实验原理

在相同的恰当指示剂下，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V_HCl/V_NaOH是固定的。借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。

（二）实验步骤

1、酸碱标准溶液的配制

（1）0.1mol/L NaOH溶液的配制

用台秤称取2g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约500mL，混匀。

（2）0.1mol/L HCl溶液的配制

用量筒量取6 mol/L HCl约8.5mL倒入500mL试剂瓶中，用水稀释至约500mL，摇匀。

2、 HCl和NaOH溶液体积比V_HCl/V_NaOH的测定

从酸式滴定管缓慢放出20mLHCl于锥形瓶中，加1～2滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色半分钟不褪色为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积。平行测定三次，计算V_HCl/V_NaOH值。

（三）实验数据记录和处理

实验二 有机酸摩尔质量的测定

一、实验原理

当有机弱酸的cK_a>10^-8时，可用NaOH标准溶液准确滴定。反应式为：  

nNaOH + H_nA=Na_nA + nH₂O

化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。终点：无色→微红色半分钟不褪。

二、实验步骤

1、0.1mol/L NaOH溶液的配制和标定

用台秤称取1g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约250mL，混匀。

用差减法准确称取1.8~2.2g邻苯二甲酸氢钾1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。

用25mL移液管移取1份邻苯二甲酸氢钾溶液于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行标定3次，计算NaOH浓度和相对平均偏差。

2、草酸摩尔质量的测定

准确称量AR H₂C₂O₄·2H₂O 0.6~0.8g 1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。

用25mL移液管移取一份草酸溶液于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，用NaOH标液滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行滴定3次，计算草酸摩尔质量和相对平均偏差。

三、实验数据记录和处理

见黑板旁张贴的“定量分析实验报告样板”

实验三 氯化铵中氮含量的测定（甲醛法）

一、实验原理

NH₄⁺ K_a=5.6×10^-10，不能用NaOH溶液直接滴定。但甲醛和铵离子有如下定量反应：

4 NH₄⁺ + 6 HCHO ==== (CH₂)₆ N₄ H⁺ + 3 H⁺ + 6 H₂O

生成质子化的六亚甲基四胺酸(CH₂)₆ N₄ H⁺（K_a==7.1×10^-6）和游离的H⁺，均可用NaOH溶液滴定，计量点时产物为(CH₂)₆ N₄，溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。

二、实验步骤

1、甲醛溶液的处理

在实验室提供的甲醛试剂中加入2滴酚酞指示剂，用0.10mol/L NaOH中和至微红色。

2、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定

用台秤称取1g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约250mL，混匀。

准确称取1.8~2.2g邻苯二甲酸氢钾1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。

用25mL移液管移取一份邻苯二甲酸氢钾溶液于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，用待标定的NaOH滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行标定3次。

3、试样中含氮量的测定

（1）准确称取NH₄Cl试样0.5~0.75g 1份于小烧杯中，用水溶解后定容至100 mL，摇匀。

（2）移取25.00mL试液1份于锥形瓶中，加入1~2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L NaOH中和至黄色（若原本为黄色，则不必加NaOH），加8mL 1:1甲醛溶液，再加1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀。放置1min后，用0.1 mol/L NaOH标液滴至溶液呈微红色为终点，记录消耗的NaOH体积，计算试样中氮的百分含量。平行测定3次。

实验四 自来水硬度的测定

一、实验原理

在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂（指示剂与钙、镁离子形成红色络合物），用EDTA标液滴定钙镁总量，计算水的总硬度（终点时，指示剂被取代，溶液呈游离指示剂的蓝色）。

滴定前： EBT + Mg = Mg-EBT��

                (蓝色)       (红色)��

滴定时： EDTA + Ca = Ca-EDTA    ��EDTA + Mg = Mg-EDTA

                              (无色)��                    (无色)

终点时： EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT��

                         (红色)             (蓝色)��

水样中存在Fe³⁺，Al³⁺时，可用三乙醇胺掩蔽，Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺可用Na₂S或KCN掩蔽。

水的总硬度表示方法有多种，本实验以m mol·L^-1 (CaCO₃)表示

二、实验步骤

1、0.02mol·L^-1EDTA标准溶液的配制和标定

（1）称取EDTA二钠盐2g于烧杯中，用水溶解后稀释至约250 mL。

（2）准确称取基准CaCO₃ 0.2~0.25g 1份于小烧杯中，用约2~3mL水湿润后，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HCl 至CaCO₃溶解完全，定容至100mL，摇匀。

（3）移取25.00mLCa²⁺溶液于锥形瓶中，加入三乙醇胺2mL、氨性缓冲溶液15mL、2～3滴铬黑T。用0.02mol·L^-1EDTA滴定至溶液由紫红变成纯蓝色为终点，记录消耗的EDTA体积。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、EDTA标液的稀释

准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，计算其准确浓度。

3、自来水硬度的测定

取水样25.00mL于锥形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺、10mL氨性缓冲溶液及2～3滴铬黑T，用已稀释的EDTA标液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点，记录消耗的EDTA体积。平行滴定三次，计算水的总硬度。

实验五  过氧化氢含量的测定

一、实验原理

Na₂C₂O₄是标定KMnO₄最常用的基准物质。滴定反应为：

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ = 10CO₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

因为KMnO₄溶液本身具有灵敏特殊的紫红色，通常据此指示终点。此滴定需要控制适宜的温度（75-85℃）、酸度（0.5~1 mol·L^-1）、滴定速度和微红色维持的时间（0.5 min）。

H₂O₂是医药上的消毒剂，常用高锰酸钾法测定其含量。滴定反应为：

5 H₂O₂ + 2MnO₄^- + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 8H₂O + 5O₂

根据KMnO₄溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。

二、实验步骤

1、0.02mol·L^-1KMnO₄溶液的配制和标定

（1）在台称上称取0.8g KMnO₄，加入适量水使其溶解，稀释到250mL。

（2）准确称取0.6~0.8g干燥过的基准Na₂C₂O₄一份于 100 mL 小烧杯中，用水溶解后定容至100 mL，摇匀。

（3）移取25.00mL Na₂C₂O₄标液于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水和15mL 3mol/L H₂SO₄，加热直到蒸气冒出（约75-85℃）。趁热用待标定的KMnO₄溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢。待溶液中有Mn²⁺产生后，滴定速度可适当加快。接近终点时，应减慢滴定速度，直至微红色半分钟内保持不褪为终点，记录消耗的KMnO₄体积。平行标定三次，计算KMnO₄溶液的准确浓度。

     2、H₂O₂含量的测定

准确移取1.00mL浓度约3% H₂O₂于内含60mL水的锥形瓶中，加15mL 3mol/L H₂SO₄溶液，用KMnO₄标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色为终点，记录消耗的KMnO₄体积。平行滴定三次，计算过氧化氢含量（mg/mL）。

实验六  间接碘量法测定铜盐中铜含量

一、实验原理

在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu²⁺与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I₂，析出的I₂以淀粉为指示剂，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。

2Cu²⁺ + 4I^- = 2CuI↓ + I₂

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-

CuI沉淀强烈吸附I₃^-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来。��

硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN^-会还原大量存在的I₂，致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu²⁺易水解；酸度过高，则I^-易被空气中的氧氧化为I₂。

二、实验步骤

1、Na₂S₂O₃标准溶液的配制和标定

（1）在台称上称取7.5g Na₂S₂O₃·5H₂O或5g Na₂S₂O₃，加入适量水使其溶解，加入约0.1gNa₂CO₃，溶解，稀释到300mL。

（2）准确称取干燥过的基准K₂Cr₂O₇ 0.4~0.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。

（3）准确移取25.00mL K₂Cr₂O₇标准溶液于碘量瓶中，加5mL 3mol/L H₂SO₄和15mL 10% KI，盖塞摇匀于暗处放置5min后用水冲洗塞子与瓶壁，再加100mL水稀释。用Na₂S₂O₃溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂（勿剧烈振荡），继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色为终点。平行标定3次，计算Na₂S₂O₃溶液的浓度。

    2、铜盐中铜含量的测定

（1）准确称取2.2~3g CuSO₄·5H₂O于小烧杯中，加少量水溶解，加入3 mol/L H₂SO₄ 4mL，用水定容成100 mL。

（2）准确移取铜盐溶液25.00 mL于碘量瓶中，加水约50 mL、10%KI溶液10 mL，摇匀，立即用Na₂S₂O₃ 溶液滴定至浅黄色（勿剧烈振荡）。再加3mL淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后，加入10mL NH₄SCN溶液，摇匀2 min，继续滴定至蓝色消失呈灰白色或者肉色为终点。平行测定3次，计算试样中铜的质量分数。

实验七  可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验原理

在中性或弱碱性溶液中，以K₂CrO₄为指示剂，用AgNO₃标准溶液滴定至砖红色 AgCrO₄沉淀为终点。根据AgNO₃标准溶液的用量计算试样中的氯含量。

二、实验步骤

1、0.05 mol/L AgNO₃标准溶液的配制与标定

（1）用台称称取2.5 g AgNO₃于烧杯中，用水溶解后稀释至300 mL，摇匀。

（2）准确称取干燥过的基准NaCl 0.5~0.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。

（3）准确移取10.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加水40 ml、5%K₂CrO₄指示剂1 mL。在剧烈振荡下，用AgNO₃溶液滴定至微红色为终点。平行标定3次，计算AgNO₃溶液的浓度。

2、试样分析

（1）准确称取食盐试样 0.5~0.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。

（2）准确移取10.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加水40 ml、5%K₂CrO₄指示剂1 mL。在剧烈振荡下，用AgNO₃溶液滴定至微红色为终点。平行滴定3次，计算样品中氯的质量分数。

注意：剩余的AgNO₃标准溶液回收至指定的容器中；滴定管和锥形瓶等玻璃器皿应先用Na₂S₂O₃溶液润洗后，再用自来水冲洗。

实验八  邻二氮菲吸光光度法测定铁

一、实验原理

邻二氮菲(o-ph)在pH＝2～9 的溶液中与Fe²⁺生成稳定的红色络合物，lg K ＝21.3，最大摩尔吸收系数ε =1.1×10⁴，其反应式如下：

Fe²⁺ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)₃

红色络合物的最大吸收峰位于510nm。对于Fe³⁺，可用盐酸羟胺事先将其还原至Fe²⁺。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn²⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、SiO₃^2-，20倍Cr³⁺、Mn²⁺、V(V)、PO₄^3-，5倍Co²⁺、Cu²⁺等均不干扰测定。本实验采用标准曲线法测定铁。

二、实验步骤

1、铁标准系列溶液的配制

在6个100mL的容量瓶中，用吸量管分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL 100μg/mL铁标准溶液，分别加入2mL10%盐酸羟胺、4mL0.15% Phen和8mL10% NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。

2、吸收曲线的测定

取铁标准系列溶液3号，用1cm比色皿，以试剂空白（1号）为参比溶液，在440～500nm和520～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度；在500～520nm，每隔5nm测定一次吸光度。绘制A-λ吸收曲线。从吸收曲线上找到最大吸收波长λ_max。

3、标准曲线的制作

用1cm比色皿、以试剂空白（1号）为参比溶液，在最大吸收波长（510nm）下，测量各溶液的吸光度。以含铁量（μg）为横坐标、吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

4、试样中铁的测定

准确移取试液（工业盐酸）2ml于100 mL容量瓶中，按上述步骤显色后在相同条件下测量吸光度，由标准曲线上查出试样中相当于铁的微克数，计算试样中铁的含量(g/l)。

第二篇：化学分析主要实验讲义

实验一  分析天平称量练习

 [实验目的]

1．学习分析化学中试剂的称量方法。

2．掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。

[实验原理]

1．电子天平的构造

电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。

2．电子天平的使用方法

（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。

（3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。

（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。

（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。

（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。

（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

若当天不再使用天平，应拔下电源插头。

3．称量方法

常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。

（1）直接称量法

直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。

（2）固定质量称量法

此法又称增量法，用于称量需要某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg，以便容易调节其质量）样品。

固定质量称量法如图2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。

 

图2-3 固定质量称量法                    图2-4递减称量法

（3）减量法

又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO₂等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：

①从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。

②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。

③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m₁。

④将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。

⑤当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m₂。两次质量之差(m₁-m₂)，即为试样的质量m。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。 

⑥按上述方法连续递减，可称量多份试样。

   

[试剂与仪器]：

CuSO4﹒5H2O

称量瓶，瓷坩埚

电子天平：220g/0.0001g（万分之一）；150g/0.01(百分之一)

[实验步骤]

①、取两个瓷坩埚，在电子天平上称准至0.1mg，记录为m₀和m₀’

②、取一个装有足够试样的洁净、干燥的称量瓶，在电子天平上粗略称量其质量，然后加入约1g CuSO4﹒5H2O；在分析天平上精确称量盛有CuSO4﹒5H2O的称量瓶，记录为m1；用瓶盖轻敲瓶口上沿，转移出0.3-0.4g样品至第一个坩埚中，估计倾出的样品已足够量时，再边敲瓶口，边扶正瓶身；盖好瓶盖后方可将称量瓶移开容器上方，准确称量并记录称量瓶的剩余量m2。以同样的方法再转移出0.3-0.4g样品，称量并记录称量瓶的剩余质量m 2。

③、分别精确称量两个盛有CuSO4﹒5H2O的瓷坩埚，记录其质量为m1’和m2’

参照下表的格式记录实验数据并计算实验结果。

表1.称量练习记录格式示例

要求：相对偏差小于等于千分之五。

 [注意事项]

1．电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。

2．称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。

3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。

实验二  酸碱滴定实验

[实验目的]

1. 练习酸碱滴定的基本操作

2. 学习和掌握酸碱滴定终点的判断方法

[实验原理]

滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。

滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。

强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1-4.4），甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。

[实验试剂]：

1、0.1mol/L  NaOH  1000mL

2、0.1mol/L  HCl    1000mL

3、酚酞  0.2%水溶液

4、甲基橙  0.2%水溶液

5、甲基红+溴甲酚绿溶液  0.2%水溶液

[实验步骤]

1、用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润洗。然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

     2、用0.1mol/L 盐酸溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润洗。然后将盐酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

3、酸碱滴定管的操作: 由碱式滴定管中放NaOH溶液10-15mL于锥瓶中，放出时以每分钟约10ml的速度，即每秒钟滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。由碱式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此时锥瓶中溶液由橙色又转变为黄色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黄色又转变为橙色，即为终点，如此反复练习3~5次。

4、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液10.00毫升于锥瓶中，加入1-2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色。平行测定三份，数据按表记录，所测V_HCl/V_NaOH体积的相对极差%在±1%范围内，才算合格。

5、用移液管吸取10.00毫升0.1 mol/L HCl溶液于锥瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒钟不褪色即为终点。如此平行测定三份，所测V_NaOH/V_HCl体积的相对极差%在±1%范围内，才算合格。

6、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液10.00毫升于锥瓶中，加入1-2滴甲基红+溴甲酚绿混合指示剂，用0.1mol/L HCl溶液滴定溶液由绿色经灰色变为红色。平行测定三份，数据按表记录，所测V_HCl/V_NaOH体积的相对极差%在±1%范围内才算合格。

(注：相对极差)

要求：三个分实验中至少一个实验满足相对极差在±1%范围内。

[结果记录]

1、HCl溶液滴定NaOH溶液（实验步骤为4，指示剂为甲基橙）

2、NaOH溶液滴定HCl溶液（实验步骤为5，指示剂为酚酞）

3. HCl溶液滴定NaOH溶液（实验步骤为6，指示剂为甲基红+溴甲酚绿）

[注意事项]

酸式滴定管和碱式滴定管的使用方法。