粮油检验学科发展报告(28200字)

发表于:2020.9.24来自:www.fanwen118.com字数:28200 手机看范文

粮油检验学科发展报告

一、概述

粮油检验是粮食工作的重要组成部分,它采用科学、系统的分析检测手段,依据相关理论和标准,对粮油及其加工品的质量、品质和卫生安全进行全面、客观地分析、评价和判断的一门学科。粮油检验既集成了各种现代分析技术,也有自己独特的分析方法和手段,从而形成从外部到内部、从常量到微量、从单一指标到综合评价的完整的检验方法技术体系。

粮油检验贯穿于粮食种植、收购、储存、运输、加工、销售、居民供应和消费整个过程,是开展粮油及其加工品质量管理的主要技术手段。通过检验粮油及其制品中营养物质的种类、含量和分布,以及色、香、味、形、组织状态、口感,卫生安全性指标,提供科学、系统、准确的检验及评价结果,将对提高原粮及成品粮油质量,合理利用粮食资源,确保粮食卫生安全起确定性作用。

粮食是一种天然有机物质,组成、结构和生物化学变化复杂、多样,从而决定了粮油检验技术的多样性、系统性、灵活性和发展性。粮油检验随着分析技术的进步,对粮油特性认识和人们生活水平的不断提高,不断发展进步和完善。

二、粮油检验学科发展现状

(一)常规质量检验

粮油常规质量检验是粮食工作的基础,是为经济工作服务的,它要兼顾国家、集体、个人三者利益,政策性、技术性很强。它是运用科学的方法和手段对粮油及其制成品的物理特性、工艺品质、储藏品质及粮食卫生指标进行分析与评价。粮油常规质量检验工作贯穿于粮油行业的购、销、调、存、加、进出口等各环节及市场粮油流通全过程,每个环节都离不开。在粮食收购工作中,要验质定等;在粮食储藏工作中,要定期化验储粮质量和水分;粮食流通进出库时,要化验进出库粮油的等级及水分和杂质指标,给财务结算提供可靠的数据;储粮损耗核销,要提供数据,根据规定的计算公式计算核销;在粮油加工过程中,要及时提供产品质量信息,保证产品合格;通过对粮食卫生指标的监测,保证食用安全。

粮油常规质量检验按检验方法分类可分为感官检验和仪器检验;按检验指标分类可分为粮油质量标准的全部指标和卫生标准中的粮食化学药剂残留量、食用植物油溶剂残 1

留量、过氧化值等指标;按检验内容分类可分为物理特性检验、流变学特性检验、化学成分分析等。

近年来世界范围内主要围绕提高检验速度和精确度,发展较快的技术主要是近红外技术、图像处理技术,电子鼻技术等。

1.粮油物理特性的检验

粮油物理特性的检验对快速确定粮油质量具有重要作用。为了降低检验的主观误差,提高检验水平,各国都积极开发客观的粮食质量分析技术和仪器。

(1)图像处理技术

用仪器进行快速视觉评价一直是人们研究的课题。由于图像处理技术在检测、分级等方面具有速度快、精度高、信息量大、重现性好等优势,具有广阔的发展前景,美国、加拿大、英国等发达国家都十分重视其在粮食品质检测中的应用研究。

在粮油物理特性检测方面,图像处理技术主要用于鉴别粮食的品种、杂质、病斑粒、破损粒、生芽粒、霉变粒、杂草种子,测定颜色等,并尝试应用图像处理技术,评价粮食的加工品质。

图像分析采用的特征主要是形态特征、纹理特征和颜色特征。

20xx年,D. B. Bechtel等利用配有光学显微镜、步进自动聚焦装置的图像分析系统研究小麦粉中淀粉颗粒大小的分布,可检测到0.84μm的淀粉小颗粒[1],用淀粉颗粒的分布预测小麦的品质。20xx年,张学军等针对小麦粉颗粒大小的测量问题, 首先利用重力场流分离方法对小麦粉进行分离,然后利用图像处理方法测量小麦粉的粒径[2]。

20xx年,张弓等分析小麦的纹理特征,对小麦、燕麦和大麦三种谷物的平均识别率达到95%[3]。20xx年,范璐等利用小麦图像的色泽特征参数测定角质率和抗粉碎硬度指数[4~7]。20xx年,孙明等研究了基于计算机视觉技术的大米垩白检测算法[8]。20xx年,又对黄粒米、粒型等进行了研究[9]。20xx年,凌云等研究了一套基于嵌入式计算机系统的大米外观品质参数检测装置,实现了对垩白度、垩白粒率、黄粒米和粒型的检测[10]。20xx年,张浩等研究了改变扫描条件和调整图像分割阈值等方法,消除测定大米的加工精度时垩白米的影响[11],建立了快速、客观检测大米加工精度的方法[12]。20xx年,郑华东等开发了一套大米裂纹计算机识别系统,该系统对特殊类大米样品和随机大米样品裂纹率的判断准确率分别为98.37%和97.88%[13]。20xx年,吴彦红等开发了一套基于计算机视觉技术的稻谷品质检测系统,裂纹米、垩白米、整精米的识别的准确率分别为96.41%, 2

94.79%,96.20%[14]。20xx年, 万鹏等设计了大米粒形检测计算机视觉识别试验装置,对整粒米、碎米识别准确率的分别为为98. 67 %,92. 09 %[15]。

20xx年,宁纪锋等对计算机视觉检测玉米籽粒品质中尖端和胚部的识别问题进行了研究。提取玉米籽粒尖端的形态特征和胚部图像的亮度特征, 建立了识别算法[16]。

20xx年,黄星奕等把稻谷图像的颜色特征和形状特征结合起来进行品种识别,通过贝叶斯决策方法建立识别分类器,识别正确率达到88.3%以上[17]。

20xx年,熊利荣等针对花生加工中人工筛选存在的问题, 研究利用图象处理技术检测花生的大小与完善性[18,19]。

早在19xx年,英国Branscan有限公司就利用图像处理技术开发了小麦粉麸星含量在线检测系统Branscan,可实时显示小麦粉的麸星含量。20xx年,李同强研究应用图像分析技术精确计算麸星含量[20]。20xx年,霍权恭等建立了小麦粉粉色与麸星的检测方法,测定结果与Branscan 2000 Mk2型麸星仪测定值显著相关,R=0.9910[21]。

20xx年,赵文英等应用计算机图像分析技术,在建立客观、定量描述面包纹理结构的方法方面进行了初步的探讨,面包纹理结构感官得分与类间方差阈值分割算法所得分割图像的孔密度值之间的相关系数为0.93[22]。20xx年,刘光蓉等基于图像处理技术进行大米色泽检测[23]。

色泽是油脂的重要质量指标之一,常用的测定油脂色泽的方法有罗维朋比色法和重铬酸钾法,但这两种方法受人为因素影响较大。

Douglas Willian Emanuel Alves Santana等[25]指出,利用分光光度法来测定菜油的ASTM色泽能够排除人为主观性分析带来的误差,使品质测定结果更准确。孙凤霞等[26]根据国家标准在罗维朋色调计法的基础上研发了计算机图像处理方法,避免了人为的主观误差,测定的重现性和重复性均较好。20xx年,陈彩虹等研究了罗维朋标准色片与油脂颜色的关系,测定罗维朋红值与计算结果的相关系数大于0. 98,平均误差小于0. 4[24]。M.Z. Abdullah等[27]利用Wilk’s A和识别系统把椰子油分为不成熟的、半成熟的、成熟的、过成熟的四个等级。通过对四百多个样品进行视觉系统分析,发现对椰子油正确分级的成功率大于90%,机器视觉系统的误分级的可能性比用人工的低。丁耀魁等[28]对罗维朋自动比色计与罗维朋目视比色法进行了比较,两者的相关性较好,自动比色计测定的重现性更好,但是在测定深色油时,随着比色槽长度的增加,二者测定结果存在一定的差异。另外,张敏等[29]设计了以TMS320VC6412为核心的油脂质量快速检测仪,基于DSP 3

和数字图像处理技术,研制出测定油脂色泽的仪器,测定简单、客观,为实现油脂色泽的在线检测、建立测定油脂色泽的新体系等打下良好的软硬件基础。河南工业大学的杨红卫等[30]开发的图像技术油脂测色仪可以完成油脂的在线检测,并且和人眼所观察的颜色一致性好。

近年来,粮食品质检测图像处理方法的研究从黑白图像到彩色图像;从二维图像到三维空间数据;从杂质检测到品种识别;从籽粒性状到加工、烘焙品质;越来越多的信号处理新技术被应用于粮食图像处理中。

(2)流变学特性的检测

粮食的流变学特性是指粮食及其制品表现出的流体力学和黏弹性,是评定粮食品质的重要指标,已被广泛地应用到粮食质量评价中。除蛋白质的数量和质量外,小麦粉的淀粉的特性,尤其是淀粉糊的峰值粘度对面制品品质有重要的影响和作用,例如,淀粉峰值粘度高的品种,具有优良的面条加工品质,因此淀粉粘度可作为优良面条品质的选择指标。 快速粘度测定仪RVA的应用,可快速测定小麦粉和淀粉样品在糊化过程中的粘度变化。Mc Cormick等和Panozzo、Mc Cormick报道,RVA测出的面粉和淀粉峰值粘度与用Brabender Viscoamylograph测出的结果高度相关,并指出RVA测定全麦粉的峰值粘度可作为在育种早代快速判定优质面条品质的筛选方法。CHOPIN开发了

Mixolab 谷物综合特性测定仪,将面团粉质特性与淀粉糊化特性的测定结合为一台仪器,代替了粉质仪和快速粘度测定仪,适合测定谷物及淀粉产品的品质分析,测定样品的蛋白质特性、淀粉特性、酶活性和添加剂特性和影响,适用于农业育种、粮食储存、粮油加工、质检部门等行业。Newport公司开发了全自动粉质仪doughLAB,微型系统仅需4g样品,可以替代Brabender公司的粉质仪。

我国东方孚德公司在十五期间成功开发了电子式粉质仪和拉伸仪,取代了国外同类型产品,对我国小麦粉的检验起到最大作用。

(3)硬度测定的研究

为了提高粮食的质量,建立完全依靠粮食质量的粮食分类和分级系统,美国农业部专门成立了小麦分级工作小组,研究小麦分级的客观方法,在上世纪九十年代与瑞典PERTEN仪器公司合作,开发了4100型单粒谷物特性测定系统(SKCS),成为分析小麦籽粒特性的强有力的工具。我国李豫州、赵仁勇等人建立了具有自主知识产权的小麦硬度指数测定方法,并与无锡粮食机械厂合作,通过国家“十五”科技攻关成功开发了小 4

麦硬度指数测定仪,经过不断努力,2007~20xx年建立了一系列有关硬度指数的国家与行业标准,并且在小麦国家标准中采用硬度指数取代角质率对小麦进行分类,经过20xx年的实践,表明这一方法对小麦可以客观地进行分类,可以保护农民利益,提高收购小麦的质量,测定快速、简便,在小麦收购中起到了重要作用。

(4)电子鼻技术的应用

大量的研究表明,不同的粮食真菌产生不同的挥发性气味,可利用检测霉菌的挥发性物质,在早期判断粮食变质损坏。

利用电子鼻、色谱等技术测定粮食气味,检测霉菌的挥发性物质,可以检测食品风味,判断谷物变质损坏,判断所污染的霉菌。如对于小麦真菌霉变,不同真菌产生的挥发性物质不同。例如,阿姆斯特丹霉、黄曲霉、大刀镰孢等可以产生乙醇;黄曲霉、斯特丹曲霉、疣孢青霉、大刀镰孢可以产生2-甲基-1-丙醇;黄曲霉、黑曲霉、赭曲霉、米曲霉、寄生曲霉、构巢曲霉可以产生3-甲基-1-丁醇;黄曲霉、黑曲霉、赭曲霉、米曲霉、寄生曲霉、构巢曲霉、产黄青霉、桔青霉、鲜绿青霉、粗糙头孢可以产生3-辛醇。检测这些物质的存在,可以判别相应的霉菌。

此外,还有利用声学、光声光谱技术检测单籽粒缺陷、研究粮食及粮食品质。例如,最近美国农业部成功研制由近红外光谱仪和自动输送机组成的检测仪,用于早期预测小麦害虫;应用红外声光原理,根据霉烂小麦与正常小麦的化学和物理结构不同所产生不同的声波波长,从而准确鉴别霉烂小麦,准确率高达96%以上。美国农业部粮食营销与生产研究中心20xx年的特别任务是使用单颗粒碰撞发声的方法检测小麦的缺陷粒,使用声音识别技术,开发信号处理的算法。在2006、20xx年的研究任务中均列入声学法作为重点研究内容。

2、化学特性检验

在粮油成分检测方面,一方面将经典的化学测定方法发展为仪器测定,如凯氏定氮仪、燃烧定氮仪、脂肪测定仪、直链淀粉测定仪等。另一方面,发展更快的是利用近红外技术测定粮食的成分等指标。近红外技术的推广,被认为是20世纪末仅次于计算机推广的一次革命。用近红外方法可以测定粮油的脂肪、蛋白质、淀粉、水分等成分含量,还可测定大豆中纤维、糖、氮溶解指数、脂肪、蛋白质、总异黄酮、大豆素、染料异黄酮、黄豆黄素、总饱和脂肪酸、棕榈酸、亚麻酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、总氨基酸、丙氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸 5

等。

(1) 水分测定

美国农业部与瑞典波通公司合作开发了5100快速水分测定仪, 使用150 兆赫兹射频无线电波测定谷物和油料的水分,它使用一条校正曲线,需校准更新,适合所有谷物和油料作物水分的测定,同时还可测定容重和温度,具有高度的准确性。

王芬采用微波加热技术测定大豆等油料作物种子水分含量,标准偏差0.028%-0.040%[31]。刘烨等研究了用色谱柱箱代替烘箱测定粮食与油料中水分的含量,提高检测结果的准确性[32]。Y.B. Che Man等利用傅立叶变换红外光谱法测定毛棕榈油的含水量,并用偏最二小乘回归技术建立校准模型,此法可快速,准确检测毛棕榈油样品中的水分含量[33]。

在高水分玉米检测上,国内采用了微波化冰后的水分检测方法及近红外方法。研发一种新型的粮食高水分快速测定设备是急需解决的问题。

(2)粗脂肪测定

近年来,随着实验方法和仪器分析方法的发展,粗脂肪含量已经仪器化测定。徐杰等建立了索氏煮沸抽提法,测定结果准确、可靠,而且省时、省力、省能源[34]。魏红等采用热浸提—油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验,结果表明:3种方法测定的结果无显著性差异,一定条件下3种方法可以相互代替使用[35]。吴建国等以整粒油菜籽为样品,用近红外反射光谱法测定含油量,直接用于育种中间材料的选择和常规分析[36]。王秀荣等应用近红外光谱分析法测定大豆种子脂肪含量后发现,与索氏抽提法相比,偏差小于2.18,最低偏差仅为0.08,分析结果可靠[37]。

(3)粗蛋白测定

近年来,随着科学技术的进步,出现了许多新的测定方法。Yoshio Suzuki等通过将两种亲脂性染料Li+ 、NH4+与蛋白质混合,用数字式色泽分析仪模仿其最佳混合比,通过分析Li+ 、NH4+与蛋白质聚集的程度计算蛋白质的含量[38]。Alastair Aitken等通过分光光度计测定一定量的可溶性蛋白质含量,蛋白质的紫外吸收取决于色氨酸和酪氨酸含量

[39]。李延莉等比较了用近红外反射光谱法与用传统化学方法测定油菜籽中硫代葡萄糖苷(简称硫苷)、芥酸、蛋白质含量和含油率的效果,用近红外反射光谱法测定具有快速、简便、样品用量少、无药品污染、准确度和精密度良好的效果[40]。张俊等应用近红外光谱分析技术,采用偏最小二乘回归法测定高油玉米子粒的蛋白质含量,其校正决定系数 6

为0.973,符合要求[41]。

(4)油脂碘值测定

钟国清研究测定油脂碘值的新方法,不改变汉那斯法操作步骤,只是在测定过程中加入催化剂醋酸汞,反应时间由30min缩短为4min,且相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%[42]。赵武善等研究用近红外透射技术测定碘值,分别建立了油脂低碘值范围定标(6-62gl/100g)和高碘值范围定标(97-134gl/100g),定标标准偏差分别为0.347、0.376,相关系数分别为0.999、0.998。采用验证样品集对定标进行验证,获得验证标准偏差分别为0.446、0.572,相关系数分别为1.000、0.997,结果表明:近红外技术用于油脂碘值快速分析是完全可行的[43]。E. Eugene Gooch用傅立叶变换红外光谱分析测定油脂的碘值[44]。Jacqueline Sedman等将溶化后的食用脂肪恒温75℃以保持液态,在玻璃测试瓶中进行近红外扫描,通过偏最小二乘法对校正集样品 IV 和光谱数据进行关联,建立校正模型。其预测的IV与气相色谱测得结果相一致 [45]。Hui Li等对食用油脂进行近红外扫描,用偏最小二乘法建立校正模型,其测定的IV与气相色谱测得结果相一致,且快速、方便[46]。

(二)品质特性检验与评价

粮食的品质特性的检验,主要是指粮食的营养品质、储藏品质、蒸煮指标、感观品质、流变学特性、食味品质等方面的检测,直接关系到人们的身体健康、消费者的需求和利益及企业的经济效益。

1、营养品质特性检测

营养品质特性主要指粮食中营养物质含量测定,以及对人营养需要的适合性和满足程度,包括营养成分是否全面和平衡。在国外许多发达国家已将粮食中主要的营养成分含量作为粮食的质量评定指标,如澳大利亚确定评定小麦质量的基本标准是蛋白质含量、硬度、面筋质及加工品质。根据蛋白质、种类和产地,澳大利亚小麦被分为8个等级,即:优质澳洲硬麦、普通澳洲硬麦、标准白麦、软质小麦、杜伦麦、专用麦、通用小麦、饲料小麦。加拿大以感观、成熟度、容重、蛋白、角质率、粘度、水分、杂质、机械损伤、病虫粒、发芽粒、冻伤等指标结合当年的生长条件制定出明确的等级标准;我国在优质粮食和专用粮食的质量评定中也将部分主要营养成分做为评定指标,如优质小麦、饲料用玉米以蛋白质含量的多少定等,优质稻谷以直链淀粉含量定等。目前在我国对粮食中营养成分的测定广泛采用化学方法进行测定,为了提高测定的准确性和测定效率,出现了大量的检测仪器如凯氏定氮仪、全自动蛋白质测定仪、脂肪测定仪、直链淀粉测定仪等。而国外发达国家已广泛采用仪器对粮食进行测定,例如利用近红外方法测定谷物中脂肪、蛋白质、淀粉、水分等成分含量,其中还可测定大豆中纤维、糖、氮溶解指数、脂肪、蛋白质、总异黄酮、大豆素、染料异黄酮、 7

黄豆黄素、总饱和脂肪酸、棕榈酸、亚麻酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、总氨基酸、丙氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸等。日本也应用红外线光谱分析技术(NIR)用于稻谷检测,可以快速测定蛋白质、水分、脂肪酸、直链淀粉的含量。近红外技术在我国粮油重要品种如小麦、水稻、玉米、油菜等的检测分析中、储藏虫害的检测以及转基因产品的安全性等的最新动态等中有广泛的应用。美国为了提高粮食的质量,建立完全依靠粮食质量的粮食分类和分级系统,如粮食气味和粮食中挥发性物质的研究、储粮害虫管理“专家系统”的研究、快速粮食品质检验仪器的研究、数字图像技术的应用等。美国农业部专门成立了小麦分级工作小组,研究小麦分级的客观方法,与瑞典PERTEN仪器公司合作,开发了4100型单粒谷物特性测定系统(SKCS),成为分析小麦籽粒特性的强有力的工具。

2、感观品质特性

感官检验是一种简便迅速,应用范围广泛的鉴别粮食质量的方法,在粮食购、销、调、存和加工的各个流转环节上都有广泛的应用,是我国与许多国家判断粮食质量的主要指标。感官检验是依靠人体器官的感觉去鉴定粮食,又须反复实践,经常锻炼,才能积累经验,体会出各种不同品质的粮食在感觉器官中的感觉标准。

目前感官鉴别谷类质量的优劣,主要是依据色泽、外观、气味、滋味等项目进行综合评价。一般是用眼睛观察可感知谷类颗粒的饱满程度,是否完整均匀,质地的紧密与疏松程度,以及其本身固有的正常色泽,并且可以看到有无霉变、虫蛀、杂物、结块等异常现象,鼻嗅和口尝则能够体会到谷物的气味和滋味是否正常,有无异臭异味。其中,注重观察其外观与色泽在对谷类作感官鉴别时有着尤其重要的意义。为了减少测量过程中的主观性,降低人为测定误差,各国都在开发客观的粮食质量分析技术和仪器。加拿大在19xx年颁布了等级实验室光线要求国家标准,统一仪器及实验条件,提高评定结果的同一性和可比性。在日本,大米检测手段先进,对食味品质和外观品质十分重视,已开发出米粒测定机,大米白度计,米粒食味计,实验用分级机等专用检测仪器,其中米粒测定机采用人工智能技术取代人工检测,应用高性能的双面传感器进行摄像处理后,再进行详细的图像分析,自动完成米粒品质判定,检测出大米爆腰、不完善粒,黄粒米等参数,显示其所占比例并根据标准显示米粒的等级。大米白度计用于检测大米和糙米的白度,通过白度与加工精度的关系控制碾米精度,指导性的进行生产加工。米粒食味计用传感器模拟人的口腔系统进行米粒味道的判别,判定大米品味,操作简单快速。国外还开发一系列新技术在粮食检验中应用,如利用数字图像分析技术开发简单快速鉴定小麦颜色的方法;利用电子鼻、色谱等技术测定粮食气味,检测霉菌的挥发性物质,在早期判断谷物变质损坏,检测食品风味;利用声学、光声光谱技术检测单籽粒缺 8

陷、研究粮食及粮食品质;例如,最近美国农业部成功研制由近红外光谱仪和自动输送机组成的检测仪,用于早期预测小麦害虫;应用红外声光原理根据霉烂小麦与正常小麦的化学和物理结构不同所产生不同的声波波长,从而准确鉴别霉烂小麦,准确率高达96%以上。利用数字图像分析从不同小麦中分离的淀粉,找出淀粉颗粒大小的分布。用淀粉颗粒的分布预测小麦的品质。

3、加工品质检验

粮食的加工品质特性是表示目标产品对粮食加工的适宜性及其质量优劣。可分为一次加工品质指农产品进行初加工的品质。如小麦的出粉率和容重,稻谷、谷子的出米率,玉米的出碴率,葵花籽、花生的子仁率以及棉花的衣分,油料粮食的榨油率,糖料粮食的榨糖率,淀粉粮食的淀粉率,广义地说也属于一次加工品质。 二次加工品质又称食品加工品质即一次加工品质后的产品进行再加工产品的品质。如玉米粉、大米、小米、油脂、糖类都是一次加工后的产品,用它们制作糕点,烤面包等属于二次加工。

对于小麦可分为磨粉品质又称一次加工品质,是指籽粒在碾磨成面粉过程中,品质对磨粉工艺所提出的要求的适应性和满足程度。以籽粒容重、硬度、出粉率、灰分、面粉白度为主要指标。二次加工品质又称食品加工品质,是指将面粉加工成面食品时,各类面食品在加工工艺和成品质量上对小麦品种的籽粒和面粉质量提出的不同要求,以及对这些要求的适应性和满足程度。小麦其加工品质主要以小麦的净麦出粉率;小麦粉的灰分、白度、蛋白质含量、吸水率、面筋含量、面筋质量、面团特性和稳定时间、面筋指数等为主要指标,以此为标准划定强筋粉、中筋粉和弱筋粉。其次大量的研究表明弱化值、面团的拉伸面积、延伸性、最大抗拉阻力,就弱筋软麦而言吹泡仪指标,其中L绝对值和P/L值都是重要参考值。国外于80年代即开始使用“粉质质量指数”

(FarinogramQuality Number,以下简称FQN)评价小麦粉的品质,以便简化操作和提高效率,并在新版国际标准(ISO Standard No.5530-1:1997〔5〕)中纳入了FQN。同时研究发现谷蛋白溶涨指数(SIG)能比较稳定地反映出样品面筋含量和质量的差异,试验的精度也有保证。磨粉品质与颜色性状包括容重、籽粒蛋白质、籽粒硬度(SKCS,NIR/NIT)、Friabilin蛋白、Pina/Pinb、出粉率(%)、灰分(%)、面粉颗粒度大小、面粉麸腥数目、面粉颜色等级、磨粉品质指数、面粉颜色、面团颜色、多酚氧化酶活性、PPO18/Xgwm312和黄色素含量等19个指标有着很好的相关性。溶剂保持力(SRC)与饼干品质存在高度负相关,与软麦品质性状中的蛋白质特性及面团流变学特性指标也存在高度相关;与硬 9

度、蛋白质及面团流变学特性等品质指标相比,SRC测定要求设备简单,操作简便,测试效率高,因此SRC是评价软麦品质的有效指标,应用前景十分广阔。开发的相关仪器有面筋测定仪、PSI法、NIR/NIT和单籽粒硬度仪、小麦硬度测定仪、面粉白度测定仪、粉质仪、拉伸仪、吹泡仪等。

稻谷的加工品质的好坏直接影响稻米的商品价值。稻谷加工品质主要是指稻谷的碾米品质为一次加工品质。主要以出糙率、精米率、碎米率等为主要指标。出糙率指净稻谷脱壳后的糙米占试样质量的百分率,一般为71% ~81%。糙米去掉糠皮与胚为白米,糙米碾磨成精度为国家标准一等大米时,所得白米占净稻谷试样质量的百分率为精米率。糠皮与胚一般占稻谷的8% ~10%,因而一般稻谷的精米率仅在70%左右。整精米是米粒长度达到完整精米粒平均长度4/5以上的米粒。整精米占净稻谷试样质量的百分率为整精米率。不同品种间的整精米率有很大差异,最高可达65%, 最低仅为25%。加工品质是衡量稻米品质的重要因素。梁康迳等利用因子分析法对不同生长环境下62个水稻品种的13个品质性状进行了研究,结果表明,稻谷的加工品质(出糙率、精米率、整精米率和碎米率)主因子累计贡献率较大,接近总贡献率的1/3,表明加工品质对稻米品质影响较大。

4、蒸煮食味品质特征

粮食的蒸煮食味品质的表示米、面等制作各种主食品的适宜性和其质量的好坏。蒸煮食用品质是指粮食制作熟食过程中所表现的各种性能,以及食用时人体感觉器官对食品的反映,目前的检验除采用感观检验。

稻米蒸煮品质是指稻米在蒸煮过程中所表现出来的特性。一般认为,衡量蒸煮品质的主要理化指标有直链淀粉含量、胶稠度、出饭率、米汤固形物、糊化温度等。食用品质指米饭在咀嚼时给人的味觉感官所留下的感觉,如米饭的色、香、味、软硬度、黏度和润滑度、粘性、弹性等。目前我国评价稻米食用品质主要参照GB/T 15682稻米(谷)蒸煮食用品质评价方法进行,评价的指标有气味、外观结构、适口性、滋味与冷饭质地。为了弥补感观评价的不足,同时也开发了大量的相关仪器如外,开发了许多相关的仪器如用于食品食用品质评价的质构仪、日本开发的评价大米食用品质的食味计,利用近红外测定大米的直链淀粉含量,中国农业大学研发了稻谷品质测定仪。

评价小麦及小麦粉的食用品质最准确的方法是直接进行面包烘焙、蒸制馒头、制成面条及糕点试验。面包品质评价以国标GB/T 14611-1993《小麦粉面包烘焙品质试验法直接发酵法》。参照农业部品质检测中心(北京,以下简称质检中心)采用专家评分评比的 10

方法,其指标为面包体积、结构、外观、弹柔性、食味来评定。馒头是以SB/T 10139-93馒头用小麦粉附录规定的馒头制作与评分方法、GB/T 17320-1998专用小麦品种品质标准附录规定的馒头制作与评分方法及GB/T 20571-2006《小麦储存品质判定规则》附录规定的馒头制作与评分方法等相关标准中均规定了小麦粉馒头制作及评分方法,在制作方法和评分标准上有一定的差异。SB/T 10139—93馒头用小麦粉采用纯手工制作,GB/T 17320-1998专用小麦品种品质采用机器和面,而《小麦储存品质判定规则》(新修订)则和面和压面均采用机器;在评分标准上,为了能够更好地反映小麦储存过程中的这种变化,《小麦储存品质判定规则》中增大了受储存影响较大的气味、食味两项指标的权重,相应减少了受样品品种差异影响较大的内部结构的权重,同时去掉了对比容、色泽、弹性、韧性和粘性等项目的最低分的限制,使评分标准能够更鲜明地反映小麦在储存过程中的品质变化。面条质量评价按粘弹性、色泽、表观、硬度、光滑性、食味进行评定,国内相关专家研究以TOM值(煮后冲洗水总有机物质溶出量)或煮面干物质失落率、拉伸强度、拉断力、延伸率也可作为面条质量评价指标。与在面条食味品质评价时除用感观评价外,对面条色泽还可用Minolta色彩色差计的b值、a值来表示,而面条的粘弹性、硬度则采用质构仪来测定。

5、储藏品质特征

粮食的储藏品质是指粮食耐贮藏和持久保鲜的能力,与品种有很大关系。 粮食储备在保障国家粮食安全中处于重要的战略地位,而粮食储藏品质评价体系是保证粮食储备质量的关键,在我国20xx年起开展了粮食储藏品质检测,并建立了粮食储存品质评价体系,三大主要粮种稻谷、小麦和玉米的储存品质判定规则于20xx年形成国家标准。其主要指标有脂肪酸值、色泽气味、面筋吸水率、食味品质评分等;为保证储备粮的品质提供了保障,并在今年全世界粮慌中保证我国粮食的正常供应起到了非常重要的作用。国外发达国家也高度重视粮食的储备与其品质检测,生物技术、信息技术在粮食储藏中的开发应用较早,粮油产品质量标准齐全,检测技术装备先进。美国近年成功开展了近红外反射和近红外透射粮食品质测定技术、数字图象分析技术、单粒粮食无损伤分析技术。日本开发了粮食食味测定仪测定食味,美国联邦粮食检验署把粮食气味和粮食中挥发性物质的研究放在优先研究项目的首位,他们已对新粮、陈粮、霉粮、虫粮等各式各样的数百个粮食样品进行了气味测定,同时也进行了挥发性物质分析,并通过电子计算机找出粮食气味与挥发性物质之间的关系,为进一步用气味或挥发性物质测定来推 11

测粮食品质,判断是否生霉或虫害奠定科学基础。这些技术的开发和运用,使粮食储藏品质评价的范围更加深入广泛,不仅包含粮食品质的感官评价、常规品质指标评价,而且深入到粮食品质的分子水平研究,使储藏粮食品质评价更加全面和深入。目前我国也开发了一系列相关仪器,如CA—XP粮油品质近红外分析系统用于不同条件下粮油食品的品质如水分、蛋白、脂肪、淀粉、糖等有机成分含量的定量测量与分析。RTM-2000型谷物水分在线测量系统用于粮库、面粉厂、油脂厂、食品厂、饲料加工企业、种子公司、农业科技、质监部门及相关机构的谷物品质快速测量与分析、CA—XP谷物气味分析系统基于电子鼻的自动检测传感器、信号处理和三层优化BP神经网络对样本特征值进行测量,通过对于谷物气味的测量判断谷物的霉变、异味、陈化情况。GE—XP粮食收购品质评定系统该系统能按GB1350-1999标准对所定义的五类稻谷,进行出糙率、整精米率、杂质和水分的自动检验;能按GB1351-1999标准对所定义的各类小麦,进行容重、杂质和水分的自动检验;能按GB1353-1999标准对所定义的各类玉米,进行容重、杂质和水分的自动检验。

(三)卫生安全的检验

1、粮食微生物及毒素的检测

粮食微生物是影响粮食安全储藏的重要因素之一,粮食微生物的活动会使粮堆温度迅速升高,加速粮食品质的劣变,同时,黄曲霉、杂色曲霉、展青霉等微生物的生长代谢,产生毒性很强的真菌毒素,对粮食产生严重污染。建国以来,在国家相关部委的领导下,一些大专院校和科研院所积极组织有关专家、学者,对粮食微生物及真菌毒素进行了系统、全面的研究,取得了一定的成果,19xx年完成了粮食微生物区系调查。19xx年起草制定了食品中黄曲霉毒素B1允许量标准,19xx年制定食品中黄曲霉毒素B1的测定方法国家标准;19xx年起草制定了食品中杂色曲霉毒素的测定方法;19xx年制定谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定方法国家标准;19xx年制定谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定方法国家标准,19xx年制定小麦、玉米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量标准等。

目前,在我国粮食及食品国家标准中,细菌和霉菌的测定还是沿用传统的平板接种、培养,稀释、计数的方法。黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素等真菌毒素检测方法主要采用薄层层析法、直接或间接酶联免疫吸附测定方法。在欧美等经济发达国家,由于科研投入大,检测技术研究及推广快,细菌和霉菌的测定主要采用微生物快速检测方法,检测速 12

度快、效率高;真菌毒素的检测方法主要采用高效液相色谱、液质联用和酶联免疫法。与之相比,无论是我国的国家标准体系,还是检测方法,均落后于欧美国家。技术研究投入小,大型精密分析仪器普及使用率较低。

目前,国内开发了各种霉菌毒素检测的试剂盒,利用竞争酶联免疫吸附原理定量检测粮食中黄曲霉毒素、呕吐毒素DON(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)等,方法快速,简便,成为粮油检验的常规方法。

M.E.S. Mirghani等利用傅里叶变换红外光谱法分析黄曲霉毒素在落花生和花生糕中的含量。利用决定系数对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别建立了标准模型,对应的系数分别为0.9911、0.9859、0.9986、0.9789。该方法的重复性比化学方法测定的要好。Joe W. Dorner等[70]利用HPLC定量测定黄曲霉毒素,能快速、准确测出黄曲霉毒素[77]。

2、农药残留检测

随着经济的发展和社会的进步,在农业生产过程中,毒性大、残留期长的农药逐步被淘汰或限制使用。但是,农药对粮食的污染越来越受到社会的重视,粮食及食品中的允许量标准逐步提高,农药残留分析检测方法也在不断更新。

目前,在粮食及食品农药残留检测方面,我国与欧美国家基本同步,采用的技术及方法主要为气相色谱及气质联用、高效液相色谱及液质联用方法等。特别是在进出口粮食及食品的农药残留检测方面,无论是仪器设备,还是检测技术和能力,完全可以与国际接轨。但是,在国内粮食贸易及市场管理过程中,还缺乏有效的监督管理机制,从收购、运输、交易到食品加工等各个环节,对农药残留量的检测,没有象质量检测或等级认定那样严格进行。尽管各省、市均有配套的仪器设备和相应的技术人员,但农药残留检测工作开展的很少。

目前,粮油中农药残留主要是有机氯的农药和有机磷的农药残留,依据国家标准方法进行检测。张辉采用自动凝胶渗透色谱净化系统进行样品前处理,通过研究26种有机氯农药在不同色谱柱的分离效果,确定了色谱分离条件和净化过程中待测组分的收集时间段。结果表明,DM-5色谱柱分离26种农药的效果好[74]。Marta Garces-Garcia等采用酶联免疫吸附测定法对橄榄油中的农药残留进行了检测,其结果与气质联用技术所测定的结果有较好的相关性[75]。

3、重金属检测

长期以来,重金属元素检测方法与手段在不断更新,从最初的比色法、分光光度法, 13

发展到今天普遍使用的电化学法、原子吸收法和原子荧光法,检测限从50?g/kg提高到0.1?g/kg。特别是原子荧光光谱仪在我国研究开发成功,使重金属元素的测定达到世界先进水平。

目前,对于重金属元素的检测,最大的问题是样品前处理困难。在国外,处理样品快速、被测物损失少、操作简单的微波消解装置的使用较为普遍。在我国,因微波消解装置价格昂贵,得不到普及使用,检测结果的精密度差,特别是实验室间的测定结果偏差较大。

4、转基因产品的检测

近年来,随着生物技术的快速发展,转基因农产品的种类和数量越来越多,转基因产品的检测已成为进口粮食很重要的检测项目。目前,转基因产品检测在我国开展的还不普遍,开展转基因检测单位主要是进出口商品检验检疫部门、农业和生物科研院所等,粮食及食品质量与卫生检测单位还没有开展转基因检测工作,而且也不具备检测条件和技术力量。

近年来,我国进口的制油原料中,有相当数量是转基因产品。如何鉴别食用油脂是否为转基因食品,除了检测原料以外,更多的情况下,需要从成品食用油中直接进行检测,而从食用油脂中提取出可用于核酸检验的DNA,是进行该项检验的关键步骤。采用聚合酶链式反应及其与基因片段扫描等技术结合的方法可对已商品化的转基因大豆、玉米中的外源基因进行检测[47,48]。

姚涓等应用优化的常规PCR方法,对转基因耐除草剂大豆及其加工产品进行了检测,检测灵敏度可达0.1%[49]。陈继承等利用PCR技术,对转基因大豆中Camv35S启动子、NOS终止子、CP4-EPSPS和大豆凝集素基因进行了定性检测。采用非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳和琼脂糖凝胶电泳对PCR扩增产物进行分析,结果表明聚丙烯酰胺凝胶电泳有利于提高定性PCR筛选方法的准确性[50]。邓鸿铃等针对食用油脂中DNA含量极低、DNA序列片段短、破坏严重的特点,建立了食用油脂中DNA提取方法,通过实时荧光PCR检测出大豆内源基因(Lectin)以及外源抗除草剂基因EPSPS,为食用油脂进行核酸类生物性检测提供了一种简捷有效的方法,可用于不同基因的检测[51]。

赵锦等以多重PCR方法为基础,针对转抗除草剂大豆,对几类大豆产品运用实时定量PCR方法进行定量分析,操作简便快速,检测结果与标准相符,检测灵敏度较常规PCR更高[52]。陈颖等采用实时荧光定量PCR技术,通过使用特异的引物和探针,对大豆中 14

的内源基因Lectin和转基因大豆中的外源基因EPSPS进行了定量检测,建立了对Monsanto公司生产的商业化转基因大豆Roundup2Readyo的定量PCR检测方法。该方法的检测灵敏度<0.01%,是国际上设定的转基因最低限量的100倍[53]。宋扬等利用田间表型鉴定和PCR检测相结合的方法,对从美国引进的46个大豆品种进行了转基因成分的检测。成功检测出46个引进品种中,5个是抗草甘膦转基因品种,41个是非转基因品种,它们可作为我国大豆新品种选育的亲本材料[54]。

金红等针对大豆色拉油中DNA较难提取的问题提出了充分乳化、延长醇沉淀时间和反复富集小片段DNA等措施,有效地从大豆色拉油中提取到DNA,并通过大豆特异内源基因扩增得以证明,建立了大豆色拉油中转基因成分检测方法[55]。芮玉奎等以转基因玉米及其亲本为实验材料,借助于近红外光谱仪对转基因玉米及其亲本进行了识别分析,非常准确、方便地识别了转基因农产品。所以通过近红外光谱所建立的转基因BP2网络识别模型完全可用于实际应用。近红外分析还具有无污染、成本低等优点,是一种极具前景的转基因食品安全检测识别技术[56]。

Hong Zhu等采用了实时荧光PCR法对转基因玉米进行了测定。在定性PCR研究中,MON863的检测极限(LOD)为0.5%/100ngDNA。在定量PCR研究中,检测极限(LOD)和定量极限(LOQ)分别为单倍体的10和100倍。为MON863玉米的检测提供了替代的方[57]法。N. Gryson等的研究表明,PCR技术能够很好地对转基因大豆油脂中的DNA进行检测

[58,59]。Stefanie Trapmann等对PCR技术在转基因食品与饲料定量分析检测中的应用进行了较详细的介绍[60]。

5、隐蔽性害虫的检测

长期以来,我国粮食中隐蔽性害虫的检测还没有可靠的仪器设备,主要靠具有经验的技术人员目测进行检测。在国外,运用各种成像技术对粮食的形态特征、品质特性以及粮食隐蔽性害虫检测的研究,已取得一定的成果。在国内,运用图像分析处理技术进行粮食品质检测的研究刚刚起步,对粮食籽粒形态及加工制品的外部色泽、结构等特性的研究也取得了初步的成果。

6、油脂酸值的测定

严梅荣等研究利用比色法测定油脂的酸价,避免了判断滴定终点的主观性,并可以同时测定较多的样品[61]。戚承星等探讨了食用植物油酸价的测定方法,以百里酚兰为指示剂,终点颜色变化明显(黄-兰绿),便于掌握[62]。郝小波减少乙醚-无水乙醇(或 15

95%乙醇)混合溶剂至25ml,对比试验结果最大相对误差为0.0485%[63]。

采用现代分析仪器测定油脂酸价也成为发展趋势。如王立琦将单片机控制技术和数字图像处理技术与传统的化学检验方法相结合,实现对大豆一级油(原大豆色拉油)加工过程中的油脂酸价的自动在线连续检测[64]。

7、油脂过氧化值的测定

张禄生等利用油脂中过氧化物可以将Fe2+氧化成Fe3+,再与硫氰酸钾结合后变成紫红色络合物,于500nm处测定吸光度,标准样品比色定量测定油脂过氧化值[65]。Li Hui等利用近红外技术测定甘三酯的过氧化值,使过氧化值的测定范围从10-100到0-10。实验根据三苯磷(TPP)与过氧化物定量作用生成三苯氧化磷(TPPO)的光谱数据测定过氧化值,预测的误差符合标准方法的再现性要求[66]。Gülgün Yildiz等研究用近红外光谱检测大豆和玉米油的过氧化值,两种油在近红外光谱的2068nm区域发生改变并且过氧化值增加。这些变化与油脂氧化过程中的氢过氧化物的形成有关[67]。

最近国外建立了流动注射法亚甲蓝方法测定食用油中过氧化值,光度值与过氧化物含量成线性相关,具有较好的灵敏度,精确度,可重复性[68]。赵敏等利用分光光度法测定油脂的过氧化值,该方法具有快速、准确、灵敏、精密度高等特点,而且试剂用量少,特别适用于批量检测[69]。Christina Bauer-Plank等利用非水化反相高效液相色谱和紫外探测的方法分析了多不饱和植物油中甘三酯的自动氧化产物-氢过氧化物(HPO-TAG)。研究发现用碘量法滴定所得的过氧化值和HPLC测定的过氧化值数值非常接近,几乎达到100%,但是此法用于甘三酯氢过氧化物的定量分析时还不够准确[70]。Gülgün Yildiz等对比了标定法、NIR法、PeroxySafe法和Fox法测定过氧化值。后两种方法是基于铁的氧化采用比色的方法测定的,实验表明采用滴定法和NIR法的相关系数和标准背离差异值分别为r = 0.991,SDD = 0.72meq/kg;标定法与PeroxySafe法的相关系数和标准背离差异值分别为r = 0.993,SDD= 0.56meq/kg;标定法与Fox法的相关系数和标准背离差异值分别为r = 0.975,SDD = 2.3meq/kg。四种方法之间的高相关性说明这些方法在测定过氧化值的准确性上是相当的[71]。

8、油脂中残留溶剂的测定

目前测定残溶的方法主要采用气相色谱法。如石允生等用石油醚顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂,回收率为93.8%-103.7%[72]。蓝芳等研究顶空固相微萃取—气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留,进行HS—SPME—GC(顶空—固相微萃取—气相 16

色谱法)测定,其线性范围为0.04-200mg/kg;最低检出限1.47ug/kg[73]

9、油脂中反式脂肪酸的测定

近年来的诸多研究表明反式脂肪酸(trans-fattyacids, TFAs)会对人体健康产生诸多危害,尤其是对人体心血管系统会产生不利影响。

红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式酸含量的方法,特别是它能准确测定独立双键的数量[78]。反式双键在指纹区有特征吸收峰986㎝-1,一个非共轭双键的波数是994㎝-1,相当于波长为10.34μm,这是由于相邻的C—H的影响。当这个反式双键为共轭的一部分,这个波长会有改变,在反,顺二烯烃中,反式双键的波数为983㎝-1,在反,反,反三烯烃中,反式双键的波数为994㎝-1[79]。红外吸收光谱法最大的优点就是快速方便,而且还不破坏样品,可以用来定性的检测反式酸的存在。然而它的缺点也比较明显,在反式酸含量小于1%时,用该方法不易检出反式酸的含量[80]。

目前,关于油脂及其食品中非孤立的反式酸检测方法的研究主要集中在采用GC技术和傅立叶变换近红外光谱法上。Aftab Kandhro等利用GC-MS测定了人造黄油中的TFA的含量达到了11.5-34.8%,最低的含量为2.2%[81]。肖海龙等用气相色谱法对食品中十八碳反式酸检测进行了探索,获得了一套准确度高、精确度好的方法[82]。韩丽等采用气相色谱法定量定性分析食品中反式脂肪酸含量,适用于食品营养标签的测定[83]。张绍良等研究了检测油脂中反式脂肪酸含量的质量控制检测方法。这种方法对各组分分离效果好,使用操作简单,同时适用于其它油脂产品的检测[84]。

基于AOAC 996.06的标准方法,采用GC-MS能很好的实现不同反式脂肪酸的分离,通过气-质联用仪和AT?-Silar-90毛细管可以简单迅速的分析不同甲酯化方法和升温程序对脂肪酸分离效果的影响和测定反式脂肪酸的量[85]。Frédéric Destaillats等指出可以用气-液色谱技术测定部分氢化植物油中甘三酯所含有的反式脂肪酸的种类和含量[86]。

10、油脂抗氧化剂BHA、 BHT、TBHQ、PG的测定

世界各国对常用的叔丁基甲氧基苯酚(BHA) 、二丁基羟基甲苯(BHT) 和叔丁基对苯二酚(TBHQ) 合成酚类抗氧化剂有严格的限制。研究表明,程序升温汽化进样-气质联用法( GC-MS ) 测定油脂中的BHA、BHT、TBHQ,不仅可以定量,而且可以准确定性,方法简便、可靠[87]。Lan Guo等采用简单、快速且无毒的分析方法——气质联用技术,成功地对食用植物油中BHA、BHT、TBHQ、EQ和2,6-二叔丁基对甲酚(Ionox 100)五种人工合成的抗氧化剂进行了在线检测[88]。徐琴等用高效液相色谱荧光检测法,测定 17

了食品中的TBHQ[89]。夏遇秋建立了测定食用油脂中 BHA与 BHT 的毛细管柱气相色谱分析方法,同时改进了样品前处理方法,获得了较满意的结果。其测定过程快速、简便,同时具有极低的检出限,重复性和准确性也达到比较理想的效果[90]。许华等应用凝胶渗透色谱和气相色谱技术,建立了食用油脂中TBHQ的分析方法[91],该法具有前处理步骤简单,测定快速,结果准确、灵敏度高等优点,适用于油脂及其加工食品中TBHQ的检测。岳振峰等研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取过滤后即可直接测定,该法简单、快速、准确,可用于日常检测[92]。

11、油脂鉴别和掺伪分析

植物油因其种类不同、营养价值不同而价格差异很大,一些生产经营者为了获取暴利,在高价植物油中掺入廉价的植物油,甚至掺伪,因此油脂鉴别与掺伪检测十分重要。

范璐等使用气相色谱仪分析了大豆油、花生油、菜籽油、米糠油和棕榈油5种植物油的脂肪酸,选择特征值,能够很好的区分这5种植物油[93]。魏明等通过测定模拟掺伪常见植物油脂的脂肪酸组成与含量,获得了掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律,并建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法[94]。何小青等研究建立了微波辅助衍生化GC—MS测定植物油中的脂肪酸含量,使用校正变换矩阵法对食用植物油的成份进行测定。对微波衍生化的实验条件进行了优化,利用建立的校正模型对40种花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测,所有样品的平均预测误差都小于5%[95]。钱向明等根据掺伪油脂的种类、有关成分进行全方位的分析与判断,找出其差异性,并依据油脂的差异性,采用建立的四级掺伪鉴别模式进行油脂理化、脂肪酸组成、甘三酣结构以及个别油脂的特性分析,即以较系统的分析方法与技术,可解决目前油脂掺伪分析中的定性及定量问题[96]。

V.G. Dourtoglou等用气相色谱法对纯的橄榄油和掺杂的橄榄油进行分析,得到了全样和sn-1,3位脂肪酸信息,通过此法可对橄榄油掺杂进行定性分析[97]。Hong Yang等对橄榄油掺杂的不同光谱检测方法进行比较,结果表明,傅里叶变换-拉曼光谱法的显著性最高,其相关系数是0.997,预测标准误差是1.72%[98]。Rosario Zamora等利用高分辨率13CNMR分析了104种不同地区不同品种的油样来考察核磁共振方法是否可以用于橄榄油掺伪的鉴别,并且建立了校正模型,结果发现准确率达到97.1%,完全可以用于 18

橄榄油掺伪的鉴别[99]。Konstantina I. Poulli等利用同步荧光光谱技术测定橄榄油中掺入的葵花油,结果发现:选用和合适的间距波长,同步荧光光谱技术配合其它的一些技术可以成功的应用于掺伪量超过3.4% (w/v)的辨别,这项研究结果表明此项技术可用于食品质量安全的快速检验[100]。Emma Chiavaro等根据优质橄榄油和精炼榛子油具有不同的热分析曲线,利用差示扫描量热法(DSC)并结合标准曲线评价优质橄榄油中是否掺有精炼榛子油[101]。

林丽敏用气相色谱进行分析,得到纯芝麻油的特征脂肪酸组成,以此作为实际样品鉴别的基础,对人为掺入大豆油、葵花籽油、玉米油等植物油的模拟样品进行脂肪酸组成分析,经统计分析形成具有代表性的方程式和图表,作为芝麻油掺伪定性和定量的判断依据[102]。朱杏冬等利用紫外分光光度法测定芝麻油的掺假情况,该方法操作简单,所用试剂少,可以定量测定芝麻油的纯度,对4种不同掺假芝麻油进行检测,其变异系数小于5%[103]。斑晓伟等根据花生油和棉籽油的荧光发射波长和激发(吸收)光谱图的显著差异,对花生油是否掺入棉籽油进行定性定量检测[104]。兰庆丰等提出了一种由计算机模拟掺假试验来对样品进行定性及定量的方法,与气相色谱脂肪酸分析法结合组成一套食用油掺假分析系统,并根据多元聚类分析结果制定出用花生油掺入棕榈油、芝麻油掺入棉子油、芝麻油掺入花生油系列混合油样全面验证鉴别系统的分析结果[105]。

Royston Goodacre等根据特征吸收光谱的不同,利用傅利叶变换红外光谱与化学计量学技术法结合来测定分析可可脂掺伪[106]。王妍等根据折光率的差异确定胡麻油是否掺伪[107]。Miloudi Hilali等采用气相色谱法对摩洛哥坚果油中的菜油甾醇进行了分析测定,可以准确测定其掺伪程度[108]。刘玉欣等在大豆色拉油中用冷冻试验方法检测混入的猪油、鸡油和棕榈油[109]。Y.B. Che Man等根据纯的猪油与掺伪猪油的光谱图的差异,利用近红外光谱技术定性和半定量的检测猪油掺杂[110]。J.M.N. Marikkar等用液相色谱偶联多元数据分析,鉴别植物油中掺杂的猪油,并通过对掺杂前后的油样的甘三酯组成变化的检测,来检验植物油的掺杂程度[111]。林虬等利用鱼油和廉价动植物油脂之间脂肪酸组成的差异,排除筛选出掺伪鱼油,并根据鱼油特征指标的脂肪酸组分C18:2的偏离程度,确定掺伪程度[112]。

毕艳兰等根据石蜡与食用油脂(主要是牛羊油)性质的差异,采用薄层色谱法、皂化法、溶剂溶解法、利用DSC测定其熔点范围以及硬度曲线的测定对火锅底料中提取出来的油样均可以进行定性分析,确定其中有无含有石蜡[113]。M.H. Moha等采用二元醇柱, 19

并以庚烷和异丙醇(94:6 V/V)作为流动相,用高压液相色谱技术检测食用油中掺入的柴油,相关系数0.998 [114]。

近年来,少数造假者频频在陈旧大米中涂抹掺加植物油、矿物油,增加其亮度和光泽,冒充优质新鲜大米或免淘米销售[115],对消费者身体健康构成威胁。20xx年,毕艳兰等采用皂化法、薄层色谱法以及红外光谱法对大米上是否涂抹液体石蜡的定性分析方法进行了研究[116]。20xx年,毕艳兰等通过测定大米粗脂肪的皂化值和不皂化物两种方法确定大米涂石蜡的量,结果表明,方法的回收率分别为80%和98%以上[117]。20xx年,毕艳兰等又研究了涂大豆油、玉米胚油或高芥酸菜籽油大米涂油量的测定方法[118]。张耀武等讨论利用傅立叶变换红外光谱仪对涂有矿物油的大米进行定性鉴别的方法和测试步骤,具有用量小、快速、准确度的特点。适用于对大米、饼干、瓜子和食用油中是否掺加工业矿物油的鉴定[117]。范璐等针对11种未涂石蜡大米和18个涂不同量石蜡的大米样品,采用傅立叶变换红外光谱仪对样品进行分析[119]。现在,关于大米涂油的国家标准已经出台,这对规范市场,保障食品安全,具有现实意义。

三、发展趋势、存在问题和建议

(一)粮油检验发展趋势与特点

粮油质量检测是联系粮食生产、流通和使用的桥梁。充分发挥粮油检验工作的作用,发展粮油质量检测技术,是粮食行业发展的要求。准确的分析和标准化是保证粮油公平交易、合理利用粮油的前提,消费者的需求是粮食及食品品质不断提高的原动力,粮油检验的发展必需适应这种需求。

1.加强基础研究

粮油质量的基础研究是粮油检验发展及保障食品安全的基础,必需依靠科技进步,保障粮油及食品从种植到消费过程中每一环节的质量安全。20xx年2月23日到24日的美国粮食质量年会上,会议主席Tim Herrman和Charlene Wolf-Hall认为,只有对粮油品质进行基础性研究,在科学研究基础之上建立粮油标准和相关检测技术,才能保证市场中粮油和粮油食品的质量和安全。

例如,对于粮油卫生检验,国际上近年提出要对现行各种农药残留量作重新审定,改变以“良好生产规范”为确定限量标准依据的做法,代之以衬人体健康影响为依据的方法,以提高安全性保险系数,并要求对儿童和婴儿群体在制定残留限量方面给以特别的保护。此外,为加强致癌化合物的控制,一批农药可能被禁用。这一切都反映了在科 20

技与社会进步过程中对这一大类化学物质加强管理、减少饮食风险的总趋势。为此,粮油检验必需加强基础研究以适应这发展的趋势。

2.广泛利用科学技术的最新成果,发展快速、在线、多指标、绿色检测技术 快速测定粮油的品质,客观评价粮油的最终用途,能够让种植者、粮油贸易商、加工者快捷方便地根据自身不同目的和用途选用不同的粮食,有效地利用粮食资源,同时保证粮油的卫生安全,保护人们的身体健康。

广泛利用科学技术的最新成果,发展原位、快速、实时、在线和高灵敏度、高选择性的在线检测,动态分析和无损检测,多元、多指标的检测,绿色检验技术,研制相应的新型检验仪器及方法是今后粮油检验发展的主要趋势。

例如,智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用,使检测周期大大缩短;选择性不断提高。高效分离手段、各种化学和生物选择性传感器的使用,使在复杂混合体中直接进行选择性测定成为可能。由于微电子技术、生物传感器、智能制造技术的应用,检测仪器向小型化、便携化方向发展,使实时、现场、动态、快速检测正在成为现实。

又如,快速的生物技术检测方法,在最近几年的粮食检测中得到了应用,最新的发展是DNA基础上的检测技术。包括PCR, DNA 芯片技术和计算机辅助微生物预测技术。这些方法具有低检出限,特别是可以对化学污染进行定量检测。电泳芯片技术是近几年发展起来的一种全新用于粮食质量研究的分离分析技术。

数字图像技术(DI)适用于工业上的应用。如对谷物运输中害虫和其它污染物的高速测定,谷物品种辨别和谷物质量保证等。

气味分析是很有前途的分析方法,能够满足今后标准的需要。如利用电子鼻检测霉菌的挥发性物质在早期判断谷物变质损坏,指导粮食的储藏。

3.发展与最终使用品质相关的检测技术,指导科学合理利用粮油资源

检测手段是粮油资源合理利用极为关键的技术环节。目前已有的检测技术和各种设备,重点是针对产后粮油的品质检测,普遍忽视了按照最终使用品质进行检验,开发按照最终使用品质的产前—产中—产后过程控制的质量检测。开发快速、准确和客观的最终品质预测方法是19xx年美国食品安全法案为保证美国小麦在国际市场上的竞争力所规定的基本内容,并且已经成为国际上未来发展的一种趋势。

粮食均匀性检测与最终使用品质相关联的检测技术直接指导粮食最终用途与使用,能够科学合理的利用粮油资源。如利用近红外光谱技术早期预测小麦害虫、检测粮食质 21

量、掺混掺假,可以快速、多指标同时检测粮食流通链中的很多参数。测定储藏粮食的变化和预测,快速测定、直接指导粮食最终用途与使用。

如单颗粒谷物特性测定仪(Single Kernel Characterization System (SKCS),skcs)和近红外仪器能够满足收购环节的测试需要,可以提供加工和面粉特性,软麦和硬麦最终使用用途。在20世纪80年代初,各种新的小麦品种被引入北美谷物市场,单凭谷物的外形特征很难判别出软硬小麦。19xx年单颗粒谷物特性测定仪作为客观区分软硬小麦的仪器得到了应用,并且可以测定小麦的重量、水分、硬度指数和粒径。但是不能给出制粉师和烘焙师想了解的全部信息。与整批谷物分析相比,单籽粒分析提供了潜在的优越性,和平均结果相比,单籽粒测定可以得到谷物的一致性程度和分布特性。一部分谷物的缺陷或特性因素在整批谷物分析被掩盖了,但是可以在单籽粒分析时被发现。

20xx年,美国AIB公司研究运用近红外预测粮食的最终品质。测定的面粉吸水量与实际测定值相关系数为0.91,标准偏差1.29。近红外测定面包体积值与实际值的相关系数为0.78。预测值与面包评分实际值的相关系数为0.70,可以预测面团形成时间。

4.建立溯源体系,为保证食品安全和粮食资源综合、有效利用服务

在经济发达和管理水平较高的国家,产品质量溯源制度是普遍使用的一种有效的管理制度。为粮油安全提供保障,尽快建立粮油溯源制度,组织各方面的技术力量,研究制定关于粮食信息编码、信息应用技术、物流技术标准,支持供应链相关企业利用现代科技,实施标准化生产,保证产品质量,为实施追溯体系提供技术支撑成为一种可能。

5.信息技术与粮食学结合

粮食籽粒是一种活的生物体,无论是在产前、产中以及产后,都会随着生态环境的变化而有所变化,人们对影响粮油最终产品品质的因素并没有完全得知。如我们不知道那种小麦籽粒特性是面包品质的最重要的影响因素。这让粮食购买者面临选择何种谷物的困难,让育种者面临应该提高那种特性的困境。目前单一的化学成分检测无法准确评价粮食品质和最终使用品质,利用现代信息技术,把影响最终使用品质的生物化学组成的功能特性和相应评价指标综合考虑,同时运用这些信息来开发相应的检测仪器,促进谷物品质的快速检测,为确定最终使用特性对谷物及其产品进行单颗粒和整批谷物客观分级、在线检测、分类和品质测定服务。

信息技术与粮食学结合是形势发展的要求,现代信息技术的发展使这种结合成为可能。应该以最终使用品质为目标,研究粮食特有的信息,充分利用现代生物、信息科学 22

技术,发展粮食检验。

(二)国内粮油检验存在的问题

1.基础研究及感官检验的研究不足

粮食基础研究严重缺乏,缺少自主创新基础,限制了粮食标准质量技术进步,科技成果大多停留在跟踪、模仿阶段,难以出现原创性科技成果。

由于缺乏基础研究,我国在研究开发粮油检测方法、仪器和设备方面基本处于跟踪国外和仿制的水平,其中以常规品种开发居多,自主创新的相对较少。对粮食质量检测工作所蕴涵的监测社会粮食流通、仲裁贸易争议等作用认识较浅,其观念与新形势下的粮食行业管理不相适应。

感官检验在粮食检验中占据重要的地位,是判断粮食品质重要手段,我国粮食检测中的重要组成部分,这种方法靠人的主观判断,误差大。粮油感官检验缺乏更加详细的规定,不利用操作者统一眼光尺度,从而确保测定结果的准确,可比及重现性。

2.缺少快速、在线、绿色检测技术与仪器,尤其是缺少收购环节检测粮食质量及粮食混杂的仪器。

缺少快速、在线、绿色检测技术与仪器,尤其是缺少收购环节检测粮食质量及粮食混杂的仪器。粮油检验过程,特别是在粮食收购中,等级的判断都靠人工的感官检测来定,检化验人员不足,设备陈旧、技术落后,不适应新形势的需要。基层缺乏残留物超痕量分析等高技术检测手段,不能满足粮油卫生检验的要求。

3.缺少与粮食最终使用品质有关的评价指标体系、检测技术与仪器

直接评价粮油最终使用品质的评价指标体系和仪器缺乏,影响粮油资源的合理利用。

4.粮食检验体系需要完善,检测技术需要提高

我国在机构设置方面存在着质量管理部门没有直接管理的粮油品质研究机构,而研究机构又不了解实际需要等问题。同时由于任务、经费等来源渠道的不同,各单位之间缺乏协调协作机制,质量管理部门无法对质量管理和实际应用意义较大的项目开展系统的研究,影响了我国粮油质量工作水平和管理效率。

检验实验室比对还没有形成制度,包括指定专门仪器厂家,规定测定具体条件,对检测人员进行培训等。在国外,如美国农业部粮食检验、肉类加工和活畜市场管理局(GIPSA)对水分的测定在1999~20xx年研究统一的水分测定方法,统一的校准方法。 23

目前我国粮油质检机构发展不平衡,检测水平、能力差异较大。省级和部分地级质检机构仪器设备较齐全,检测能力较强。地(市)、县级质检机构.从总体上看,无论在设施条件,还是技术力量上都比较薄弱,而且日常经费缺乏保障,开展工作较困难。虽然一些地方积极创造条件,加强粮油质检机构建设,也取得了一定的成效,但与建立健全运转有效的粮油质量检验检测体系的要求还有很大的差距。地(市)、县级质检机构是粮油质量管理和监督检验工作的一支重要技术力量,各地要为其发展创造条件,在政策、资金等方面给予大力支持。

(三)我国粮油检验发展的建议

1.加强基础性工作及基础研究

2.重点发展流通环节的在线快速检测,建立粮食近红外体系

3.加强对粮食利用指导的研究,重点研究与粮食最终用途有关的评价指标与检测技术

4.建立粮油溯源制度,为粮油安全提供保障

5.完善粮油标准体系

读 后 感

将主动精神与工作方法完美结合,成为一流的执行型人才

——我的读书心得

我细细拜读了吴甘霖老师所著的《方法比问题多》和姜汝祥老师所著的《要结果,不要理由》,感触良多!这是两本关于如何塑造职场人生的书。全书通过阐述成功学论和讲述多个短小精悍的职场事例,传达了现代职场的人生智慧和生活哲理。一份锡恩公司文员的访谈准备记录,一张地图、锡恩深圳公司的名片制作费审批事件,上海保洁公司的一页备忘录模板,都蕴含着深刻内涵,告诉我要以一颗谦卑平和的心来面对所有的成绩和荣誉;要分轻重,合理安排和利用时间,提高工作效率,面对生活和工作的重担与压力,要冷静下来,积极的改变或适应环境,要坚持下来,才能掌握自己的命运,走出低谷……读完这两本书,我的心情平和了许多,遇到工作不如意时,不再像以往那样 24

彷徨苦闷,能以另一个角度给自己一个解释,慰藉自己,使自己保持愉快的工作心境。以下着重从三个方面详细谈谈我的心得体会:

【第一主题】“本人始终认为:做事如做人,在为老板工作的同时,也在为自己工作。”

————关于工作中的责任心有感

事实上,我们已经看到不少名牌,在创牌的时候质量一流,但几年之后就大不如认前,同样的零部件,在国内组装的车要比国外装得差,这是为什么?这些是技术问题吗?不,恐怕更多认真问题。在我看来,在中国企业中,执行问题的核心是文化问题的核心是认真问题,而认真与否是通过员工的责任心强弱来反映出来的!

我们搞物业管理的,更是要强调责任心.我们日常的工作就是及时把一些小的投诉事件处理掉,让业主放心,让开发商省心。因为每天处理的都是些很不起眼的事情,干久了,有些同志就会觉得厌烦,就会对这份工作失去兴趣,失去工作热情。到这时,支撑着他们努力工作的就是他对这份工作的责任心了。我自己就曾经历过这样的心路历程,也曾想过放弃,想过转行,想过混日子。但我对自己说:做事如做人,干一行精一行,要对得起老板发给自己的薪水。决不能中途放弃!我就想像着自己是个接受业主委托并专门完成任务的职业人士,要求自己每天必须完成业主的一件委托,才能从业主那里得到自己的“佣金”------职业信誉。久而久之,就对这份工作产生了一种使命感,因而坚持了下来,不断前行……因有追求而有责任心,因有责任心而爱岗敬业。保险业界有一句老话:“剩”者为王,恐怕也是点明这个道理吧!

【警醒自己的金句摘录】:

1、“态度决定高度!”2、“一件事情想要真正做好,支撑你的不是利益,而是内心的一种责任感,一种对待事情是否认真的信念。”3、“认认真真做事,对自己负责,这是做事的底线。”4、“什么是不简单?能够把简单的事千百遍做对,就是不简单;什么是不容易?把大家公认的非常容易的事情认真地做好,就是不容易。”5、“一屋尚且不扫,何以整顿天下。”6、“使命感”就是职业精神的灵魂。

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【第二主题】“对于上级交待的任务,我总是先想一想,为什么要下达这个任务,它的最终目的是什么?想透彻了去执行,才会有事半功倍的效果,当自己想不通时,我会问清楚。但这个任务一旦进入执行阶段不可变更时,我会坚决的、不拆不扣的想尽一切办法去执行,直至完成,哪怕私底下认为,这个任务有些不妥……

——————关于工作中的执行力有感

我们为什么尊重麦当劳?麦当劳这所以能够能过卖汉堡包,成为世界500强,不是它的汉堡包有多好吃,而是这家公司值得我们尊重,进而我们依赖它,喜欢它。麦当劳的强大,强大在它整体至上的企业文化。“麦当劳作风”一共有七点“第一点,……;第七点,是百分百地支持公司的决定。在解释为什么要百分之百支持决定的时候,……,如果我们每个人都发出不同的声音的话,那么我们的顾客听到的是什么?

我们为公司的一名中层管理者,介乎于基层操作员和高层管理者之间,肩负着正确领会领导意图,并安排手下员工及时地高质量地完成工作任务的使命。因此,必须提高自己的执行能力。从哪方面提高执行力呢?我认为第一,要掌握多方面的信息,凡是自己责任区域区内所有信息都要汇总归纳,做到心中有数,有备无患,随手拈来。每二,要注意和其它部门建立起良好的互动关系,可以这样说,我们物业服务部只是一个信息汇总分析中心,我们只是发出相关信息指令并监督执行,很多实务性的工作还是由不同部门的操作层完成的,因此我部与各部门之间的配合合作尤其重要。第三,要有迎难而上的韧性,要坚持到底。我试过,为了纠正业主的违章装修建筑,只身找业主交洽十多次,最后“磨”得他自己肯拆掉了;我也试过,为了追缴物业管理费,连续半个月不休息,白天照常上班,晚上和管理员上业主家拜访,做业主的思想工作;还试过,在悍卫公司的原则立场时,被业主拍着桌子指着鼻子骂,但我还是坚持到底……第四,为了结果我要坚持必须实现的信念,勇敢面对,永不放弃。要结果不要理由!

【警配自己的金句摘录】:

1、“对结果负责,而不是对任务负责,才会有真正的执行!2、“没有牺牲的团队,绝对不是强大的团队;强大的团队,都是个体愿意为整体牺牲的团队。”3、“假设战略不起作用怎么办?制定措施。假设这个措施不起作用怎么办?检查。假设检查不起作用怎么办?奖罚。”4、“执行三化:流程化, 26

明晰化,操作化。”5、“学会分阶段和分层次处理,不可能就成为了可能。”6、“哥伦布:“即使决定是错的,那我们也可以通过执行来把事情做对,而不是再回头讨论。”

【第三主题】“我觉得自己还算是能“没事找事干”具有前瞻意识的管理者,当我闲下来的时候,会有一种发自内心的危机感,因此,又迫使我们开始不断地去想:自己还有哪些工作没完成?下阶段,我可能会遇到工作中哪类难题?我们部门下个月的工作重心应放在何处?”

————关于工作中的主动性有感

现在是春天吧,但冬天已经不远了,我们在春天与夏天要思考着冬天的问题。我们可否抽一些时间,研讨一下如何迎接危机。……华为的冬天可能来得更冷一些。我们还太嫩,……磨难是一笔财富,而我们没有经过磨难,这是我们最大的弱点。危机的到来是不知不觉地,我认为,所有的员工都不能只站在自己的角度和立场想问题。……如果你不能正确对待变革,而是抵制变革,公司会死亡,而你将会失业。

对啊!要强调危机意识。我们作为物业管理专业人士更要具备这种意识。要时刻提醒自己:小投诉如果不及时处理就有可能引发大纠纷,小的隐患不排除就有可能导致大的事故。都看过《一个馒头引发的血案》吧!剧情内容虽然夸张搞笑了些,却很能说明这一道理。作为物业部的部门主管,我还必须向我的部门员工灌输这一概念。我经常向他们强调:发现问题比解决问题更重要,没有问题才是最大的问题,巡楼的时候一定要用心,要善于发现问题,应该在业主发现这个问题向我们投诉之前处理掉它,服务客户于无形无声中!除此外,我还要求部门员工每日都要填写《巡楼日记录表》,就是为了锻炼他们的观察思考汇总和文字表达能力。在实际工作中,根据公司20xx年上半年黄总在工作总结大会中提出的“创新、和谐、稳定、提高”为指导方针,并针对城市广场物业部的现状,我部全体人员遵循顺序渐进,分步实施,重点突破,全面推进的原则开展实际工作,在年底前基本完成了原订的部门年度工作计划。

【警醒自己的金句摘录】:

1、“点燃工作激情,把工作做得出色。”2、“决不安于现状!”3、“问一问自己:是否解决了一个或几个棘手的问题,给别人留下了深刻的印象?是否做了几件业绩突出的事情。让你的领导和其他人 27

十分欣赏?假如你还没有,赶快补课吧。”4、“选定一个足够高、足够大的目标,并且不顾一切地坚持下去,你就会一步一步地接近伟大。”5、“’没有问题’才是最大的问题,而问题却是成长的机会.” 在我的大学时期,也曾读过《方与圆》、《卡耐基成功学》、《厚黑学》等励志类培训书藉,但当时因社会阅历浅,没有经过职场锤炼,有些理论不明白,有些道理似懂非懂,因此有种读之无味的感觉。但这次公司发下的《方法总比问题多》和《要结果,不要理由》这两本书,我读完后,却有种茅塞顿开、恍然大悟之感,就好像自己的职业道德观、职业价值观都经历了重新冼礼,书中的很多案例和观点都可以直接套用,在工作生活当中很有针对性……看得出来公司领导们是真费了很多心思为我们挑选了这两本好书,为了加强和提高我们中层管理干部的整体综合素质,公司领导们可谓是用心良苦。在这里,我真的很感谢公司,我真的很庆幸自己能在这样的团队中工作!我想今后一定要努力学习不断充实自己,在工作中不断提高自己的管理水平,一步一个脚印地成长、前进,将自己打造成为一名将主动精神与工作方法完美结合的执行型人才,以回报公司。为公司发展的美好明天略尽自己的一份绵力,作出应有贡献!

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