磁化率的测定实验报告

时间:2024.3.15

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告

课程名称     结构化学实验          实验项目   磁化率的测定            

一、【目的要求】
1.掌握古埃(Gouy)磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
2.通过对一些配位化合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。

二、【实验原理】

(1)物质的磁性

物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A·m-1)的作用下,产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为:

                        B=H+4πI= H+4πκH                                (1)
  式中,I称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ,σ=I/ρ称为克磁化强度;χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm,帖磁性研究中常用到I、σ。

物质在外磁场作用下的磁化有三种情况
  1.χm<o,这类物质称为逆磁性物质。
  2.χm>o,这类物质称为顺磁性物质。

(2)古埃法测定磁化率

古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。

样品放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处,另一端则在磁场为零处。

样品在磁场中受到一个作用力。

df=κHAdH

式中,A表示圆柱玻璃管的截面积。

样品在空气中称重,必须考虑空气修正,即

dF=(κ-κ0)HAdH

κ0表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是积分问题:

F=                    (2)

因H0<<H,且可忽略κ0,则

F=                                  (3)

式中,F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

F=                              (4)

式中,为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差;为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差;g为重力加速度。

则有,

,h为样品高度,A为样品管截面积,m样品为样品质量。

                      (5)

只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h,即可根据式(5)计算样品的摩尔磁化率。

其中,莫氏盐的磁化率符合公式:

                                                         (6)

(3)简单络合物的磁性与未成对电子

对于第一过渡系列元素络合物,它们的磁矩实验值大多符合

                             (7)

式中,n是分子中未成对电子数;μB是电子磁矩的基本单位,称为波尔磁子。

μB=9.274×10-24J/T

而磁矩μB与摩尔顺磁磁化率Χm之间有如下关系:

×4Π×10-7                                     (8)

式中,NA为阿伏伽德罗常数;K为玻兹曼常数;T为绝对温度。

三、【仪器与试剂】

(1)仪器    磁天平一台,样品管一支,直尺一把,温度计一支。

(2)试剂   莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯);硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯) ;亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6·3H2O(分析纯)。

四、【实验步骤】

标定磁场强度方法如下。

①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上,称质量得m

②调节磁天平电流开关,由小到大调节至指定位置1(1A),测质量得m空1

③继续调大电流,至位置2(3A),测质量得m空2

④继续升高电流至位置3(4A),停顿一定时间,然后调小电流从位置3回到位置2,测质量得m空2’。

⑤继续调小电流回到位置1,测质量得m空1’。

⑥关闭电流测质量得m’。

表一:数据记录表(空管)

⑦装入已经研细的莫尔盐,装样尽量填实,样品要装至距离管口约1~2cm处,用直尺测量装样高度,将样品管放入磁天平,按照空管的测量方法测量样品管的重量。

表二:样品:莫氏盐  装样高度:14.05cm 

⑧倒出样品管中的莫尔盐,将样品管洗净吹干,装入研细的硫酸亚铁,装样高度和莫尔盐尽量相同,用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

表三:样品:硫酸盐铁铵  装样高度:14.07cm

⑨倒出样品管中的硫酸亚铁,将样品管洗净吹干,装入研细的亚铁氰化钾,装样高度和莫尔盐尽量相同,用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

表四:样品:亚铁氰化钾  装样高度:14.02cm

     

五、【实验注意事项】
1.天平称量时,必须关上磁极架外面的玻璃门,以免空气流动对称量的影响。
2.励磁电流的变化应平稳、缓慢,调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时,勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩,使样品管处于两磁极的中心位置,磁场强度前后一致。
3.装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。


六、【数据处理】
1.计算校准样品的磁化率。根据式(6)计算实验温度下莫氏盐的磁化率。

   查找资料得:莫氏盐M=392.14g/mol

   根据公式算得

莫氏盐的质量磁化率为:

       换算成摩尔磁化率为:

理论参考值:

误差:

   再代入式(5)中算得:1A:

                        3A:


2. 计算待测样品的摩尔磁化率Xm  由式(5)计算各样品的磁化率,取平均值。

   查找资料得:硫酸亚铁铵M=278.01g/mol

               亚铁氰化钾M=422.39g/mol

                         两种样品的摩尔磁化率

 3.根据Xm计算样品的未成对电子  由式(8)计算磁矩,再由式(7)计算样品分子中金属离子的未成对电子。

七、【实验思考与讨论】

【思考题】
1.在不同磁场强度下,测得的样品的摩尔磁化率是否相同?为什么?
2.分析影响测定χM值的各种因素。
3.为什么实验测得各样品的μm值比理论计算值稍大些?(提示:公式(6)是仅考虑顺磁化率由电子自旋运动贡献的,实际上轨道运动对某些中心离子也有少量贡献。例如Fe离子就是一例,从而使实验测得的μm值偏大,由(1-4)式计算得到的n值也比实际的不成对电子数稍大)。


第二篇:铁磁材料的磁滞回线及基本磁化曲线 实验报告


铁磁材料的磁滞回线和基本磁化曲线

【实验目的】

    1. 认识铁磁物质的磁化规律,比较两种典型的铁磁物质的动态磁化特性。

    2. 测定样品的基本磁化曲线,作μ-H曲线。

    3. 测定样品的HD、Br、BS和(Hm·Bm)等参数。

    4. 测绘样品的磁滞回线,估算其磁滞损耗。

【实验仪器】

DH4516型磁滞回线实验仪,数字万用表,示波器。

【实验原理】

铁磁物质是一种性能特异,用途广泛的材料。铁、钴、镍及其众多合金以及含铁的氧化物(铁氧体)均属铁磁物质。其特征是在外磁场作用下能被强烈磁化,故磁导率μ很高。另一特征是磁滞,即磁化场作用停止后,铁磁质仍保留磁化状态,图1为铁磁物质的磁感应强度B与磁化场强度H之间的关系曲线。

图中的原点O表示磁化之前铁磁物质处于磁中性状态,即B=H=O,当磁场H从零开始增加时,磁感应强度B随之缓慢上升,如线段oa所示,继之B随H迅速增长,如ab所示,其后B的增长又趋缓慢,并当H增至HS时,B到达饱和值BS,oabs称为起始磁化曲线。图1表明,当磁场从HS逐渐减小至零,磁感应强度B并不沿起始磁化曲线恢复到“O”点,而是沿另一条新的曲线SR下降,比较线段OS和SR可知,H减小B相应也减小,但B的变化滞后于H的变化,这现象称为磁滞,磁滞的明显特征是当H=O时,B不为零,而保留剩磁Br。

当磁场反向从O逐渐变至-HD时,磁感应强度B消失,说明要消除剩磁,必须施加反向磁场,HD称为矫顽力,它的大小反映铁磁材料保持剩磁状态的能力,线段RD称为退磁曲线。

图1还表明,当磁场按HS→O→HD→-HS→O→HD´→HS次序变化,相应的磁感应强度B则沿闭合曲线变化,这闭合曲线称为磁滞回线。所以,当铁磁材料处于交变磁场中时(如变压器中的铁心),将沿磁滞回线反复被磁化→去磁→反向磁化→反向去磁。在此过程中要消耗额外的能量,并以热的形式从铁磁材料中释放,这种损耗称为磁滞损耗,可以证明,磁滞损耗与磁滞回线所围面积成正比。    应该说明,当初始态为H=B=O的铁磁材料,在交变磁场强度由弱到强依次进行磁化,可以得到面积由小到大向外扩张的一簇磁滞回线,如图2所示,这些磁滞回线顶点的连线称为铁磁材料的基本磁化曲线,由此可近似确定其磁导率,因B与H非线性,故铁磁材料的μ不是常数而是随H而变化(如图3所示)。铁磁材料的相对磁导率可高达数千乃至数万,这一特点是它用途广泛的主要原因之一。

可以说磁化曲线和磁滞回线是铁磁材料分类和选用的主要依据,图4为常见的两种典型的磁滞回线,其中软磁材料的磁滞回线狭长、矫顽力、剩磁和磁滞损耗均较小,是制造变压器、电机、和交流磁铁的主要材料。而硬磁材料的磁滞回线较宽,矫顽力大,剩磁强,可用来制造永磁体。文本框:  
图 4 不同铁磁材料的磁滞回线

    观察和测量磁滞回线和基本磁化曲线的线路如图五所示。待测样品为EI型矽钢片,N为励磁绕组,n为用来测量磁感应强度B而设置的绕组。R1为励磁电流取样电阻,设通过N的交流励磁电流为i,根据安培环路定律,样品的磁化场强

                L为样品的平均磁路 

        ∵

                                  (1)

(1)式中的N1、L、均为已知常数,所以由可确定H。

    在交变磁场下,样品的磁感应强度瞬时值B是测量绕组n和电路给定的,根据法拉第电磁感应定律,由于样品中的磁通φ的变化,在测量线圈中产生的感生电动势的大小为

                           (2)

S为样品的截面积。如果忽略自感电动势和电路损耗,则回路方程为

式中为感生电流,UB为积分电容C两端电压,设在Δt时间内,i2向电容的充电电量为Q,则

              

如果选取足够大的R2和C,使i2R2>>Q/C,则         

        ∵

                               (3)

由(2)、(3)两式可得

                                   (4)

上式中C、R2、n和S均为已知常数。所以由UB可确定B0

  综上所述,将图5中的UH和UB分别加到示波器的“X输入”和“Y输入”便可观察样品的B-H曲线;如将UH和UB加到测试仪的信号输入端可测定样品的饱和磁感应强度BS、剩磁Rr、矫顽力HD、磁滞损耗〔WBH〕以及磁导率µ等参数。

【实验内容与步骤】

1. 电路连接:选样品1按实验仪上所给的电路图连接线路,并令R1=2.5Ω,“U选择”置于O位。UH和UB分别接示波器的“X输入”和“Y输入”,插孔⊥为公共端。

2. 样品退磁:开启实验仪电源,对试样进行退磁,即顺时针方向转动“U选择”旋钮,令U从0增至3V,然后逆时针方向转动旋钮,将U从最大值降为O,其目的是消除剩磁,确保样品处于磁中性状态,即B=H=0,如图6所示。

3. 观察磁滞回线:开启示波器电源,令光点位于坐标网格中心,令U=2.2V,并分别调节示波器x和y轴的灵敏度,使显示屏上出现图形大小合适的磁滞回线(若图形顶部出现编织状的小环,如图7所示,这时可降低励磁电压U予以消除)。

4. 观察基本磁化曲线,按步骤2对样品进行退磁,从U=0开始,逐档提高励磁电压,将在显示屏上得到面积由小到大一个套一个的一簇磁滞回线。这些磁滞回线顶点的连线就是样品的基本磁化曲线,借助长余辉示波器,便可观察到该曲线的轨迹。

5. 观察、比较样品1和样品2的磁化性能。

6. 测绘μ-H曲线:仔细阅读测试仪的使用说明,接通实验仪和测试仪之间的连线。开启电源,对样品进行退磁后,依次测定U=0.5,1.0…3.0V时的十组Hm和Bm值,作μ~H曲线。

7. 令U=3.0V,R1=2.5Ω测定样品1的BS,Rr,HD,WBH,等参数。

8. 取步骤7中的H和其相应的B值,用坐标纸绘制B-H曲线(如何取数?取多少组数据?自行考虑),并估算曲线所围面积。

【数据记录及处理】

电容C(μF):20      电阻R1(Ω)2.5      电阻R2(kΩ):10        截面S(mm2): 120

励磁绕组N1(砸):150        测量绕组N2(砸):150          平均磁路L(mm):75

表一    基本磁化曲线与µ-H曲线

       

表二.磁滞回线        HD=        Br=        BS=      WBH=

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