靛酚蓝分光光度法测定空气中氨的不确定度评定

    一、测定方法：

    空气中的氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

    二、数学模型：

                    

    工作曲线数据如下：（每个浓度测定三次）

    计算得        

    ∴数学模型为   

    水样测定的数据如下：（重复测定十次，.）

得      

  

    三、相对不确定度计算

其中：：空气中氨浓度的相对不确定度

u：标准溶液的浓度-吸光度拟合的工作曲线求得氨含量时产生的相对不确定度

u：氨标准溶液及配制引起的相对不确定度

u：A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度

    四、不确定度分量

    1、工作曲线拟合引起的相对不确定度u

      工作曲线数据如下：

得                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

计算公式表示为：

：测试标准溶液的次数，

：测试样品的次数，10

：各个标准溶液浓度的平均值，

：样品浓度的平均值：

：工作曲线的斜率，

：工作曲线的截距，

：下标，测试标准溶液的次数。

    2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u

氨标准溶液的配制（以1μg/mL标准溶液为例）：用0.2ml移液管吸取0.2ml氨标准贮备液（500mg/L，由环保部标准样品研究所提供，相对不确定度为1％）至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为1mg/L标准使用液。

公式表示为：

式中：  － 氨标准溶液的浓度

        － 氨标准贮备液的浓度

        － 0.2ml移液管的体积

        － 100ml容量瓶的体积

 2.1氨标准溶液的相对不确定度

    已知氨标准溶液500mg/L，相对不确定度为1％

2.2移液管（0.2ml）的相对不确定度

其中又包括三个部分：

第一，吸管体积的不确定度，移液管（0.2ml）的容量允差为±0.003ml，按三角分布换算成标准偏差为；

第二，重复性误差，用移液管0.2ml重复移取10次，称量并换算为体积。

贝塞尔公式计算标准偏差为0.0053mL

第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为3℃，水的体积膨胀系数为/℃）。

    以上三项合成得出： 

2.3容量瓶（100ml）的相对不确定度

同理，其中又包括三个部分：

第一，容量瓶体积的不确定度，容量瓶（100ml）的容量允差为±0.10ml，按三角分布换算成标准偏差为；

第二，重复性误差，用容量瓶100ml重复定容10次，称量并换算为体积。

贝塞尔公式计算标准偏差为0.0067mL

第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为3℃，水的体积膨胀系数为2.1×10^-4 /℃）

   以上三项合成得出：

3、A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u

单次测量不确定度＝==9.66

算术平均值的不确定度=＝=3.05

                  

 

 五、氨含量不确定度来源一览表

   六、相对合成标准不确定度

 

  七、扩展不确定度分析

    合成标准不确定度

    扩展不确定度，k=2

    九、结果报告

    测定结果：（ mg/L， 

20##年  9 月 26  日

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第二篇：测量不确定度报告2

测量不确定度报告

1、概述

测量依据：JJG52-1999弹簧管式一般压力表，压力真空表和真空表检定规程。

1.1环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度﹤85％.

1.2标准器：数字精密压力表，量程（0-6）MPa,准确度等级0.05级。

1.3被测对象：测量范围为（0-4）MPa,准确度等级为1.6级压力表。

1.4测量方法：放置2小时后，通过升压和降压两个循环。将被测压力表在各检定点与标准器比较，逐点读取被检压力表的示值；取升压和降压两次测量结果的算数平均值为测量的示值读数。

2、数学模型

      P  P₁  P-

      P压力表示值误差     P₁示值读数       P-标准压力值

3、不确定度的评定

3.1A类不确定度的评定

示值重复性引入的标注不确定度

用0.05级精密压力表测量1.6级，（0-4）MPa的压力表在示值误差最大处3Mpa点连续测量10次得5组数据（y单位：MPa）如下：2.9976   2.9924,  2.9908  2.9901， 2.9910  2.9936,  2.9866   2.9885,  2.9907   2.9895其平均值y=2.9911MPa，用贝塞尔公式算得实验标准差：

S==0.01MPa

由于实际测量情况为在重复性条件下，进行升压，降压两次测量，以2次测量结果的算术平均值测量结果示值读数，则：

Ua==0.007MPa

3.2  B类不确定的评定

1）压力表示值估读引入的标准不确定度

由于压力表最小分度值示0.1MPa，根据JJF52-1999《弹簧管式一般压力表、压力真空表和真空表》检定规程上的要求，按1/5的最小分度值估读。

a-1/5×0.1aMPa=0.02MPa

按均匀分布计算不确定度，取包含因子K=,  则：

    U₁==0.0116MPa

2)检定环境引入的标准不确定度

压力表的检定我温度为（20±5）℃，取半宽5℃温度变化，属均匀分布，温度影响产生最大误差K·5℃·Pm，这里温度系数K_t=0.0004，Pm为压力量限4MPa，则：

    U₂==0.0046MPa

3）轻敲变动引入的标准吧确定度

该压力表的允许误差为±0.064MPa,取半宽0.064MPa的变化，示值变动量示该表允许误差的1/2，属均匀分布，取包含因子K=，则：

U₃=0.0185MPa

4）压力表误差引入的标准不确定度

该压力表的准确度等级为1.6级，允许误差为±0.064MPa，取半宽0.064MPa的变化，在区间内分布属均匀分布，故取包含因子为，则：

   U₄==0.037MPa

   U_b==0.0173MPa

4、标准不确定度汇总表

5、合成标准不确定度的计算

       Uc==0.0187MPa

6、扩展不确定度评定

K=2,  U=2×0.0187=0.0374MPa

7、测量不确定度报告

压力表示值误差的测量结果不确定度为：U_ab=0.0374MPa   K=2