材料分析测试技术实验报告
一、实验目的
了解XRD设备、扫描电镜；
熟悉设备结构，观察测试过程，分析实验结果。
三、实验过程
1 XRD
老师讲解X射线衍射仪的组成和使用方法。讲解了连续扫描和步进扫描的异同点。;然后关闭舱门，打开冷却水和一起开关，调整电流电压为40mA 40kV。调整步进扫描速度为6º/min。等待扫描完成得到扫描图样并对其经行分析和讲解。
2 扫描电镜:
老师先讲解了实验仪器的组成和使用方法，样品的成分。将样品安装到扫面电镜样品台。通过电脑对仪器进行操作。分别显示二次电子像和被散射电子像。最后对两幅图片对照和分析，并讲解了两者的区别。
四、实验结果及分析
（1） 根据铜合金的XRD图谱，对衍射峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定。（Kα的波长为0.15406nm）
根据已知数据计算，得下表（第一个波峰不属于样品衍射曲线）
（2） 推导实验中铜合金的布拉菲点阵类型。
根据Ni/N的值可以确定样品的布拉菲点阵类型为面心立方
（3） 利用Nilson函数做为外推函数，使用最小二乘法计算其精确点阵常数（保留六位有效数字）。
根据Nilson函数
其中； 
; 
由立方间距公式
可以计算出不同晶面的a值,X值查表
代入公式可得：
解得a。=0.361647nm
4 结合相关实验结果叙述SEM和BES在原理上有何相同和不同点，在分辨率方面的区别。
(1）原理上的相同和不同点
二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用来进行成分分析。
背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随原子序数的增大而增大，所以不仅能用来显示原子序数衬度，定性地用做成分分析。用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析 样品只进行抛光而不腐蚀。
（2）分辨率方面
二次电子的分辨率为5—10nm。背散射电子的分辨率为50—1000nm。二次电子的分辨率高于背散射电子。
5对实验中的SEM和BES图谱进行分析。
在原子序数Z小于40的范围内，被散射电子的产额对原子序数十分敏感，在进行分析师，样品上原子序数较高的区域中收集到的背散射电子数量较多，故在荧光屏上的图像较亮，为图片中的灰色部分；样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素则为暗区，为图中的黑色部分。由图可知黑色区域的元素序数比周围的要小。
图中有黑白灰三种颜色，突出的尖端，小颗粒以及较陡的斜面处二次电子产额较多，在图片上亮度较大，为图片中的白色部分；平面上的二次电子的产额较小，亮度较低，为图片中的灰色部分；在深的沟槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但是这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗，为图中的黑色部分。
第二篇：材料分析测试技术7
