实验提取方案
题 目：
学 院：
班 级:
完成人：
烟叶中烟碱的提取生环学院 化工112 1 20xx年10月22日 时间：
<一>方案一
一．实验目的
1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质
2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作
二．实验原理
烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：
由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离
三．实验装置
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四.试剂与器材
实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸
实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯
五．实验步骤
1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min
2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)
3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）
4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成
六．注意事项
1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置
2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石
3.将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上
4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试 3
管底部。
5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器
6.将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏
7.蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象
七．实验结果与讨论
观察烟碱的性质
八．思考题
1.为什么要用盐酸溶液提取烟碱？
2.水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？
3.如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图。
<二>方案二
一．实验目的
(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理；
(2) 掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技术 。
二．实验原理
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烟碱是由两个杂环（吡啶和四氢吡咯）构成的含氮碱。它是一种无色油状液体（b.p.246℃），能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐，所以，存在于烟叶中的烟碱，常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提，用氯仿等萃取。
三.试剂与器材
实验试剂：烟丝，100mL5％NaOH，乙醚，饱和苦味酸甲醇溶液 实验器材：400mL烧杯，抽滤装置，萃取装置
四．实验步骤操作流程
五．注意事项
(1) 欲提高提取烟叶中烟碱的得率，应注意烟叶的稀碱处理、萃取 5
和结晶操作；
(2) 回收萃取剂乙醚时务必用水浴蒸馏，温度要控制在80℃以下；
(3) 结晶时，宜慢慢冷却，有利结晶生长。
六．思考题
(1)烟碱又名尼古丁，在农业上有何应用？其化学名称叫什么？
(2) 萃取时需注意什么事项？
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第二篇：从烟草中提取烟碱
从烟草中提取烟碱
主要仪器与试剂
仪器：烧杯，微型布氏漏斗，抽滤瓶，分液漏斗，圆底烧瓶，锥形瓶。 试剂：干燥烟叶2g，5% NaOH溶液20mL，乙醚15mL，饱和苦味酸甲醇溶液，甲醇
1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液，搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤（1），并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶，再次抽滤挤压，将洗涤水合并至碱提取液中。
2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中，用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中（2）。
3、蒸去乙醚。合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚（3），并用水泵将溶剂抽干。
4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中（4）。
5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤，干燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点：217~220℃。
6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50%乙
醇-水（V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤，烘干，称重，测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。
注释 （1）滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 （2）在分液漏斗中进行乙醚萃取时，应注意不时放气，减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞，让漏斗倾斜下支管口朝上，另一只手打开分液旋塞放气，或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时，应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出，下层液从下口放出。 （3）乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热，不能直火加热。同时开窗通风，避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃，酿成火灾！ （4）烟碱毒性极强，其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液，应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。