烟碱的提取
粗提取:水蒸气蒸馏法提取烟碱
一、实验部分
1、仪器和药品
仪器: 2000mL、1000mL短颈圆底烧瓶,安全管,玻璃导管,乳胶管,T 形管,蒸馏头,冷凝管,真空尾接管,锥形瓶,50ml 烧杯 药品及材料:烟沫,10%HCl,40%NaOH,红色石蕊试纸,酚酞试剂,0.5%高锰酸钾,5%碳酸钠
2、预处理装置
(以实际实验为准)
取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内, 加入10%HCL300mL,摇匀,装上球形冷凝管
3、提取装置 回流40min。
待冷却后,用40%NaOH 中和至明显碱性( 充分搅拌,pH大约为12,大约加125mL) 。安装装置,进行
水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后,嗅到尾接管那气味明显变淡,停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。
二、性质实验
1、取得到的粗盐20滴于烧杯中,加2滴高锰酸钾,看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深 ,再加6滴碳酸钠溶液,微热有褐色的沉淀产生。
2、用酚酞检验,变红。
3、用红色石蕊试纸检验,变蓝。
烟碱的提纯:萃取
一、用氯仿萃取
1、用粗提取液与氯仿 5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取,下层液体从下口流出用烧瓶装。
2、蒸除氯仿
3、再用减压蒸馏收集121-123℃的馏分,得到无色油状液体。
二、用乙醚萃取(50mL提取液)
1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取,萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难;萃取过程中要经常放气,取上层醚相
2、合并醚萃取液。
烟碱含量的测定 一、蒸除乙醚
1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚
2 用分光光度计测量烟碱的含量
参比溶液的配置
⑴经资料显示最大吸收波长为420nm,标准烟碱溶液的吸收曲线公式为:y=0.1764+2.2918x, y为吸光度,x为烟碱的浓度(mg/ml). ⑵样液2.0ml,加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml,饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿,振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.
二、回收氯仿
用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿
三、蒸除水分
1将蒸除乙醚与氯仿后的烟碱混合之后用简易蒸馏装置蒸除水蒸气, 2 在用分光光度计测量烟碱的含量。
第二篇:烟叶中提取烟碱
设计实验
题 目: 烟叶中提取烟碱
班 级: 2010机应用化学
完成人: 曹伟 冯超 王欢 石皓媛
时间:20##年06月27日
烟叶中烟碱的提取
一.实验目的
1. 了解生物碱的提取方法及其一般性质
2. 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作
二.实验原理
烟碱又名尼古丁,是烟叶中的一种主要生物碱,其结构如下:
由于它是含氮的碱,因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入 NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压,因此,可用水蒸气蒸馏法分离
三.实验装置
如图4-35或图4-36所示
四.试剂或器材
实验试剂:粗烟叶或烟丝,10%HCl,50%NaOH,0.5%乙酸,碘化汞钾试剂,饱和苦味酸,红色石蕊试纸
实验器材:10mL圆底烧瓶,100mL双颈圆底烧瓶,冷凝管,试管,T形管、接引管,3mL离心试管,10mL烧杯
五.实验步骤
1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10%HCl 6mL,装上冷凝管回流20min
2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中,用50NaOH%中和至明显碱性(石蕊试纸检验,注意充分搅拌)
3.将混合物转入蒸馏试悉中,如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏(或如装置图4-36所示)
4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸;第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液,观察有无沉淀生成
六.注意事项
1. 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置
2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上,注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石
3.将具支试管装好样品后,从双颈烧瓶的上口插入,蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上
4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连,一端插入试管底部。
5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后,使之与具支试管的支管相连,然后装好接引管和接受容器
6.将冷凝管夹通入冷凝水以后,开始加热,待水沸腾产生蒸汽以后,用止水夹将T形管的上端夹紧,这时蒸汽就导入蒸馏试管中,开始蒸馏
7.蒸馏完毕,应先松开止水夹,再移去热源,以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象
七.实验结果与讨论
观察烟碱的性质
八.思考题
1. 为什么要用盐酸溶液提取烟碱?
2. 水蒸气蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至明显碱性?
3. 如果没有100mL蒸馏烧瓶,利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置 吗?试绘装置图。