烟碱的提取
粗提取：水蒸气蒸馏法提取烟碱
一、实验部分
1、仪器和药品
仪器: 2000ｍＬ、1000ｍＬ短颈圆底烧瓶，安全管，玻璃导管,乳胶管，T 形管，蒸馏头，冷凝管，真空尾接管，锥形瓶，50ml 烧杯 药品及材料：烟沫，10%HCl，４0%NaOH，红色石蕊试纸，酚酞试剂，０.５%高锰酸钾，５％碳酸钠
２、预处理装置
（以实际实验为准）
取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内, 加入10%HCL300mL，摇匀，装上球形冷凝管
３、提取装置 回流40min。
待冷却后，用40%NaOH 中和至明显碱性( 充分搅拌，pH大约为12，大约加125mL) 。安装装置，进行
水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后，嗅到尾接管那气味明显变淡，停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。
二、性质实验
1、取得到的粗盐20滴于烧杯中，加2滴高锰酸钾，看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深 ，再加6滴碳酸钠溶液，微热有褐色的沉淀产生。
2、用酚酞检验，变红。
3、用红色石蕊试纸检验，变蓝。
烟碱的提纯：萃取
一、用氯仿萃取
1、用粗提取液与氯仿 5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取，下层液体从下口流出用烧瓶装。
2、蒸除氯仿
3、再用减压蒸馏收集121-123℃的馏分，得到无色油状液体。
二、用乙醚萃取（50mL提取液）
1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取，萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难；萃取过程中要经常放气，取上层醚相
2、合并醚萃取液。
烟碱含量的测定 一、蒸除乙醚
1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚
2 用分光光度计测量烟碱的含量
参比溶液的配置
⑴经资料显示最大吸收波长为420nm，标准烟碱溶液的吸收曲线公式为：y=0.1764+2.2918x, y为吸光度，x为烟碱的浓度（mg/ml）. ⑵样液2.0ml，加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml，饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿，振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.
二、回收氯仿
用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿
三、蒸除水分
1将蒸除乙醚与氯仿后的烟碱混合之后用简易蒸馏装置蒸除水蒸气， 2 在用分光光度计测量烟碱的含量。
第二篇：烟叶中提取烟碱
设计实验
题 目： 烟叶中提取烟碱
班 级: 2010机应用化学
完成人： 曹伟 冯超 王欢 石皓媛
时间：20##年06月27日
烟叶中烟碱的提取
一．实验目的
1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质
2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作
二．实验原理
烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：
由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入 NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离
三．实验装置
如图4-35或图4-36所示
四.试剂或器材
实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸
实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯
五．实验步骤
1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min
2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)
3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）
4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成
六．注意事项
1． 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置
2．将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石
3．将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上
4．将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。
5．用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器
6．将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏
7．蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象
七．实验结果与讨论
观察烟碱的性质
八．思考题
1． 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？
2． 水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？
3． 如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置 吗？试绘装置图。