化工原理实验报告五精馏操作

时间:2024.3.19

实验五、筛板精馏塔精馏操作实验

一、实验目的

1 了解精馏塔的构造  熟悉精馏工艺流程

2 掌握精镏塔操作方法

3 测定部分回流状况下的全塔效率

二、实验原理

1 全回流状况下单板效率

对第n板而言,按气相组成变化表示的单板效率为

    (a)

式中 —— 由第n+1块板上升至第n块板的气相组成

—— 由第n块板上升至第n-1块板的气相组成

——与离开第n块板的液相成平衡的气相组成

全回流时R=∞ ,操作线与对角线重合。因此有:

 

(a)式可写成

      (b)

    这时,欲测定第n块塔板的单板效率,只要测取该板(n板)及其上一板(n-1板)的液相组成值。由值根据平衡曲线找出,再代入(b)式即可求出该板的单板效率。

2 全塔效率ET

    全塔板效率又称总板效率。可表示为

                      

式中:——全塔效率

——理论板数(不包括蒸馏釜)

N——实际板数(不包括蒸馏釜)

对于二元物系已知气液平衡数据,可根据馏出液组成,料液组成,残液组成,回流比R,进料温度可求得理论板数

三、实验装置流程

1. 流程图

图1, 精馏实验装置流程图

2. 主要技术数据

塔内径:80mm

实际塔板数;15块(不包括蒸馏釜 )

板间距:100mm

加料板位置:

孔径:2mm

开孔率:6%

再沸器加热功率:  3Kw

塔顶冷凝器面积(双程列管式)0.4㎡

其中5#,6#,7#,8#塔为自动数据采集和控制

3#,4#采用蒸汽加热

四  实验步骤

1. 检查整套装置管路系统及控制系统是否正常

2. 向蒸馏釜中加入料液,维持液面在2/3处。 料液组成在15%(体积分率)左右

3.      启动电源(或蒸汽)加热,打开冷却水(适当)。全回流至塔顶塔底温度基本不变。全塔稳定后取样(测单板效率)

4. 打开进料泵进料量逐步升至5~10L/R调节回流比至设定值(R=2左右),调节塔底热负荷。保持塔操作正常,开塔底出料。 保持蒸馏釜液位恒定,全塔稳定操作一定时间后取样(全塔效率)

5. 停车,关进料泵及阀门 ,全回流,关电源。关闭有关阀门,切断总电源。

注意事项

    1. 注意蒸馏釜液位处在正常位置

2. 调节加热电压不宜忽大忽小

五 实验报告

1. 根据所测样品数据计算全回流下单板效率

2. 图解法计算理论板数及全塔效率

数据处理:

表1. 实验测定结果

查进料状态下泡点温度:tF=87℃

查数据:    

平均温度℃下,

 ℃ 

计算平均汽化潜热和比热:

所以:  为冷液体进料。

q线方程中斜率为        

      XD=0.722 

XF=0.108     进料线:q/(q-1)=12

XW=0.071

精馏线截矩:XD/(R+1)=0.24

作出精馏段和提馏段。而后从XD开始做梯级

NT=4          (不包括再沸器)

实际板数 N=15(不包括再沸器)

所以, 全塔效率 η=NT/N*100%= 4 /15*100%= 26.7 %

化工原理实验报告五精馏操作

图解法区确定理论板数示意图

六 思考题

1.      怎样判定全塔操作已达稳定?

塔顶、塔底温度不再变化时,可以确定全塔基本稳定。

2.      精馏塔一般的操作中,若塔顶产品不达要求,应怎样调整操作?

增加塔釜加热量,增大回流比,或加入浓度较高的料液来达到预期的浓度。

3.      本装置可否在部分回流时,测取单板效率?   

可以,但单板效率较低。


第二篇:化工原理实验精馏实验报告


北 京 化 工 大 学

学生实验报告

学   院:   化学工程学院                        

姓   名:          

学  号:   

专   业:   化学工程与工艺 

班  级:  化工1012班    

同组人员:            

课程名称:     化工原理实验                        

实验名称:     精馏实验                             

实验日期      20XX.5.15                   

北 京 化 工 大 学

实验五 精馏实验

摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。

关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

(1)  总板效率E  

                E=N/Ne         

式中   E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);

       Ne——实际板数。

(2)单板效率Eml                       

              Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中  Eml——以液相浓度表示的单板效率;

      xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;

      xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知

                              Q=αA△tm

式中 Q——加热量,kw;

α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);

A——传热面积,m2;

△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

                           Q=aA(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为

                           Q=U2/R

式中  U——电加热的加热电压,V;       R——电加热器的电阻,Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

 图1  精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器    2.塔身   3.视盅   4.塔釜    5.控温棒    6.支座

7.加热棒     8.塔釜液冷却器       9.转子流量计     10.回流分配器

11.原料液罐     12.原料泵    13.缓冲罐     14.加料口  15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

=58.9149—42.5532

式中  ——料液的质量分数;

      ——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四、操作要点

①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。

⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

(1)原始数据

①塔顶:=1.3664,=1.3661;塔釜:=1.3752,=1.3752    。

②第四块板:=1.3703,=1.3705;第五块板:=1.3708,=1.3709。

(2)数据处理

①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系:

表1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)

乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。

②原始数据处理:

表2:原始数据处理

数据计算以塔顶为例:

 ③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):

图2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知,理论塔板数为2.5块(包含塔釜),故全塔效率为

 

第5块板的气相浓度为,查图2中乙醇和正丙醇相平衡图

,则此时,

则第5块板单板效率

                

七、误差分析及结果讨论

1.误差分析:

(1)实验过程误差:本次实验室,由于开始操作不当,调节的加热电压上升过快,导致塔釜内压力很大,塔底液量低于1/2,出现危险状况,且温度变化较大,很难保持在稳态,回流偏快,从而在记录数据时,很难得到稳态时的塔的浓度。故后来为正常实验,防止发生危险,于是停止加热,一段时间后,发现有大量的液相组分从塔板流下,之后全部冷凝后重新调节加热,之后塔达到了稳定状态,并记录数据。因此,本次实验所得数据,较为准确,是塔在稳态下的数据。

(2)数据处理误差:使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取时,直接在图上寻找对应点,误差较大。

2.结果讨论:

此次实验测得的全塔效率仅为31.25%,单板效率也仅有11.55%,效率极低。为此查阅了一些文献,从文献中得知,雾沫夹带,泄露和板上液体的返混是导致板效率降低的主要因素。 这三者都会造成板间液相的返混,不利于分离。

而本次实验室中,采用全回流使回流比为无穷大,同时为了防止之前压力过高的危险状况,于是采用了较低的加热电压。尽管保证了安全和塔板易保持稳态,但是导致了气相动力不足流率较小,气速相对于液相流量而言较小。

根据文献提供的板效率方程:

其中

可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比,与气体流量成正比。用此结论来分析本次试验条件,在流量一定的情况下,全回流循环比极大,气体流量较小,从而导致了板效率较低的实验结果。

八、思考题

①什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下的气液负荷?

答:1、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。 简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

2、D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还不合格,而且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳定、平衡。

3、要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式,其中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系?

答:塔釜加热,从化工节能的角度来看,消耗电能,从而能提高了推动力,提高了精馏的分离效果,对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上,与回流量有很大关系,一般加热电压越大,则回流量越大。

③如何判断塔的操作已达到稳定?

答:在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分,在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时,可认定塔的操作已达到稳定状态。

④当回流比Rmin时,精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比?

答:精馏塔还可以操作,但不能达到分离要求。理想二元组分情况下,一般取最小回流比1.1~2倍,最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定?

答:冷热进料不利于精馏塔操作,使塔的温度压力发生变化,破坏塔的平衡,在进料时应对原料进行预热处理。

为了减小返混,进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方,。

⑥塔板效率受哪些因素影响?

答:混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等
也与精馏塔的结构有关,要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小及结构,还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等。
此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等。

⑦精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作,如何实现?

答:将精馏塔顶的冷凝器通大气,可实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作,可向塔内通入惰性气体;若要减压操作,可在塔的采出口处加一真空泵。

完成时间:20##/5/23

点评:

成绩:

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