实验报告

课程名称：过程工程原理实验（甲）   指导老师：     成绩：__________________

实验名称：筛板塔精馏操作及效率测  实验类型：          同组学生姓名：            

一、实验目的和要求（必填）                                       二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）                                          四、操作方法和实验步骤

五、实验数据记录和处理                                              六、实验结果与分析（必填）

七、讨论、心得

筛板塔精馏操作及效率测定

1实验目的

 1.1 了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法；

1.2 测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率。

2 实验装置

 2.1 精馏塔装置由塔釜、塔体、全凝器、加料系统、回流系统、贮槽（原料、产品、釜液）以及测量、控制仪表等组成。装置流程如图1所示。

2.2 装置规格介绍：筛板精馏塔内径68mm，共7块塔板，其中精馏段5块，提馏段2块；精馏段塔板间距150mm，提馏段塔板间距180mm；筛孔孔径1.5m，正三角形排列，孔间距4.5mm，开孔数104个。装置采用电加热，塔釜内有3支额定功率为3kW的螺旋管加热器。

3 实验原理

 3.1在板式精馏塔中，偏离平衡的汽液两相在塔板上进行传质、传热，当离开该板的汽、液两相组成平衡、温度相同时，则此板称为理论板。

实际操作中，由于塔板上的汽、液两相接触时间有限及相间返混等因素影响，使汽、液两相尚未达到平衡即离开塔板。即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论板的作用，因此精馏塔所需的实际板数比理论板数多。

 3.2 全回流操作时的全塔效率ET的测定

全塔效率（总板效率）E_T

                                                                     （1）式中：—为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜；

      —为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置=7块。

在全回流操作中，操作线在x-y图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成x_D、塔底组成x_W（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数。

 

图1.实验装置图

3.3 部分回流时全塔效率E_T^’的测定

  3.3.1 精馏段操作线方程为：

                                         （2）

式中：R—回流比；

      x_D—塔顶产品的组成，摩尔百分数。

    实验中回流量由回流转自流量计测量，但由于实验操作中一般作冷液回流，所以实际操作回流量应作如下修正：

                                                            （3）

式中：L₀—回流转子流量计上的读数值，ml/min；

      L—实际回流量，ml/min；

t_D—塔顶液相温度，℃；

t_R—回流液温度，℃；

C_pD——塔顶回流液在平均温度下的比热，kJ/kg·K；

r_D——塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

产品量D可由产品转子流量计测量。由于产品量D与回流量L的组成和温度相同，故回流比R可直接用两者的比值来得到。

                                                                 （4）

式中：D—产品转子流量计上的读数值，ml/min 。

实验中根据塔顶取样可得塔顶组成x_D，并测量回流和产品转子流量计读数L₀和D以及回流温度t_R和

塔顶液相温度t_D，再查附表可得C_PD、r_D，代入即可以得到精馏段操作线方程。

  3.3.2 进料q线方程为：

                                                                  （5）

式中：q—进料的液相分率；

      x_F—进料液的组成，摩尔百分数；

且：                                 （6）

式中：t_s—进料液的泡点温度，℃；

      t_F—进料液的温度，℃；

      C_pF—进料液在平均温度下的比热，kJ/kg·K；

      r_F—进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg 。

实验中根据进料液取样可得到x_F，并测量其进料温度t_F，再查附表得到t_s、t_F、C_pF，代入就可以得到q，进而得到q线方程。

3.3.3 理论板数的求取

根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测量得到的塔顶组成x_D、塔底组成x_W和进料组成x_F，就可以在x-y图上作出精馏段操作线、q线和提馏段操作线，然后用x-y图解法即可得到理论板数N_T，代入(1)式即可得到全塔效率E_T。

4 实验步骤

 4.1 全回流操作：关闭进、出料阀门，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，将回流和产品流量计开为最大。待灵敏板温度稳定后，分别取塔顶液和塔釜液两个样品，并读取回流液流量，再分别读取各个温度计温度读数。用比重法测定塔顶液和塔釜液的组成度。

 4.2 部分回流操作：打开进料阀门，调节转子流量计读数为200ml/min左右，调节产品转子流量计，使回流比保持在3~5。通过对釜液转子流量计得调整，使塔釜液位计的液位保持恒定。等待釜液液面恒定以及灵敏板温度逐渐稳定后，记录温度计的温度，记录进料、馏出液、釜液流量计读数，测定组成。

 4.3 实验结束：先关闭进料、产品和釜液得流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位，关总电源开关切断电源，等待酒精蒸气完全冷凝后，再关闭冷却水，并做好整洁工作。

5 实验数据处理

 5.1 原始数据记录表

5.2 数据处理

 5.2.1 全回流操作塔板数，如图2

由图可知：所需理论板数为5.8

所以全塔效率为：

                        

5.2.2部分回流时全塔效率E_T′

5.2.2.1  精馏段操作线方程

平均温度，乙醇质量分数

查表并有插补法求得： kJ/kg·K ， kJ/kg

精馏段操作线方程：

5.2.2.2  q 线方程：同理可得：

                    

根据精馏段操作线方程和q 线方程，以及取样得到的馏出液组成x_D，塔釜组成x _w和进料液组成

x _F，在x-y图中用图解法即可得到理论塔板数N_T，见图3 ：

    由图可知，N_T=6.57

由上述结果知：全回流的全塔效率小于部分回流的全塔效率，误差原因有：

1．本实验中各物质流量由转子流量计测得，存在读数误差；

2．在数据处理时，通过查表获得参数，查表使用线性插值法，存在误差；

3．在求理论塔板数时，用作图法求得，存在误差。

6 实验分析及讨论

1.影响精馏操作稳定的因素是哪些？维持塔稳定操作应注意哪些操作？如何判断塔的操作已经达到稳定？

答：影响精馏操作稳定的因素有：回流比、进料状态、进料量、进料组成、进料温度、塔顶冷剂量、塔顶采出量、塔底采出量等。

为了维持塔操作的稳定，需要在操作中不断调节回流比，使之基本固定在3~5之间，并维持塔底采出量不变。

全回流操作时判断操作是否达到稳定的依据是灵敏板的温度是否稳定，部分回流时，则通过釜液液面是否恒定和灵敏板温度是否稳定进行判断。

2.在全回流条件下，改变加热功率对塔的分离效果有何影响？

   答：如果提高加热功率，塔内气液量增大，会使塔板分离负荷增大，导致分离效果变差。

3.塔顶冷回流对塔内回流流量有何影响？如何校正？

塔顶冷回流时，回流液的温度与塔顶的蒸气之间有温差，将一部分热量传递给回流液后蒸气自身凝结成液体，即内回流的部分，从而增大了回流液的流量。

应作以下的校正 （见实验原理部分）。

4.用转子流量计来测定乙醇水溶液流量，计算时应怎样校正？

答：校正式如下：

式中：Q——实际流量值

      Q_N——转子流量计读数

      ρ₀——20℃时水的密度

      ρ——乙醇溶液的密度

      ρ_f——转子密度

第二篇：板式精馏塔

板式精馏塔实验报告

学院：生命科学学院

班级：生物工程111

姓名：

学号：

指导老师：周汉波、郑文艺

摘要：本文对板式精馏塔进行实验测定，掌握了板式精馏塔的原理和操作，计算单板效率

和全塔效率。

Abstract: In this paper, we conducted the experiment measurement of the plate

column experiment. It make us master the principle of plate column and

operation, and learnd how to calculate the efficiency and efficiency

of the whole tower veneer.

引言：化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的，精馏是利

用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分分离的方法。精馏操作在化工、石油化工、轻工等工业生产中占有重要的地位。为此，掌握气液相平衡关系，熟悉各种塔型的操作特性，对选择、设计和分析分离过程中的各种参数是非常重要的。

关键词：板式精馏塔、效率、传质传热。

一、实验目的

1.充分利用化工原理知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；

2.掌握单板效率和全塔效率的测定方法；

3.了解板式精馏塔结构及塔内的传质传热状况，掌握板式塔内温度分布规律；

4.了解实验条件与板式精馏塔分离效率的关系，确定影响分离的因素，并掌握其影响规律。

二、实验内容

1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率和单板效率。

4.测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。

5.测定在部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。

三、实验材料与装置

装置：板式精馏塔

物系：乙醇---正丙醇（乙醇质量分数为 46 ）

四、实验步骤

1、实验前准备：

（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率。

（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。

2、全回流下操作

（1）打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）。

（2）记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

（3）调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作。

（4）确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态。

（5）从操作稳定加热时起每隔1min记录一次塔顶温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数，至电表示数稳定为止，数据记录于表1中。

（6）在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度，数据记录在表2中。

（7）在全回流条件下稳定操作时记录每块板上塔内的温度，数据记录在表3中。

3、部分回流操作：

（1）打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准。

（2）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮及回流比控制器按钮，调节回流比R =2，进料量至适当大小（分别取2L/h、3 L/h 、4L/h）。数据记录在表4。

（3）控制进料量L=2L/h，调节回流比（R=2、3、4、5)。数据记录在表5。

（4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样，然后用阿贝折射仪分析样品浓度，注意在取样瓶上标注以免出错。

4、实验结束

实验完毕后，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后，切断塔顶冷凝器及塔釜冷却器的供水，切断电源，清理现场。

5、注意事项

（1）由于实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。

（2）开始实验前，先检查塔釜液位，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。

（3）开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。

（4）使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按要求控制折光仪的测量温度，在读取折射率的同时也要记录测量温度。

（5）连续实验时，在做实验之前应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶和塔底产品接收器内的料液均倒回原料液瓶内，并混合均匀。

五、实验记录及数据处理

（1）全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律

折光仪分析温度：30 ℃

塔板数：10块

进料板：第 9块（从上往下数的）

开车前进料温度：14.6 ℃

表1 全回流条件下，开车过程中塔顶温度变化数据记录

80

70

60

50

T40

30

20

10

t/min

温度-时间变化

（2）在全回流条件下稳定操作时全塔理论塔板数、总板效率

折光仪分析温度：30 ℃

表2 全回流条件下，塔顶、塔釜和原料数据记录及数据处理表

1.0

0.8

0.6

y

0.4

0.2

0.0

0.00.20.40.60.81.0

x

全回流

（3）在全回流条件下稳定操作时塔内温度沿塔高的分布

表3 全回流条件下，塔内温度沿塔高的分布

9694929088

温度

868482807876

塔板

塔板-温度变化

（4）在部分回流条件下，回流比、进料流量对精馏塔分离效率的影响

折光仪分析温度：30℃

表4 回流比R=4部分回流时总板效率随进料流量的变化情况

1.0

0.8

q??

3

2

0.6

4y

0.4

0.2

0.00.0

0.2

xW

0.40.60.8

xD

1.0

x

R=4，L=2

1.0

0.8

q??

2

1

0.6

34

y

0.4

5

fF

0.2

0.00.0

0.2

xw

0.40.60.8

xD

1.0

x

R=4,L=3

1.0

0.8

q??

3

1

0.6

y

0.4

5

F

0.2

0.00.0

0.2x

W

0.40.6

xD

0.81.0

x

R=4，L=4

表5 进料流量F=2L/h部分回流时总板效率随进料流量的变化情况

L=2, R=2

L=2, R=3

L=2, R=5

数据处理运算：

q线方程求解：（以回流比R=4,F=2(L/h)为例）

由图1可知，

x进料温度t=15.7℃ 在F=0.3的进料热状况下，

混合液体的泡点温度为：90.1℃。

乙醇在平均温度：52.9℃，在此温度下

乙醇的比热容Cp=2.68 KJ/（Kg*k）；

正丙醇比热容Cp=2.61KJ/（Kg*k）（查化工原理上册附图4 液体比热融共线图）， 90.1℃下

乙醇在的汽化热r1=815.79 KJ/Kg，

正丙醇的汽化热r2=708.2 KJ/Kg。（查化工原理上册附图6 汽化热共线图）

所以：混合液体比热容：

Cp=46×0.3×2.68+60×0.3×2.61=83.96 kJ/(Kmol·K)

r1=46×0.3×815.79+60×0.3×708.2=24005.50 kJ/Kmol cpm(tb?tr)?rm

rmq=

=(83.96×(90.1-15.7)+ 24005.50) ÷24005.50=1.260

故q线方程为：

=4.846 x—1.154

六、实验结果分析结论

在全回流条件下稳定操作时，塔内的温度随塔高的增加而降低。因为xD和

气液平衡关系（?）、xW取决于xF、q、R和理论塔板数（适宜的进料位置）等因素。因此在部分回

xx流操作时，维持回流比R一定，增加原料液流量，D、W和理论塔板数与原料液流量的

大小没有必然的关系。在部分回流操作时，维持回流原料液流量一定，随着回流比R的增大，xD逐渐减少，xW 逐渐减少，理论板数和全塔效率都逐渐减小。

在实验中对折光率的测定等一些操作的失误以及仪器误差等导致实验结果有偏差。

七、参考文献

[1]陈秀宇，余美琼，陈国奋，杨金杯，陈文韬.筛板精馏塔实验操作条件的改进[J].《福建师范大学福清分校学报》，2011 年第2 期总第104 期.

[2]段毅文，板式精馏塔的塔板效率[j].内蒙古石油化工20xx年第12期

[3]杜佩衡吴兆亮.筛板精馏塔回流比的优化设计[J].河北工学院学报，1989，2期第18卷

[4]尚小琴，陈胜洲，邹汉波.化工原理实验[M].北京：化学工业出版社，2011.8.

[5]夏清，贾绍义.化工原理（下册）[M].天津：天津大学出版社，2012.1.

[6]刘艳升.板式塔的操作分析(1)--关于精馏塔操作限制的新认识. 炼油技术与工程.2004,34(7)