实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较

时间:2024.3.19

验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较

一、实验目的

1.巩固滴定管的使用,学习移液管的使用方法。

2.掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。

3.初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。

4.掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。

 二、实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳,不符合直接法配制的条件,因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液:即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度,通过滴定得到它们的体积比,然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。

强酸和强碱相互滴定,其 pH突跃范围为 4.30~9.70 (化学计量点时pH=7.00),因此甲基橙(3.1~4.4)、甲基红(4.4~6.2)、中性红(6.8~8.0)、酚酞(8.0~9.6)等指示剂都可指示终点。 当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定,指示剂变色时,所消耗的体积比VHCl/VNaOH不变,与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、主要试剂和仪器

1.HCI溶液:6mol.L-1。  2.固体NaOH 。 3.甲基橙指示剂:1g.L-1

4.酚酞指示剂:1g.L-1  90%乙醇溶液。

5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。

6.酸、碱滴定管(50ml),锥形瓶等

四、实验步骤

1、0.1 mol.L-1HCl溶液(500ml)的配制

用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl      ml,倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞,充分摇匀。

 2、0.1mol.L-1NaOH溶液( 500ml)的配制

用台秤迅速称取约2.1 g NaOH于100mL小烧杯中,加约30mL无CO2的纯水溶解,然后转移至棕色试剂瓶中,用纯水稀释至500mL,摇匀后,用橡皮塞塞紧。

     思考:如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

3、酸碱滴定操作练习

洗净滴定管,检查不漏水。

(1) 用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2~3次(每次用量5~10mL)——装液至“0”刻度线以上——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处,静置1min后,记录初始读数,并记录在报告本上。

(2) 用0.1mol.L-1HCl润洗酸式滴定管2~3次——装液——排气泡,调零并记录初始读数。

(3) 由碱管以10 mL·min-1的流速放出20.00 mlNaOH 溶液于250ml锥形瓶中——加1~2滴甲基橙指示剂,用0.1 mol·L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。反复练习至熟练。

(4) 酸管放出20.00 mlHCl溶液于250ml锥形瓶中——加1滴酚酞指示剂,用0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定至终点(微红),30秒不褪色。练习至熟练。

4. 以甲基橙或酚酞为指示剂进行相互比较滴定,计算溶液的体积比。

(1)将酸(碱)式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上,并调整液面至“0.00”刻度附近,准确记录初读数。

(2)由碱管以10 mL·min-1的流速放出20 mL(读准至0.01 mL)NaOH溶液至锥形瓶中,加1~2滴甲基橙,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变成橙色,即为终点,记录所耗HCl溶液的体积。

(3)平行测定3次(每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线附近?),计算VHCl/VNaOH,要求各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于± 0.2%,否则应重做。

   (4)用移液管准确移取25.00 (20.00) mlHCl溶液于250ml锥形瓶中,加1 ~2 滴酚酞指示剂,用0.1 mol.L-1 NaOH溶液滴定至微红色(30S内不褪色)即为终点,记录读数,平行测定3次,计算VHCl/VNaOH。

五、数据记录与结果的处理

1.HCI滴定NaOH,以甲基橙为指示剂。

2. NaOH滴定HCI,以酚酞为指示剂 (格式同上) 。

六、思考题

   1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?

   2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?

3.在滴定分析实验中,滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次?锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?

   4.HCI和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂?

5. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?

 七、实验指导

1.溶液在使用前必须充分摇和,否则内部不匀,以至每次取出的溶液浓度不同,影响分析结果。

2.固体NaOH 极易吸收空气中的CO2 和水分,因此称量时必须迅速。

3.装NaOH溶液的瓶要用橡皮塞或塑料塞,不可用玻璃塞,否则易被腐蚀而粘住。

4.指示剂加入量要适当,否则会影响终点观察。

5、预习移液管的使用方法。


第二篇:酸碱标准溶液的配置


5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存

5.1 氢氧化钠标准滴定溶液

5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制

溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。

5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制

按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。

表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积

氢氧化钠标准滴定溶液浓度 1L溶液所需 配制1L溶液所需饱和氢氧 mol/L 氢氧化钠 化钠溶液(5.1.1)体积ml

0.05 2.0 2.7

0.1 4.0 5.4

0.2 8.0 10.9

0.5 20.0 27.2

1.0 40.0 54.5

5.1.3 标定

5.1.3.1 用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。

5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)

按8.11配制。

5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量

氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量

mol/L g

0.05 0.47±0.005

0.1 0.95±0.05

0.2 1.90±0.05

0.5 4.75±0.05

1.0 9.00±0.05

5.1.4 计算

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:

c(NaOH)=m/0.2042×V………………………………………………(1)

式中:c(NaOH)── 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m── 称取邻苯二甲酸氢钾质量,g;

V── 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;

0.2042── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

5.1.5 精密度

做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。

表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r

c,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0

r,mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0

5.1.6 稳定性

氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。

5.2 盐酸标准滴定溶液

5.2.1 各浓度盐酸标准滴定溶液的配制

按表4所示,量取盐酸转移入1L瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于密闭的玻璃瓶内。

表 4 量取盐酸体积

盐酸标准滴定溶液浓度 配制1L盐酸溶液所需盐酸体积

mol/L mL

0.05 4.2

0.1 8.3

0.2 16.6

0.5 41.5

1.0 83.0

5.2.2 标定

5.2.2.1 甲基红指示液(1g/L)

按8.8配制。

5.2.2.2 按表5所示,准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1),用盐酸

溶液(5.2.1)滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温,继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表 5 标定所需无水碳酸钠质量

盐酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量

mol/L g

0.05 0.11±0.001

0.1 0.22±0.01

0.2 0.44±0.01

0.5 1.10±0.01

1.0 2.20±0.01

5.2.3 计算

盐酸标准滴定溶液浓度按式(2)计算:

c(HCl)=m/0.05299×V………………………………………(2)

式中:c(HCl)── 盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m── 称取无水碳酸钠质量,g;

V── 滴定用去盐酸溶液实际体积,mL;

0.05299── 与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

5.2.4 精密度

做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于表6规定的容许差r:

表 6 盐酸标准滴定溶液标定的容许差r

c,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0

r,mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002

5.2.5 稳定性

盐酸标准滴定溶液每月重新标定一次。

5.3 硫酸标准滴定溶液

5.3.1 各浓度硫酸标准滴定溶液的配制

按表7所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 7 量取硫酸体积

硫酸标准滴定溶液浓度 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积

mol/L mL

0.05 1.5

0.1 3.0

0.2 6.0

0.5 15.0

1.0 30.0

5.3.2 标定

按表8所示,准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1),用硫酸溶液(5.3.1)滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。

表 8 标定所需无水碳酸钠质量

硫酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量

mol/L g

0.05 0.11±0.001

0.1 0.22±0.01

0.2 0.44±0.01

0.5 1.10±0.01

1.0 2.20±0.01

5.3.3 计算

硫酸标准滴定溶液浓度按式(3)计算:

c(1/2H2SO4)=m/0.05299×V………………………………………(3) 式中:c(1/2H2SO4)── 硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m── 称量无水碳酸钠质量,g;

V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;

0.05299── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

5.3.4 精密度

做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差,应小于表9规定的容许差r。

表 9 硫酸标准滴定溶液标定的容许差

c,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0

r,mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0

5.3.5 稳定性

硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。

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