安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

发表于:2021.9.19来自:www.fanwen118.com字数:1039 手机看范文

实验2 安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

一 实验目的

1. 学习由安息香氧化合成二苯乙二酮;

2. 学习用薄层监测反应进程。

二 实验原理

苯偶酰(Benzil,二苯基乙二酮)是重要的有机合成试剂,通常由安息香氧化 而得,能使安息香氧化的试剂很多,常用的氧化剂有硝酸、醋酸铜、三氯化铁 等。本实验以安息香为原料,利用氧化剂将二苯羟乙酮氧化为二苯基乙二酮, 根据所用氧化剂的不同,合成可有多种方法。

方法一: 硝酸氧化法。用硝酸氧化法较为简便,但反应中释放出的二氧化氮 会对环境产生污染:

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

方法二: 醋酸铜氧化法。安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二 酮,铜盐本身被还原成亚铜态。实验经改进后使用催化量的醋酸铜,反应中产 生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐,硝酸本身被还原为亚硝酸铵, 后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下 可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

方法三: 三氯化铁氧化法。FeCl3·6H2O 也是安息香氧化的良好氧化剂,不 仅避免了常用的硝酸氧化法中产生有毒的氮的氧化物,而且收率高、质量好、操作方便、安全。

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征实验

本次实验采用第三种方法。

简单的薄层层析法虽然不能准确地说明反应混合物中各组分的含量,但是 它却可以方便而又清楚地告诉我们氧化反应的进程。在反应过程中,通过不断取样进行分析来监测反应的进程有着实际应用的意义。如果反应进行时,不加以监测,为了保证反应完全,往往采取加长反应的时间,这不仅浪费了时间和能源,而且已经得到的产物往往还会进一步发生变化,使收率和产品纯度都较低。

三 仪器与试剂

三颈烧瓶(100 mL) 一只 回流冷凝管(30cm) 一只

圆底烧瓶(100 mL) 一只 显微熔点仪 一台

紫外分光光度仪 一台 红外光谱仪 一台

安息香(自制), 冰醋酸,硅胶GF,2% 羧甲基纤维素钠,95% 乙醇,三氯化铁。

四 实验步骤

1. 合成

在100mL 圆底烧瓶中加入10mL 冰醋酸,5mL 水,9.0g FeCl3·6H2O,装上回流冷凝管,加热至沸,加入2.1g 安息香,继续加热回流45-60min。加水30-50mL 煮沸后冷却则析出黄色固体,抽滤,粗产品用95%乙醇重结晶,得1.9-2.0g,收率90~95%,mp.94~95℃。

2. 测定纯品的熔点和红外光谱,并与二苯基乙二酮的已知谱图对比,指出 其主要吸收带的归属。




第二篇:安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征(附图)

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征

更多类似范文
┣ 二苯乙二酮的制备-2 400字
┣ 二苯乙二酮的合成 1700字
┣ 综合实验实验报告 2100字
┣ 二苯基乙二酮的制备 4600字
┣ 更多二苯乙二酮实验报告
┗ 搜索类似范文

更多相关推荐:
药学院20xx级药物化学实验讲义9300字

制药工程药学专业药物化学课程实验指导书目录第一部分绪论2第二部分基本试验指导3实验一苯妥英钠的合成3实验二阿司匹林的合成7实验三磺胺醋酰钠的合成10附录重要的实验方法131第一部分绪论本指导书是根据药物化学课程...

实验考试7400字

第二学期有机实验复习提纲教学目标使学生通过本项目学习学会通过文献查阅设计实验培养学生综合分析能力和动手能力教学内容一实验目的1学会自己查阅文献资料2学会运用学过的有机知识和实验技能初步设计几步的有机合成方案二有...

实验五 醛和酮的性质1300字

实验五醛和酮的性质一实验目的1加深对醛酮性质的认识2掌握醛酮的鉴别方法二实验原理二实验仪器与药品试管胶头滴管烧杯洗胶头滴管用洗耳球三实验步骤124二硝基苯肼试验1取2mL24二硝基苯肼试剂于试管中分别加23滴样...

专栏推荐
大家在关注

地图地图CC