精馏实验
一、摘要及关键词
摘要：精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验在常温、常压下用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下的操作情况，从而计算总板效率和单板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。
关键词：精馏，板式塔，理论板数，总板效率，单板效率
二、目的及任务
1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。
三、基本理论及原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
(1)总板效率E 
式中 E——总板效率；
N——理论板数（不包括塔釜）；
Ne——实际板数。
（2）单板效率Eml
式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；
Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；
Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
四、实验流程及仪表
本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1．精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。
图1 精馏装置和流程示意图
1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；6—塔釜；
7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐；13—进料泵；14—塔顶放气阀
2．回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3．测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
40℃时 m=58.20##-42.1941nD（1.3560< nD <1.3795）
式中 m——料液的质量分数；
nD——料液的折射率。
五、操作要点
全回流时精馏操作实验测定：
1、对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。
2、启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。
3、启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。
4、适当调节加热电压，一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。
5、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，清理现场。
六、数据整理与计算示例
在全回流、加热电压为86V的条件下测得以下数据：
以塔顶数据为例，计算过程如下：
1）摩尔分率计算
塔顶平均折光率nD=（nD1 + nD2 + nD3 ）/3=(1.3619＋1.3618+1.3618 )/3＝1.36183
塔顶料液质量分数m=58.20##-42.1941nD=58.20##-42.1941×1.36183=0.745468
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol 丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol
轻组分乙醇的摩尔分率xw ＝(m∕46.07) ∕[m∕46.07＋(1－m) ∕60.1 ]
＝(0.745468∕46.07) ∕[0.745468∕46.07＋(1－0.745468) ∕60.1 ]
＝0.792561
2）板效率计算
乙醇—正丙醇平衡数据如下表：
在直角坐标系中绘制x—y图，用图解法求出理论板数：
图2全回流时的理论板数
由图解法可知，理论塔板数为7块板（包括塔釜），理论板数N=7-1=6
因此总板效率为＝6∕8＝0.75
由相平衡方程：
可得：
作1∕y~1∕x图，所得直线的斜率即为
图3 平衡气相摩尔分率的倒数
与液相摩尔分率的倒数
的关系
由图得
故＝0.4718 求得α＝2.1195
全回流操作线方程：
所以 
＝0.384199∕[2.1195－﹙2.1195－1﹚×0.384199 ] ＝0.227419
可得单板效率：
＝﹙0.384199－0.347364﹚∕﹙0.384199－0.227419﹚＝0.2349
七、结论与分析
1、全回流时精馏塔不加料也不出料，无精馏段与提馏段之分。在y-x图上，精馏段与提馏段操作线都与对角线重合；
2、从操作线的位置可以看出全回流的特点是：两板之间任一截面上，上升蒸气的组成与下降液体的组成相等，即yn+1 ＝xn，且为达到指定分离程度（xD 、xW）所需的理论板数最少；
3、由图可知：xw为塔釜摩尔分率即0.014679，xd为塔顶摩尔分率即0.792561，
理论塔板数为7块板（包括塔釜），理论板数N=7-1=6；
4、由R2=0.995，所有相平衡数据的线性相关度高。所得单板效率偏低。
八、思考题
1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。
2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
3、如何判断塔的操作已达到稳定？
答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。
4、当回流比R<Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
5、冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？
答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。
6、塔板效率受哪些因素影响？
答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？
答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。
九、参考文献
1、《化工原理》 陈敏恒 主编
2、《化工原理实验》 杨祖荣 主编
3、《化工原理学习指导》 丁忠伟 主编
第二篇：板式精馏塔设计系实验报告
板式精馏塔实验报告
学院：广州大学化学化工学院
班级：10精工
分组：第七组
姓名：
其他组员：
学号：1005200081
指导老师：
实验时间2012.11.15
摘要：本文对筛板精馏塔的性能进行全面的测试，主要对乙醇正丙醇精馏过程中的不同实验操作条件进行探讨，得出了塔釜浓度、回流比、进料位置等与全塔效率的关系，确定了该筛板精塔的最优实验操作条件。
关键词：精馏；回流比；全塔效率
Abstract:The sieve plate distillation column performance comprehensive testing, mainly on ethanol isopropyl alcohol distillation process in the different experimental conditions were discussed, the reactor concentration, reflux ratio, feed location and the entire towerThe relationship between the efficiency of sieve plate tower, determine the optimal experimental conditions of fine.
Key words: Distillation; reflux ratio; the tower efficiency
引言：精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节[2]。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题[4]。这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。本研究从塔釜浓度、回流比、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察[1]，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义[3]。
1.实验部分
1.1 实验目的
1. 充分利用化工原理知识，对精馏过程多实验方案进行设计，并进行实验验证，得出实验结论，以掌握实验研究的方法；
2. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响；
3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；
4.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识；
1.2 实验内容
1.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。
2.测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。
3.测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。
4.测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。
5.测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。
6.测定在部分回流时总板效率随进料位置的变化情况。
1.3实验材料与装置
物系：乙醇---正丙醇
（1）、纯度：分析纯或化学纯
（2）、料液浓度：15—25%（乙醇的质量百分数）
精馏塔数据采集和过程控制实验装置
(1) 装置总高度为1500mm，塔径为80mm，共有10块塔板
(2) 分离物系：乙醇-正丙醇
(3) 浓度测量：阿贝折射仪
料液浓度：15~25%（乙醇质量百分数
1.4 实验步骤
1.4.1 实验前准备：
（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30℃)，记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好
（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率；
（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。
（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。
1.4.2 全回流下操作
实验①.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。
Ⅰ打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）
Ⅱ记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。
Ⅲ调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作
Ⅳ确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态
Ⅴ从操作稳定加热时起每隔1min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。至电表示数稳定为止。数据记录于表1中。
实验②：测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。
方法： 在实验①基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度，并在每块板上取样，用阿贝折射仪测量浓度
实验③：测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。
方法：在实验①基础上，等各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
1.4.3 部分回流下操作
实验④：测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。
Ⅰ打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准；
Ⅱ将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=4
Ⅲ馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
Ⅳ等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。
实验⑤ 测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。
方法：在实验步骤④基础上，（物料入量都为2.0L/h）调节回流比R为2和6，重复④实验步骤
实验⑥：测定在部分回流时总板效率随进料位置的变化情况。
方法：在实验D的基础上，改变进料板的位置，分别使进料从上中下进料口进料，重复实验D的步骤。
1.5 实验数据记录及处理
表一：精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布
表二： 全回流原始数据记录及数据处理表
表三：部分回流时原始数据记录及数据处理表
数据处理演算｛以第一组数据为例｝
全回流下
q线方程求解：
由图1可知，
进料温度t=28℃ 在
=0.1850的进料热状况下，
混合液体的泡点温度为：94.5℃。
乙醇在平均温度：61.25℃，在此温度下
乙醇的比热容Cp=2.03 KJ/（Kg*k）；
正丙醇比热容Cp=2.21KJ/（Kg*k）（查化工原理上册附图4 液体比热融共线图），
94.5℃下
乙醇在的汽化热r1=770KJ/Kg，
正丙醇的汽化热r2=505KJ/Kg。（查化工原理上册附图6 汽化热共线图）
所以：混合液体比热容：
；
混合液体汽化热:
因此：
q= 
=
=1.267
故q线方程为：
⑵、已知R=∞，XD=0.8379 ,
则精馏段操作方程为：
⑶、作图求理论板数
由图可知，理论板数，则：
=31%
部分回流下｛以第一组数据为例｝
①由折射率求出质量分数
式中，
——乙醇的质量分数；
——折光率。ωf=0.1916 ωd=0.7796 ωw=0.0893
②由质量分数求摩尔分数
③物料衡算
Χf=0.2362 χd=0.8219 χw=0.1135
式中，
——原料液流量，kmol/h;
——塔顶产品（馏出物）流量，kmol/h；
——塔底产品（釜残液）流量，kmol/h；
——原料液中易挥发组分的摩尔分数；
——馏出液中易挥发组分的摩尔分数；
——釜残液中易挥发组分的摩尔分数。
④求出操作线方程
精馏段：
提馏段：
回流比：
R=4 D=50mm
式中，
——提馏段下降液体流量，kmol/h。
⑤求出q线方程
式中，
——进料温度，℃；
——进料泡点温度，℃；
——进料液体在平均温度（+）/2下的比热容，KJ/(kmol·℃);
，
——分别为纯组分A和B在平均温度（+）/2下的比热容，KJ/(kmol·℃);
——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热。KJ/kmol;
，
——分别为纯组分A和B在泡点温度下的汽化潜热。KJ/kmol;
，
——分别为纯组分A和B的摩尔质量，Kg/kmol;
，
——分别为纯组分A和 表-1 常压下乙醇—正丙醇汽液平衡数据
根据数据，用chemCAD软件模拟常压下乙醇—正丙醇t-x-y图如下
图一 常压下乙醇—正丙醇t-x-y图
q线方程求解：
由图1可知，
进料温度t=28℃ 在=0.2362的进料热状况下，
混合液体的泡点温度为：91.28℃。
乙醇在平均温度：43.2℃，在此温度下
乙醇的比热容Cp=2.42 KJ/（Kg*k）；
正丙醇比热容Cp=2.86KJ/（Kg*k）（查化工原理上册附图4 液体比热融共线图），
94.5℃下
乙醇在的汽化热r1=878.64KJ/Kg，
正丙醇的汽化热r2=846.00KJ/Kg。（查化工原理上册附图6 汽化热共线图）
所以：混合液体比热容：
=157.3619
=48317.08733
因此：
q= 
=1.1566
故q线方程为：y=7.3856x-1.5083
⑥全塔效率
=
8.4/10=84%
1.5 实验结果分析结论
1在全回流条件下稳定操作时，塔内的温度随塔高的增加而降低。
2在部分回流操作时，维持回流比R一定，增加原料液流量，
、
和理论塔板数与原料液流量的大小没有必然的关系。因为和取决于气液平衡关系（
）、
、q、R和理论塔板数（适宜的进料位置）等因素。
3在部分回流操作时，维持回流原料液流量一定，随着回流比R的减小，逐渐减小， 逐渐增大，理论板数和全塔效率都逐渐减小。其它条件不变，从中间进料口进料时效率最高。维持R不变在相同的进料口进料，流量3l/h时效率最高。
4 在实验中对折光率的测定等一些操作的失误导致实验结果有偏差。
参考文献
[1]陈秀宇，余美琼，陈国奋，杨金杯，陈文韬.筛板精馏塔实验操作条件的改进[J].《福建师范大学福清分校学报》，2011 年第2 期总第104 期.
[2]段毅文，板式精馏塔的塔板效率[j].内蒙古石油化工20##年第12期
[3]杜佩衡吴兆亮.筛板精馏塔回流比的优化设计[J].河北工学院学报，1989，2期第18卷
[4]尚小琴，陈胜洲，邹汉波.化工原理实验[M].北京：化学工业出版社，2011.8.
[5]夏清，贾绍义.化工原理（下册）[M].天津：天津大学出版社，2012.1.
[6]刘艳升.板式塔的操作分析(1)--关于精馏塔操作限制的新认识. 炼油技术与工程.2004,34(7)