西安理工大学实验报告

课程名称：  普通物理实验           

专业班号：   应物 091  组别：     2    

姓名：  赵汝双    学号：    3090831033    

实验名称：

                                 阿贝折射仪测介质折射率

折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，如全反射法和最小偏向角法，最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是，被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3 ×10^-4），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。

阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。

实验目的

1.         加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。

2.         了解阿贝折射仪的结构和测量原理，熟悉其使用方法。

3.         测水和酒精的折射率和平均色散

实验仪器

WAY阿贝折射仪、待测液（蒸馏水，无水乙醇）、滴管 、脱脂棉

实验原理

一、仪器描述

  阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器，它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率（测量范围一般为1.4-1.7)，它还可以与恒温、测温装置连用，测定折射率与温度的变化关系。

   阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成，如图1所示。

望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙，被测液体就放在此空隙内。当光线（太阳光或日光灯）射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射，使被测液层内有各种不同角度的入射光，经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4，此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成，其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上，分划板上有十字分划线，通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。

读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11（刻度板与摆动反射镜3连成一体同时绕刻度中心作回转运动）。通过反射镜10，读数物镜9，平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

图 1   望远系统读数系统光路图

1.进光棱镜 2.折射棱镜3.摆动反光镜4.消色散棱镜组5.望远物镜组6.平行棱镜7.分划板8.目镜9.读数物镜10反光镜11.刻度盘12.聚光镜

图 2

     

读数镜视场中右边为液体折射率刻度，左边为蔗糖溶液质量分数（锤度Brix）（0-95％，刻度）

                       

                               图3仪器结构图

1反射镜2棱镜座连接转轴3遮光板5进光棱座6色散调节手轮7色散值刻度圈

8目镜9盖板10锁紧手轮11折射标棱镜座12照明刻度聚光镜13温度计座

14底座15折射率刻度手轮17壳体18恒温器接头

二、实验原理  

阿贝折射仪是根据全反射原理设计的，有透射光(掠入射)与反射光(全反射)两种使用方法。

（一）测定液体的折射率

若待测物为透明液体，一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率n_x。

阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成，一个是进光棱镜，它的弦面是磨砂的，其作用是形成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。待测液体(n_x＜n)夹在两棱镜的弦面之间，形成薄膜。如图4所示，

                           图 4

光先射入进光棱镜，由其磨砂弦面A^，B^，产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中ABC)。因此到达液体和折射棱镜的接触面(AB面)上任意一点E的诸光线(如1，2，3等)具有各种不同的入射角，最大的入射角是90度。，这种方向的入射称为掠入射。对不同方向入射光中的某条光线，设它以入射角i射向AB面，经棱镜两次折射后，从AC面以角出射，若，则由折射定律得

                                     1）

                                       2）

其中α为AB面上的折射角，β为AC面上的入射角。由图4得棱镜顶角A与α角及β角的关系为

则           代入1）式得

              3）

由2）式得

即

则

代入3）式得：

从图4可以看出，对于光线“1”，有i→90^》，sini→1，→，则上式变为

            

因此，若折射棱镜的折射率n、折射顶角95已知，只要测出出射角即可求出待测液体的折射率。

若,这时出射光线与顶角A在AC面法线的同侧，上式变为

阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角呢?由图4可知。除光线“1”外，其它光线“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。因此当扩展光源的光线从各个方向射向AB面时，凡入射角小于90度的光线，经棱镜折射后的出射角必大于角而偏折于“1’”的左侧形成亮视场。而“1”的另一测因无光线而形成暗场。显然，明暗视场的分界线就是掠入射光束“1”的出射方向(“1’”)。   

   阿贝折射镜标出了与角对应的折射率值，测量时只要使明暗分界线与望远镜叉丝交点对准，就可从视场中折射率刻度读出n_x值。

任何物质的折射率都与测量时使用的光波的波长有关。阿贝折射仪因此有光补偿装置（阿米西棱镜组），所以测量时可用白光光源，且测量结果相当于对钠黄光（λ＝589.3nm）的折射率（即n_D）。另外，液体的折射率还与温度有关，因此若仪器接上恒温器，则可测定温度为0℃-50℃内的折射率即n_D。

实验内容与步骤

                    

测定液体的折射率

1.         用脱脂棉沾酒精将进光棱镜和折射棱镜擦拭干净，干燥后使用。避免因残留有其他物质，而影响测量结果。

2.         用滴管将少许待测液滴在折射棱镜的表面上，并将进光棱镜盖上，旋紧棱镜锁紧手轮10锁紧，待测液在中间形成一层均匀无气泡的液膜。

3.         打开进光棱镜上的遮光板，关闭折射棱镜上遮光板用透射光测量，旋转折射率刻度调节手轮15找到明暗分界线使之大致对准十字叉丝的交点。然后旋转阿米西棱镜手轮6，消除视场中出现的色彩，使视场中只有黑白分界线。

4.         再次微调手轮15，使明暗分界线正对十字线中心。此时，目镜视场中折射率刻度示值即为被测液体的折射率。读取数据时首先沿正方向旋转棱镜转动手轮（如向前），调节到位后，记录一个数据。然后继续沿正方向旋转一小段后，再沿反方向（向后）旋转棱镜转动手轮，调节到位后，又记录一个数据。取两个数据的平均值为一次测量值。

5.         分别测定蒸馏水、无水乙醇和糖溶液的折射率各6次。关闭进光棱镜遮光板，打开折射棱镜遮光板用反射光法测量三种溶液折射率各6次。测量糖溶液时，还要同时测出其锤度。

6.         对透射光法和反射光法测定两组数据各求平均值和不确定度。

数据记录及处理

水的折射率,                   酒精的折射率=1.3390

水 平均色散的计算公式为

                  查表知A= 0.0249275     B=0.033423 

=0.52608                       

=0.04251

平均色散的计算公式为

       查表知A=0.024785   B=0.032957

  = 0.45361  

   =0.03973

注意事项

1.   使用仪器前应先检查进光棱镜的磨砂面、折射棱镜及标准玻璃块的光学面是否干净，如有污迹用酒精棉擦拭干净。

2.   用标准块校准仪器读数时，所用折射率液不宜太多，使折射率液均匀布满接触面即可。过多的折射率液易堆积于标准块的棱尖处，既影响明暗分界线的清晰度，又容易造成标准块从折射棱镜上掉落而损坏。

3.         在加入的折射率液或待测液中，应防止留有气泡，以免影响测量结果。

4.         读取数据时，首先沿正方向旋转棱镜转动手轮（如向前），调节到位后，记录一个数据。然后继续沿正方向旋转一小段后，再沿反方向（向后）旋转棱镜转动手轮，调节到位后，又记录一个数据。取两个数据的平均值为一次测量值。

5.         实验过程中要注意爱护光学器件，不允许用手触摸光学器件的光学面，避免剧烈振动和碰撞。

6.         仪器使用完毕后，要将棱镜表面及标准块擦拭干净，目镜套上镜头保护纸，放入盒内。                   

第二篇：气液平衡 实验报告

化工专业实验报告

实验名称：   二元气液平衡数据的测定    

实验人员：

同组人 

实验地点：天大化工技术实验中心  606  室

实验时间：  2015年4月20日下午14：00                 

年级： 2014硕；专业：工业催化；组号： 10（装置2）；学号：

指导教师：______赵老师________

实验成绩：_____________________

一．实验目的

（1） 测定苯－正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据；

（2） 通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能；

（3） 应用 Wilson 方程关联实验数据。

二．实验原理

气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。

平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，而且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。所以，本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。

以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图 1 所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从 A 和 B 两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。

图1 平衡法测定气液平衡原理图

当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：

常压下，气相可视为理想气体，Φ_i=1；再忽略压力对液体逸度的影响，f_i=p_i⁰， 从而得出低压下气液平衡关系式为：

式中，p----------------体系压力（总压）；

     p_i⁰------------纯组分i在平衡温度下饱和蒸气压；

     x_i、y_i-------分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率；

     r_i-------------组分i的活度系数；

由实验测得等压下气液平衡数据，则可用下式计算不同组成下的活度系数：

计算出不同组成下的活度系数：

本实验中活度系数和组成关系采用 Wilson 方程关联。 Wilson 方程为：

目标函数选为气相组成误差的平方和，即：

三、实验装置和试剂

（1）平衡釜一台。平衡釜的选择原则：易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜，其结构如图 2 所示。

（2）阿贝折射仪一台。

（3）超级恒温槽一台

（4）50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支。

（5）所用试剂（苯、正庚烷）为优级品。

（6）注射器（1ml、5ml）若干。

图2 小气液平衡釜示意图

四、实验过程

（1）首先开启超级恒温槽，调节温度至测定折射率所需温度 25℃。

（2）测温套管中道入甘油，将标准温度计插入套管中，并在温度计露出部分中间固

定一支温度计。因本实验对温度要求较严，需对温度进行校正。

（3）检查整个系统的气密性，因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将 100 毫

升针筒与系统相连，并使系统与大气隔绝，针筒缓缓抽出一点压力，发现硅油 U 型管的两个液柱差不变时（说明系统是密闭的），然后再通大气（已由教师检测完成）。

（4）我们做的是常压下的气液平衡，当天的大气压需要读出。

（5）在平衡釜内加入一定浓度的苯—正庚烷混合液约 20-30ml（已加好），使液体

处在图 2 中加料液面处，一般由实验点数决定，通常取摩尔浓度在 0.1 -0.15 之间变化，故开始加入的浓度可使轻组分含量较多，然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水，安放好加热器，接通电源。控制加热电流，开始时给 0.1A， 5min 后给 0.2A，慢慢调到 0.25A左右即可，以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒 2-3 滴。稳定地回流 15min左右，以建立平衡状态。

（6）达到平衡后，需要记录下两个温度计的读数，此温度为平衡温度，并用微量注

射器分别取两相样品，通过阿贝折射仪测定样品的折射率，然后根据平衡图，查得不同的组成含量。关掉电源，加热器拿下，釜液停止沸腾。

（7）用注射器从釜中取出 3ml 的混合液，然后加入 4或5ml 左右的苯纯溶液，重新建立平衡。加哪一种纯物料，根据你上一次的平衡温度而定，以免各实验点分配不均，重复上述操作5次，得到不同组成下平衡组成。

（8）实验完毕，关掉电源和水源。

五、实验数据记录和处理

通过多次改变混合液的组成，得到五组实验数据如下表1 所示：

（一）混合液气液平衡时原始数据

表1 实验数据记录表

（二）实际平衡温度的计算

平衡温度的计算方法如下：

t_实际= t_主+t_修正+t_校正

其中：t校正=kn(t主-t辅)     k取0.00016；n取60℃；

t_修正可以通过温度计修正记录表（表2）数据使用三阶样条插值法，得到每次的修正温度。

表2温度计修正记录表

例如使用t主=87.9℃为例：（当x=87.9时，修正值：0.069）

经过计算得到液体平衡时实际的温度如表3 所示：

表3 气液平衡时实际温度

（三）苯和正庚烷纯组分在本实验不同温度下的饱和蒸汽压和活度系数的计算

（1）苯和正庚烷纯组分在本实验不同温度下的饱和蒸汽压的计算

由Antoine（安托尼）公式：

lgP_i⁰=A_i–B_i/(C_i+t)

 式中：

t—温度，℃（即计算所得的实际温度）   P₀—饱和蒸汽压，mmHg

所以可得到：

Pi⁰=10^{(Ai-Bi/(Ci+t))}

纯物料的Antoine常数见表4

            表4：纯物料的安托尼常数

以87.90℃为例：

苯的饱和蒸气压p₁⁰=10^{(6.87987-1196.76÷(219.161+88.5650))}=979.10mmHg

正庚烷的饱和蒸气压P₂⁰=10^{(6.89386-1264.37÷(216.64+88.5650)}=563.86mmHg

计算五组纯组分饱和蒸汽计算结果见表5

表5：纯组分饱和蒸汽在实验温度下计算结果

（2）苯和正庚烷纯组分在本实验不同温度下的活度系数的计算

由实验测得等压下气液平衡数据，则可用下式计算不同组成下的活度系数：

以87.90℃为例计算：

表6 苯和正庚烷活度系数计算表

（四）用非线形最小二乘法回归配偶参数Λ₁₂ 、Λ₂₁ 并求液相组成

活度系数和组成关系采用Wilson方程关联

lnγ₁=-ln

       lnγ₂=-ln

目标函数选为气相组成误差的平方和,即

                  F=(y_1实-y_1计)²_j+(y_2实-y_2计)²_j

用非线性最小二乘法拟合：matlab拟合程序见下:

function F=li(bb)

x1=[0.214 0.304 0.412 0.466 0.568]

x2=[0.786 0.696 0.588 0.534 0.432]

y1=[0.244 0.450 0.508 0.592 0.688]

y2=[0.756 0.550 0.492 0.0.408 0.312]

p10=[1168.05 998.21 979.10 929.90 878.77 ]

p20=[681.49 575.69 563.86 533.48 502.04]

fori=1:4 F(i)=y1(i)-p10(i)*x1(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i))+x2(i)*(bb(1)/(x1(i) +bb(1)*x2(i))-bb(2)/(x2(i)+bb(2)*x1(i))))

 end

fori=5:8

j=i-4 F(i)=y2(j)-p20(j)*x2(j)/760*exp(-log(x2(j)+bb(2)*x1(j))+x1(j)*(bb(2)/(x2(j) +bb(2)*x1(j))-bb(1)/(x1(j)+bb(1)*x2(j))))

end

运行得：

bb= 0.0737    2.6058

Resnorm= 0.0137

即所得的二元配偶参数Λ₁₂=0.0737;Λ₂₁=2.6058，方差为 0.0137。

（2）计算苯的气相浓度：

取平衡温度87.90℃为例：

分别计算五组数据可得表5

表5 苯的计算气相浓度

 

得到实验和计算的t-x-y相图如下：

（六）结果分析讨论

1）实验结果讨论

    从实验的结果的相图和气相组成的实验值和计算值的比较来看，本次实验测得以及回归所得实验数据可靠，误差均在实验允许范围内。从相图可以看出，第一点的数据误差大，估计和操作有关，但总体来说本实验数据很好的体现了常规二元气液平衡相图规律。

（2）实验误差分析

由于本次实验只是降温操作，每次均是取出混和液，加入纯苯，所以整个实验过程测定的温度是逐渐下降的，而且实验测定的气液相平衡组成是采集的数据点也不是十分的充足，以致相点分布欠佳。在使用阿贝折射仪测定折射率的时候存在读数误差，以及由折射率在折射率—组成的工作曲线上读取气液相组成时候存在误差。读取温度计的温度的时候存在估读误差。

（七）、思考题

（1）实验中怎样判断气液两相已达到平衡？

答：实验中采用对比法来判断气液两相是否达到平衡。即先记录下来一个体系的温度，然后每隔2至3分钟读一次温度，如果相邻两次温度读数不再发生变化，则可判定气液两相达到平衡。

（2）影响气液平衡测定准确度的原因有那些？

答：①装置的气密性；②平衡温度的读取；③由阿贝折射仪读取混和液折射率的误差；④在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相组成存在读数误差；⑤取样时气液是否达到平衡；⑥是否选取了合理的取样点。