环己酮的制备

              华南师范：cai

前言:

环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度 0.9478 g/mL 熔点 ?16.4 °C 沸点 155.65 °C 在水中微溶； 在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。

   醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。

其他重要数据：

环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体, 熔点25.2℃沸点： 160.9 ℃ 相对密度0.9624

环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。

反应方程式：

 

1、实验部分                       

1.1实验设备和材料

实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗

实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸

1.2实验装置

反应装置                        蒸馏装置                       分液装置

1.3实验过程

混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。

蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。

除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

2 结果与讨论

2.1实验现象

2.2 产率与产量

产量：产物为淡黄色液体3.2g

产率：3.2/4.9=65.3% 

2.3环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析

      环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。

2.4加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析

     加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。

2.5提高产率的因素分析

2.51反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。

2.52加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。

2.53加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味

或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。

第二篇：有机化学环己酮的制备实验报告

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：        环己酮的制备        

                                                                                                                                              

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        化工11-2班         

姓          名：赵应松  学  号 11402010242

指  导  教  师：   方烨汶     张莉       

日          期：      20##年10月25日      

一、    实验目的

1、  学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；

2、  进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、    实验原理

三、    主要试剂及仪器

试剂：环己醇（熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸）。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。

四、    试剂用量规格

五、    实验仪器装置

        

反应装置                             蒸馏装置

                   

分液装置                          空气冷凝蒸馏装置

六、    实验步骤及现象

七、    实验数据处理

分子摩尔质量(g/mol)：100      98

质量：5g     m(理论)=4.9g

实际产值：2.189g

产率：实际产值/理论值=44.68%

八、    实验讨论

1、  由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；

2、  加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；

3、  分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；

4、  最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

九、    注意事项

1、  蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；

2、  加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；

3、  盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。