核磁实验报告

一．            实验目的

了解核磁测试的原理，掌握一些相关的核磁信息。

能看懂核磁的基本信息图，会解一些基本的核磁图。

二．            实验原理

1、核磁共振的原理

核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。

根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：

质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0。

质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数。

质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。

迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： ¹H、¹¹B、¹³C、¹⁷O、¹⁹F、³¹P。

原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出：

正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。两种取向不同的氢核之间的能级差：DE= mH0 

当采用电磁波照射原子核时，若E_外= DE时，核就能吸收电磁波的能量从较低能级跃迁到较高能级，这种跃迁称为核磁共振。

E外= hn = DE

由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。

原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定，也就是说，对于某一特定原子，在一定强度的的外加磁场中，其原子核自旋进动的频率是固定不变的。

原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关，根据量子力学原理，原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的，而是由原子核的磁量子数决定的，原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃，而不能平滑的变化，这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后，就会发生能级跃迁，也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。

为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。

核磁共振波谱：吸收光谱的一种形式电磁辐射。具有核磁性质的原子核（磁性核或自旋核），在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱。

要使v射=v₀，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H₀，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H₀匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，然后从低场到高场，逐渐改变磁场强度H₀，当H₀与v射匹配时，也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。

在外磁场的作用下，¹H倾向于与外磁场取顺向的排列，所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多，但由于两个能级之间能差很小，前者比后者只占微弱的优势。¹H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态，那末随着跃迁的不断进行，这种微弱的优势将进一步减弱直至消失，此时处于低能态的¹H核数目与处于高能态¹H核数目相等，与此同步，NMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。

¹H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态，这种过程称为弛豫，因此，在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种，处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子，即体系往环境释放能量，本身返回低能态，这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T₂表示，T₂称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量，又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内，进动频率相同、进动取向不同的核互相作用，交换能量，改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T₂表示，T₂称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量，又称为横向弛豫。

2、核磁共振波谱仪

三．            实验结果与分析

1、核磁谱图解析的步骤

(1)   区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。

(2)     计算不饱和度。

(3)     确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目，对氢原子进行分配。

(4)     对每个峰的δ、J都进行分析。

(5)     根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析，推出若干结构单元，最后组合为几种可能的结构式。每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。

(6)     对推出的结构进行指认。

2、¹H NMR核磁谱图的实验解析

在¹H NMR谱中，δ=6.65~7.84 ppm为苯环上的质子峰，4.78和3.81 ppm处分别为噁嗪环上O-CH₂-N和Ar-CH₂-N的特征峰。2.69~0.93归属于丁基的H。

由以上的分析可知，采用核磁谱图进行样品分析可以方便的找到不用光物质的峰值，同时可以看到物质的纯度，以及可以分析样品中的杂质。

通过核磁的试验，我了解了核磁的使用方法，了解了核磁的作用，能看懂一些基本的核磁信息图。

第二篇：磁滞回线的测量实验报告

磁滞回线的测量

许康麟110001136410#

May12,2013

一、实验目的

1.用示波器观测软磁材料的交流磁滞回线；

2.学习标定磁场强度、磁感应强度，测定样品的磁参数。

二、仪器用具

磁滞回线实验仪器台（两个带测样品，一个软铁、一个硅钢片，其他部分见实验原理），市电低压交流源，电感，示波器，直流电压源，数字万用表，导线若干。

三、实验原理

1.铁磁材料的磁化规律

Bs：当材料磁化的时候，磁感应强度B和磁场强度H之间的关系因为磁滞的原因，B和H并不是一一对应的关系。但是当H足够大的时候，H继续增大，B几乎不变了，这时饱和的磁感应强度用Bs表示。Br：当磁化饱和之后，若去掉磁场，材料仍保留一定的磁性，此时的B称为剩余磁感应强度，用Br表示。

Hc：这时加足够的反向磁场，材料才完全退磁，使材料完全退磁所需的反向磁场称为铁磁材料的矫顽力，用Hc表示。磁滞回线，即铁磁材料的磁感应强度B和磁场强度H之间的关系，大致如图1所示。

2.测量的原理和方法

采用如图2所示的电路图来进行测量，磁场强度和磁感应强度分别由

H=R2CucuR1N1,B=R1lN2S

给出。这里可以这么做是因为再探测线圈N2中如果有磁通量?Φ的变化，则会产生感生电动势，其值为

ei=?1dΦ

图1:磁滞回

线

而又有

?Φ=??图2:原理电路图eidt,Φ=N2BS

测量中用一个积分电路来计算ei，得到Φ最后得到

B=RCU02N2S

四、实验内容

1.观测铁氧体（样品1）的饱和磁滞回线

1)取R1=2.0?，R2=50k?，C=10.0?F，f=100Hz,在示波器磁滞回线的上半支取9个点测量其H和B，画出磁滞回线，并给出Bs，Br，Hc。

2)测量比较f=50Hz和f=150Hz时的Br和Hc。

3)取R1=2.0?，f=50Hz励磁电流幅值Im=0.2A,积分常数R2C分别为0.01秒，0.05秒和0.5秒时，观察并画出其李萨如图形的示意图。

2.观测铁氧体的基本磁化曲线。

1)取R1=2.0?，R2=50k?，C=10.0?F，f=100Hz，让H从0到Hs单调变化，画出基本磁化曲线。

2)根据测量数据计算并画出??H曲线。

3.测量铁氧体的起始磁导率和不同直流偏置下的可逆磁导率，参数设置：R1=2.0?，R2=20k?，C=2.0?F，f=100Hz

1)不加直流偏置磁场，测起始磁导率。

2)让直流偏置磁场H从0到Hs单调增加,测量对于每个H的可逆磁导率?r。画出?r?H曲线。

4.测量硅钢（样品2）在给定交变磁化场（幅度Hm=400mA/m）下的磁滞回线，参数设置：R1=2.0?，R2=50k?，C=10.0?F，观测f=10Hz,40Hz,60Hz时磁滞回线的变化规律。测量f=10Hz,40Hz,60Hz时的Bm,Br,Hc。

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五、数据处理及结果

1.观测铁氧体（样品1）的饱和磁滞回线

1)在给定的参数条件下得到如下的B-H数据，如下所示的公式可以由uR1和uC求出H和B，

H=

R2CucuR1N1

,B=R1lN2S

而对于实验中的带测样品1，铁氧体有，

l=0.130m，N1=N2=N3=150,S=1.24×10?4m2，R1=2.0?，R2=50×103?，C=10.0×10?6F，于是有，

H=0.5769uR1,B=0.02688uc

A/m为H和B的单位，得到数据表如表一所示，于是将得到的H和B的数据对原点进行中心对称后就可以画出磁滞回线如图3所示：

表一R1于是有

Bs=0.3642A/m,Br=0.0941A/m,Hc=?10.7A/m

2)50Hz时，测得uR1=18.5mV,uC=3.4mV，因此可以得到

Br=0.0914A/m,Hc=?10.7A/m

150Hz时，测得uR1=19.8mV,uC=3.6mV，因此可以得到

Br=0.0968A/m,Hc=?11.4A/m

3)示意图如图4，5，6所示：

2.观测铁氧体的基本磁化曲线。和实验内容1一样的，将两个电压转换为磁

可以求出?，再作图场强度和磁感应强度B、H，同时可以由公式?=B0即可。数据如表二所示，作出的基本磁化曲线如图7所示，??H曲线如图8所示。1）和2）的结果都在这些数据里面。

3

铁氧体磁滞回线数据表C

图3:磁滞回线曲线

图

图4:R2C=0.01

s图5:R2C=0.05

s图6:R2C=0.5s

4

表二

R1基本磁化数据和?数据表

ssC

图7:Bs?Hs

3.测起始磁导率和不同直流偏置下的可逆磁导率

图8:??Hs

1)不加直流偏置场的时候，有uR1=5.00mV,uC=4.72mV，又有实验参数设置如下：l=0.130m，N1=N2=N3=150,S=1.24×10?4m2，R1=2.0?，R2=20k?，C=2.0?F，f=100Hz，而

R2CucBuR1N1

,B=,?=H=

R1lN2S?0H

所以

R1R2CluCuC

?==2966

?0N1N2SuR1uR1

5

因此初始磁导率2800。

2)加了直流偏置后的公式也就是将H和B都改为了?H和?B，此时的H的计算需要用到直流偏置的电流来计算，计算公式如下

H=I

具体的数据如表三所示。

表三

C可逆磁导率?r?H数据表R1N3

=1154Il

图9:?r?Hs

4.测量硅钢在交变磁化场下的磁滞回线，有l=0.075m，N1=N2=N3=150,S=1.20×10?4m2，R1=2.0?，R2=50×103?，C=10.0×

6

10?6F，幅度Hm=100A/m，又有

H=

所以得到

H=uR1A/m,B=0.02778uCA/m

实验数据和结果如表四所示：

表四硅钢磁化曲线数据

C1C2R1mrcuR1N1R2Cuc

,B=R1lN2S

六、思考与讨论

1.动态磁滞回线和静态磁滞回线的区别在于，测量动态磁滞回线的时候，

铁磁材料中不仅有磁滞损耗还有电流和磁场的变化造成的涡流电流产生的损耗，而进行静态测量的时候只有磁滞损耗，所以静态测量的损耗较动态测量来得小，所以测得图像要显得“瘦一点”。概念上，动态测量的H的频率很快，近乎于连续测量，静态的点是一个个的测量。回线的形状和大小与过程中的损耗有关，还与铁磁材料的种类有关。2.也就是要测量量是能反映即时的B和H，所以应保证积分常数要远小于交流电的周期，而且为了保证BH和测量量满足线性关系，足够精确，应该使得样品上的绕线匝数足够。3.可以由电路图看出，电容上面的电压测量是比电阻电压测量相位落后，所以体现在磁滞回线上，H比B要领先，所以回线的绕行方向是逆时针方向。

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