茶叶理化检验
一、 水分含量测定
(一)、仪器用具
1、电烘箱:恒温、电热鼓风,能调节和自动控制温度,买敏度±1℃,附有0-300℃水银温度计。其水银球应位于烘箱内试样隔板以上,5cm处,并以实用此层隔板为限。电烘箱应保持清洁,保证性能可靠。
2、烘回:铝质,内径7.8-8.0cm,高2.5cm,具盖,每副底盖均编号。
3、天平:感量0.001g。
4、干燥器:用以盛放待干燥或待冷却物体的玻璃制器皿,分上下部,上下两部之间隔以有空瓷板,下部盛放干燥剂(有效度色硅胶),以吸收湿气。干燥器具盖,有磨砂边缘,可涂以凡士林密闭。
5、计时钟。
(二)、测定方法
一般采用120℃ 60分钟快速法,急验时可用130℃ 27分钟快速法进行检验。但必须顶起用103±2℃恒重法(仲裁法)校验快速法的准确性,以防误差。
首先,将试样茶充分拌匀,用角匙取样,以0.001g感量天平准确称取试样10g放在已知重量的铝质烘皿中。(烘回须预先烘干,密闭与干燥器内备用,)每批样品的水分检验,应同时进行平行测定。
水分测定时,先打开电烘箱顶端的排气孔和烘箱的电源开关,然后开动鼓风机,排除冷空气,促进对流,待箱内温度达到所需的温度,并控制正常后,方可进行试样。
盛放茶叶试样的烘皿,应打开皿盖,并将其放在烘皿的底部,再放在烘箱的隔板上,最好放在靠近烘箱温度计水银球的附近,不要放在靠近箱门和箱壁,以免发生局部过热,影响测定结果的准确性。烘箱内不要同时放进过多的试样。烘箱在使用过程中,不要打开玻璃门,以免影响恒温。
在同一个烘箱内,不允许同时放进水分差异很大的试样,第二次干燥的试样,不要和第一次干燥的试样混在一起干燥。干燥时间未到,不应在中途又放进新的试样,否则影响检验的准确性。
不应在放有测定水分试样的烘箱内放干燥器回及其他东西。
烘后的试样,应当立即加盖,迅速放入干燥器内冷却。一般冷却时间约30分钟,依气候条件和干燥器内的样品个数略有不同,但各次冷却的时间应当一致。干燥器内的干燥剂应定期以100-120℃温度脱水,以保持干燥剂的干燥能力。
称量烘前和烘后试样,必须使用同一架天平和法码。
水分检验的三种具体方法如下:
1、120℃ 60分钟法(快速法)
在已知重量的干燥烘皿中,称取充分混匀的试样10g(准确至0.001g),轻轻振动,使试样摊平,打开皿盖,移入余香加热至125-130℃烘箱内,各烘皿之间应保持适当距离。启动鼓风机,从试样放入烘箱,温度回升至120℃,起锅,保持120±2℃ 60分钟。关闭电源开关,打开箱门,取出烘皿,盖上皿盖,迅速移入干燥器内,冷却至室温(约30分钟),称重,
2、130℃ 27分钟快速法
操作同上,10g试样以以130℃ 烘27分钟,取出立即加盖,放在干燥皿内冷却并称重。
3、103℃恒重法(仲裁法)
在已知重量的干燥烘皿中,称取充分混匀的试样10g(准确至0.001g),轻轻振动,使试样摊平,打开皿盖,移入预先家人至103℃的烘箱内,各皿之间应保持适当距离,以使烘箱内的冷热空气对流。启动鼓风机,从试样放入烘箱内,温度回升至103℃时起埚,保持103±2℃,烘4小时,取出烘皿,加盖,移入干燥器内,冷至室温,称重。再放入烘箱内,以103℃烘60分钟,取出冷却,称重。重复上述操作,直至再次烘后,称重相差不超过0.01g,即为恒重,如最后一次烘后称重大于前一次时,以前一次烘后的重量为准。
此法(恒重法)为检验水分的基本方法,对其他方法检验的结果有怀疑时,应以103℃恒重法检验的结果为准。
(三)、结果计算
茶叶水分含量百分率(X)按下式计算
水分含量(%)××
100%
式中:G1—试样和烘皿烘前质量(g)
G2—试样和烘皿烘后质量(g)
G—试样质量(g)
(四)、误差规定
每批样品的水分含量的检验,均应同时进行平行测定,平行测定值之差,不应超过0.2。超过规定的允许差,必须进行重复测定,并选取其中在允许差以内而较接近的两个测定值算数平均,按规定的小数后1位数,报告检验结果。
检验结果计算到小数后第一位,第二位按照修约法理四舍五入。