宁 波 工 程 学 院

物理化学实验报告

专业班级  化工112     姓名  姚志杰     序号  11402010235 

同组姓名  田飞成、金鹏   指导老师 付志强、姚利辉   

实验日期  20##、5、13       

实验名称            实验八  蔗糖水解反应速率常数的测定    

一、    实验目的

1．了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。

2．测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。

3．了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。

二、    实验原理

反应速率只与某反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应，速率方程可由下式表示：

—

式中c为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数。

积分可得：                      lnc=－kt + lnc₀

c₀为反应开始时反应物浓度。

当c= c₀/2时，对应t可用t_1/2表示，称为反应的半衰期，即反应物浓度反应掉一半所用时间，得一级反应的半衰期为：          t_1/2=

蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应为：

C₁₂H₂₂O₁₁ + H₂OC₆H₁₂O₆ + C₆H₁₂O₆

(蔗糖)                  (葡萄糖)     (果糖)

它属于二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H⁺离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在，尽管有部分水分子参与反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，而且H⁺是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。

蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。

测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质，溶液浓度，样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c呈线性关系，即

α=Kc

式中比例常数K与物质旋光能力，溶剂性质，样品管长度，温度等有关。

物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：

式中“20”表示实验时温度为20℃，D是指用纳灯光源D线的波长（即589毫微米），α为测得的旋光度，l为样品管长度（dm），c_A为浓度（g/100mL）。

作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度=66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5°，但果糖是左旋性物质，其比旋光度=－91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α_∞。

设最初系统的旋光度为    α₀=K_反c_A,0      （t=0，蔗糖尚未水解）                     （1）

最终系统的旋光度为      α_∞=K_生c_A,0      （t=∞，蔗糖已完全水解）              （2）

当时间为t时，蔗糖浓度为c_A，此时旋光度为α_t

α_t= K_反c_A+ K_生(c_A,0－c_A)                                    (3）

联立（1）、（2）、(3)式可得：

c_A,0==K^′（α₀－α_∞）                              (4)

c_A== K^′（α_t－α_∞）                                  (5)

将（4）、（5）两式代入速率方程即得：

ln(α_t－α_∞)=－kt+ln（α₀－α_∞）

我们以ln(α_t－α_∞)对t作图可得一直线，从直线的斜率可求得反应速率常数k，进一步也可求算出t_1/2。

三、    实验仪器、试剂

仪器：旋光仪，停表，恒温水浴一套，移液管（50mL），磨口锥形瓶（100mL），烧杯（100mL），台秤，洗耳球。

试剂：蔗糖（AR），盐酸 （3mol/L，AR）

四、    实验步骤

（一）旋光仪的校正

1.了解旋光仪的构造、原理，掌握其使用方法（见附录）。

2.开启水浴恒温水槽的电源开关，并将水浴恒温槽的温度控制在60℃。

3.蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，转入去离子水，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再旋上套盖，使玻璃片紧贴旋光管，勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时，不能用力过猛，以免压碎玻璃片，用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪，打开电源，预热5-10min，钠灯发光正常。调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录游标（右边）刻度为检偏镜旋角，记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度（读数-180）。读数三次取平均值，即为零点，用来校正仪器的系统误差。

（二）测定

1、 配制蔗糖溶液：用天平称取10克蔗糖放入烧杯中，加蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中，稀释至刻度。

2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液，边放边振荡，当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后，将反应混合液装满样品管，擦净后放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗，再记录时间（注意时间要记录准确，以实际反应时间为准），后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。

3、α_∞的测量：测定过程中，可将剩余的反应混合物放入60℃恒温槽中加热30min，使反应充分后，冷却至室温后测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。

由于反应液的酸度很大，因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。

五、    实验记录与处理

实验温度：  27.6℃              HCl浓度：  3mol/L  

零点：   0.00                      ：    -3.40    

以对t作图，并由直线斜率求速率常数k₁。

   由图可知，斜率K=-0.04089，则K₁=0.04089min^-1=5.385×10^-4s^-1

      T_1/2=ln2/K₁=1287.2s

六、    结果与讨论

注意事项：1、在放置炫光管上的的玻璃片，将玻璃片沿管口轻轻推上盖好，再旋紧套盖，勿使其漏水或产生气泡。

2、旋光仪使用中，若两次测定中间间隔时间较长，则应切断电源，让灯管休息一会，在下次使用提前10分钟再开启。

3、实验完毕后，用蒸馏水洗净炫光管，并擦干外壁，以防金属部件被腐蚀。

误差分析：实验仪器存在的系统误差，读数是产生的偶然误差。

实验讨论：这次实验比较简单，加上预习工作做得很充分，实验很顺利也很成功，希望再接再励，认真完成下面的实验。

第二篇：实验报告蔗糖水解反应速率常数测定

蔗糖水解反应速度常数测定

报告人： deng               同组人：           实验时间20##年05月24日

一、实验目的

1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。

2．了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。

二、实验原理

蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为：

为使水解反应加速，反应常常以H₃O⁺作催化剂，故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的，反应达终点时虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为：

                              （7-1）

或                                          （7-2）

式中：为反应开始时蔗糖的浓度，为时间时蔗糖的浓度。当时，可用表示，即为反应的半衰期。

                           （7-3）

上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数而与反应物起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。

蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时，如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的，水解的混合物中有左旋的，所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度，以表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力引入比旋光度这一概念并以下式表示

             （7-4）

式中,为实验时的温度；为所用光源的波长，为旋光度,为液层厚度（常以10为单位）；为浓度（常用100溶液中溶有克物质来表示），式可写成：

               

或                                        （7-5）

由（7-5）式可以看出，当其他条件不变时，旋光度与反应物浓度成正比，即

               （7-6）

式中是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。

蔗糖是右旋性物质（比旋光度，产物中葡萄糖也是右旋性物质（比旋光度）果糖是左旋性物质（比旋光度），因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系变成左旋。

因为上述蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比且溶液的旋光度为各组成旋光度之和（加合性）。若反应时间为0、、∞时溶液的旋光度各为，则可导出：

                        （7-7）

可改写为                  （7-8）

由（7-8）式可以看出如以对t作图可得一直线，由直线的斜率即可求得反应速度常数。

本实验就是用旋光仪测定值、通过作图由截距可得到。

三、仪器和试剂

四、操作步骤

1．将恒温槽调节到60℃恒温，然后将旋光管的外套接上恒温水。

2．旋光仪零点的校正

洗净旋光管各部分零件，将旋光管一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，取玻璃盖片沿管口轻轻推入，盖好后再旋紧套盖（操作时不要用力过猛，以免压碎玻璃片。），勿使其漏水或有气泡产生。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片，并放入旋光仪中，盖上槽盖，遮上黑布，打开旋光仪电源开关，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜，使在视野中能观察到明暗相等的三分视野为止（注意：在暗视野下进行测定），记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值此即为旋光仪的零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。

3．蔗糖水解过程中的测定

称取10蔗糖溶于蒸馏水中，用50容量瓶配制成溶液。如溶液混浊，需进行过滤。用移液管取25蔗糖溶液和502HCI溶液分别注人两个100干燥的锥形瓶中，并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10～15分钟。待恒温后取25 2HCI溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合，并在HCI溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻，不断振荡摇动，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后将此混合液注满旋光管，盖好玻璃片旋紧套盖（检查是否漏气，有气泡）擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中盖上槽盖和黑布。测量各时间时溶液的旋光度，测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后，先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、50、75和100分钟各测一次。

4．的测定

为了得到反应终了时的旋光度，将步骤3中的混合液保留好，48小时后重新恒温观测其旋光度，此值即为。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度。按上述操作，测其旋光度，此值即可认为是。

需要注意的是测到30分钟后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，以免因长期过热使用而损坏，但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯，使光源稳定。另外，实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光管腐蚀。

五、数据记录与处理

室    温：  25   ℃，大气压：  760   mmHg

实验温度：   25 ℃；盐酸浓度：    2    ；仪器零点：-0.00

1、 以对t作图

由斜率得：k=0.01312 

半衰期： =52.831min

六、实验注意事项

1．蔗糖在配制溶液前，需先经100℃干燥1～2小时。

2．在测量蔗糖水解速度前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。

3．旋光管管盖旋紧至不漏水即可，太紧容易损坏旋光管。

4．旋光管管中不能有气泡存在。

5．旋光仪的钠光灯若较长时间不用，应熄灭灯源，以保护钠光灯。

6．反应速度与温度有关，因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。

7．测量完毕应立即洗净旋光管，以免酸对旋光管的腐蚀。