实  验  名  称：    蔗糖水解反应速率常数的测定                     

                                                                                                                                                         

学          院：       化学工程学院                    

专          业：       化学工程与工艺                  

班          级：                                 

姓          名：                                  

学          号：                                    

指  导  教  师：                                 

日          期：                                 

一、实验目的

1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。

2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。

3. 了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。

二、实验原理

蔗糖水解反应的计量方程式为：

C₁₂H₂₂O₁₁+H₂O ==== C₆H₁₂O₆  +  C₆H₁₂O₆                                             

      蔗糖             葡萄糖      果糖

蔗糖水解速率极慢，在酸性介质中反应速率大大加快，故H₃O+为催化剂。反应中，H₂O是大量的，反应前后与溶质浓度相比，看成它的浓度不变，故蔗糖水解反应可看做一级反应。其动力学方程式如下：                            

             －=K₁C                  积分式为： ln=K₁t                           

 ∴ K₁ =ln  或 K=lg　       反应的半衰期= （1）                        

K₁：速率常数、t：时间、Co：蔗糖初始浓度、C：蔗糖在t时刻的浓度。

可见一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K，而与反应物起始浓度无关。若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度，代入上述动力学的公式中，即可求出K和。

测定反应物在不同时刻浓度可用化学法和物理法，本实验采用物理法即测定反应系统旋光度的变化。蔗糖及其水解产物均为旋光性物质，蔗糖是右旋的，但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋，这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。因此，当蔗糖开始水解后，随着时间增长，溶液的右旋光度渐小，逐渐变为左旋，即随着蔗糖浓度减小，溶渡的旋光度在改变。因此，借助反应系统旋光度的测定，可以测定蔗糖水解的速率。

所谓旋光度，指一束偏振光，通过有旋光性物质的溶液时，使偏振光振动面旋转某一角度的性质。其旋转角度称为旋光度（）。使偏振光按顺时针方向旋转的物质称为右旋物质，为正值，反之称为左旋物质，为负值。物质的旋光度，除决定于物质本性外，还与温度、浓度、液层厚度、光源波长等因素有关。当蔗糖水解反应进行时，右旋角度不断减小，当反应终了时，系统经过零度变为左旋。蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性，旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和（有加和性）。

当反应进行到某一时刻，体系的旋光度进过零点，然后左旋角不断增加。当蔗糖完全转化时，左旋角达到最大值_∞。设蔗糖尚未转化时，体系最初的旋光度为₀= K_反C₀，体系最终的旋光度为_∞=K_生C₀。K_反，K_生分别为反应物与生成物的比例系数，C₀为反应物的初始浓度，也是生成物的最后浓度，当反应时间为t,蔗糖的浓度为C，旋光度为t。

t= K_反C+K_生(C₀-C)。

C₀=C_∞=K（₀-_∞），C-C_∞=K（_t-_∞）

C₀=K（₀-_∞），C=K（_t-_∞）

=    =k₁t

  

 若以ln（a_t- a_∝）～t作图，得一直线，由直线斜率可求出速率常数k₁。根据（1）式可求反应的半衰期。

三、实验仪器和试剂

实验仪器：旋光仪，停表，恒温水浴一套，移液管（50mL），磨口锥形瓶（100mL），烧杯（100mL），台秤，洗耳球。

实验试剂：蔗糖（A.R），盐酸（3mol·L^-1,，A.R）。

四、实验步骤

一、旋光仪的校正

1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。

2、开启水浴恒温的电源开关，并将水浴温度槽的温度控制在60℃。

3、旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光物质，可用它校正仪器的零点。将旋光管的一端盖子旋紧，由其另一端加入蒸馏水，然后旋紧套盖，但不要过紧，以不漏水为准。如果管中有气泡，可将气泡导入旋光管粗肚部分。用滤纸将旋光管外部擦干。旋光管两端的玻璃片可用镜头纸擦净。打开光源，把旋光管放入旋光仪内，调整目镜焦距使视野清楚。然后旋转检偏镜至视野中所观察到明暗相等的三分视野为止。记下检偏镜之旋转角，重复几次，取平均值。此值为仪器的零点。

二、测定

1、配制蔗糖溶液：用天平称取10g蔗糖放入烧杯内，加少量蒸馏水溶解后转移到50mL容量瓶中，稀释至刻度。

2、旋光度的测定：将50mL配置好的蔗糖溶液，置于干净的锥形瓶中，再用50mL移液管吸取3moL·L^-1HCL注入蔗糖溶液中。当盐酸溶液流出一半时，开始计时（作为反应开始的时间）。HCL全加入后混合均匀，迅速用少量的混合溶液洗旋光管两次，然后将反应液加入旋光管内，测定_t，5min,10min，15min，20min，25min，30min，40min，50min，60min，依次各测一次旋光度。

3、_∞的测定

_∞的测定可以将反应液放置48h后，在相同温度下测定溶液的旋光度，即_∞值。为了缩短时间，可将剩余的混合溶液放入60℃的恒温水浴中，加热60min后取出再装入旋光管测定_∞。

五、数据记录与处理

实验温度：25.5 ℃      盐酸浓度：2 mol.L^-1    零点：-0.4  _∞：-3.28

 

 

                        

由图可以得：斜率k=0.043

反应的半衰期：=ln2/k=0.693/0.043=16.12min

六、实验讨论

  1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度α_t是否需要零点校正?为什么?

答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化学性质较为稳定。蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，蔗糖转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。

2、为什么配置蔗糖溶液可用上粗天平称量?

   答：蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数，又因为蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用上粗天平称量就可以了。

   

第二篇：蔗糖水解反应速度常数的测定

蔗糖水解反应速度常数的测定

一、实验目的：

1、 根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。

2、了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。

二、基本原理：

1.蔗糖的转化为一级反应

蔗糖在H⁺催化作用下水解或葡萄糖和果糖，反应方程式为：

C₁₂H₂₂O₁₁  +  H₂OC₆H₁₂O₆   +  C₆H₁₂O₆

蔗糖                   葡萄糖      果糖

由于在较稀的蔗糖溶液中，水是大量的，反应过程中水的浓度可以认为不变，因此在一定酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，而反应速度与反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应，故蔗糖的转化反应视为一级反应。

(1)反应速度公式和半衰期

—反应速度常数，为单位浓度是的反应速度,—反应速度。

也可以写为

 反应时间，为时间  时蔗糖的浓度。

不定积分：   

，B积分常数，

当时，

蔗糖的起始浓度，代入上式可得定积分式

当反应进行一半所用的时间称为半衰期，用t_1/2表示，则

解得 

（2）一级反应有三个特点：

① k的数值与浓度无关，量纲：时间^-1，常用单位，等。

② 半衰期与反应物起始浓度无关。

③ 以 对  作图应得一直线，斜率为，截距为。

由此可用作图法求得直线斜率，计算反应速度常数斜率。

2.反应物质的旋光性

蔗糖及其水解产物葡萄糖，果糖都含有不对称碳原子，它们都具有旋光性，即都能使透过他们的偏振光的振动面旋转一定的角度，此角度称为旋光度，以表示。蔗糖，葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转，为右旋物质，旋光度为正值。果糖为左旋物质，旋光度为负值，数值较大，整个水解混合物是左旋的。所以可以通过观察系统化反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。量度旋光度的仪器称旋光仪，旋光仪的原理方法将专门讲解。

2.1旋光度与比旋光度

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度这一概念，并以下式表示：

            （1）

式中： 为实验时的温度；为所用光源的波长；为旋光度；为液层厚度（常以10cm

为单位）；为浓度（常用100溶液中溶有克物质来表示），式（1）可写成：

             （2）

  或                       

                （3）

    由（3）式可以看出，当其他条件不变时，旋光度与反应物成正比，即

式中：是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。

蔗糖是右旋性物质（比旋光度66.6°），产物中葡萄糖也是右旋性物质（比旋光度52.5°），果糖是左旋性物质（比旋光度-91.9°）。因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系将经过零变成左旋。

2.2旋光度变化与浓度变化的对应关系

蔗糖水解反应中，反应物与生成物都有旋光性，旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各旋光度的和（加和性）。若反应时间为0，t,∞时溶液旋光度各为，，。可推导出：

，   

为开始时蔗糖的右旋角；为反应进行到 时的混合物的旋角； 为水解完毕时的左旋角。可用（）代表蔗糖的总量，（）代表时的蔗糖量。

简单的推导证明方法可以如图示看出

正比，       正比

3.反应速度常数k的求法

以ln(a_t-a_¥)对t作图,由图所得直线斜率求k值，进而求半衰期t_1/2。

三、仪器和试剂（略）

四、实验步骤：

1、将恒温槽调节到25°C恒温，称取10克蔗糖溶于水中，用50ml容量瓶配成溶液。用移液管移取25ml 蔗糖溶液溶于锥形瓶中，然后放入恒温水浴中10分钟。另同样取25ml盐酸溶液放入恒温槽中。

2、校正旋光度仪零点。

打开旋光度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两端玻璃片，放入旋光仪内，盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止，记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值，此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。

3、蔗糖水解过程中的测定

  从恒温槽中取出蔗糖溶液，将25ml 2mol/L HCl溶液加入蔗糖溶液使其混合均匀。取加入一半HCl时作为反应开始时间，迅速取少量混合液清洗旋光管两三次。然后注满旋光管，测量各时间t时溶液的旋光度。分别测得时间为5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟  时的旋光度。

4、 的测定

将反应剩余的混合液置50~60 °C的热水浴中，温热30分钟，以加速转化反应的进行，然后冷却，再恒温至25°C，测旋光度，此值即为反应终了时的旋光度。

5、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀。

五、数据记录和处理

实验温度           HCl浓度            零点         

1.实验数据填入下表

2.以ln(a_t-a_¥)对t作图,由图所得直线斜率求k值。

3.计算反应的半衰期t_1/2。

六、讨论与说明：

1. 蔗糖水解在酸性介质中进行，H⁺为催化剂，故反应是一复杂反应，反应的计算方程式显然不表示此反应的机理反应并不是因为水的浓度变化可忽略而视为一级。本反应视为一级反应完全是实践得出的结论。

2. 速度常数k与浓度有关，所以酸的浓度必须精确，以保证反应体系中H⁺浓度与实验要求的相一致。

3. 温度对速度常数k的影响不容忽视，在测定时，每测完一次，将旋光管置于25°C的恒温槽水浴中恒温，待下次测量时拿出。

4. 在放置旋光管上的玻璃片时，将玻璃盖片沿管口轻轻推上盖好，再旋紧套盖，勿使其漏水或产生气泡。

5. 旋光仪使用中，若两次测定中间间隔时间较长，则应切断电源，让灯管休息一会，在下次使用提前10分钟再开启。

6. 对三分视野的明暗判断影响实验值的精度，因此要求判断时尽可能作到快而准。

七、思考讨论题：

1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？

答：主要是因为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化学性质较为稳定。

2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正对结果是否有影响？

答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点较正，对结果影响不大。

3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量？

答：蔗糖水解为一级反应，反应物起始浓度不影响反应速度常数，又因为蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用上皿天平称量就可以了。