蔗糖水解反应速度常数测定
报告人: deng 同组人: 实验时间20##年05月24日
一、实验目的
1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速度常数。
2.了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。
二、实验原理
蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为:
为使水解反应加速,反应常常以H3O+作催化剂,故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的,反应达终点时虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:
(7-1)
或 (7-2)
式中:为反应开始时蔗糖的浓度,为时间时蔗糖的浓度。当时,可用表示,即为反应的半衰期。
(7-3)
上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数而与反应物起始浓度无关,这是一级反应的一个特点。
蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时,如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的,水解的混合物中有左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度,以表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力引入比旋光度这一概念并以下式表示
(7-4)
式中,为实验时的温度;为所用光源的波长,为旋光度,为液层厚度(常以10为单位);为浓度(常用100溶液中溶有克物质来表示),式可写成:
或 (7-5)
由(7-5)式可以看出,当其他条件不变时,旋光度与反应物浓度成正比,即
(7-6)
式中是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。
蔗糖是右旋性物质(比旋光度,产物中葡萄糖也是右旋性物质(比旋光度)果糖是左旋性物质(比旋光度),因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时体系变成左旋。
因为上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(加合性)。若反应时间为0、、∞时溶液的旋光度各为,则可导出:
(7-7)
可改写为 (7-8)
由(7-8)式可以看出如以对t作图可得一直线,由直线的斜率即可求得反应速度常数。
本实验就是用旋光仪测定值、通过作图由截距可得到。
三、仪器和试剂
四、操作步骤
1.将恒温槽调节到60℃恒温,然后将旋光管的外套接上恒温水。
2.旋光仪零点的校正
洗净旋光管各部分零件,将旋光管一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,取玻璃盖片沿管口轻轻推入,盖好后再旋紧套盖(操作时不要用力过猛,以免压碎玻璃片。),勿使其漏水或有气泡产生。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片,并放入旋光仪中,盖上槽盖,遮上黑布,打开旋光仪电源开关,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜,使在视野中能观察到明暗相等的三分视野为止(注意:在暗视野下进行测定),记下刻度盘读数,重复操作三次,取其平均值此即为旋光仪的零点。测毕取出旋光管,倒出蒸馏水。
3.蔗糖水解过程中的测定
称取10蔗糖溶于蒸馏水中,用50容量瓶配制成溶液。如溶液混浊,需进行过滤。用移液管取25蔗糖溶液和502HCI溶液分别注人两个100干燥的锥形瓶中,并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10~15分钟。待恒温后取25 2HCI溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻,不断振荡摇动,迅速取少量混合液清洗旋光管二次,然后将此混合液注满旋光管,盖好玻璃片旋紧套盖(检查是否漏气,有气泡)擦净旋光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中盖上槽盖和黑布。测量各时间时溶液的旋光度,测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后,先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、50、75和100分钟各测一次。
4.的测定
为了得到反应终了时的旋光度,将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温观测其旋光度,此值即为。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度。按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是。
需要注意的是测到30分钟后,每次测量间隔时应将钠光灯熄灭,以免因长期过热使用而损坏,但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。另外,实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管腐蚀。
五、数据记录与处理
室 温: 25 ℃,大气压: 760 mmHg
实验温度: 25 ℃;盐酸浓度: 2 ;仪器零点:-0.00
1、 以对t作图
由斜率得:k=0.01312
半衰期: =52.831min
六、实验注意事项
1.蔗糖在配制溶液前,需先经100℃干燥1~2小时。
2.在测量蔗糖水解速度前,应熟练的使用旋光仪,以保证在测量时能正确准确的读数。
3.旋光管管盖旋紧至不漏水即可,太紧容易损坏旋光管。
4.旋光管管中不能有气泡存在。
5.旋光仪的钠光灯若较长时间不用,应熄灭灯源,以保护钠光灯。
6.反应速度与温度有关,因此在整个测量过程中应保持温度的恒定。
7.测量完毕应立即洗净旋光管,以免酸对旋光管的腐蚀。
第二篇:蔗糖水解反应速率常数的测定实验报告
蔗糖水解反应速率常数的测定
一、实验目的
(1)根据物质的旋光性质研究蔗糖水解反应,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;
(2)了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;
(3)了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。
二、实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应方程式为
C12H22O11+H2O == C6H12O6 + C6H12O6
(蔗糖,右旋)(葡萄糖,右旋)(果糖,左旋) (1)
为使水解反应加速,反应常常以H+为催化剂,故在酸性介质中进行。此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关。这个反应是二级反应。但是,此反应中有大量水的存在,反应达到终点时,虽有部分水分子参加反应,但可认为其没有改变,故可视为一级反应,动力学方程
-=KC
积分后得: ln=Kt 或 ㏑C=-kt+㏑C。 (2)
式中,C。为反应开始时蔗糖的浓度;C为时间t时的蔗糖浓度,K为水解反应的速率常数。
从式(2)可以看出,在不同的时间测定反应物的浓度,并以㏑Ct对t作图,可得一条直线,由直线斜率即可求出反应速率常数K。然而反应是不断进行的,要快速分析出某一时刻反应物的浓度比较困难。但根据反应物蔗糖及生成物都具有旋光性,且他们的旋光性不同,可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称为旋转角度,以α表示。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度﹑液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。当其他条件均固定时,旋光度α与浓度C呈线性关系,即:
α=βC (3)
式中β是与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源波长、反应温度有关的常数。物质的旋光能力用比旋光度[α]来表示。蔗糖是右旋物质,葡萄糖也是右旋性物质,果糖是左旋性物质,他们的比旋光度为
[α蔗]=66.65°, [α葡]=52.5°,[α果]= -91.9° 正值表示右旋,负值表示左旋,D表示钠光灯源。
可见,当水解反应进行时,右旋角度不断减小,当反应终了时,体系将经过零变成左旋。
旋光度与浓度呈正比,且溶液的旋光度为各组分的旋光度之和(加和性)。若以α0,αt,α∞分别为时间0,t,∞时溶液的旋光度,则可导出:
C0∝(α0-α∞),Ct∝(αt-α∞) (4)
将式(2)代入式(4)可得:
㏑(α0-α∞)/(αt-α∞)=kt 或㏑(αt-α∞)=-kt﹢㏑(α0-α∞) (5)
上式中㏑(αt-α∞)对t作图,从所得直线的斜率即可求得反应速度常数K。
一级反应的半衰期则用下式求取:
=㏑2/k=0.693/k (6)
三、仪器和试剂
旋光计,恒温水浴,普通水浴锅,秒表,锥形瓶(100 ml),移液管(25 ml),200g/L的蔗糖溶液,2 mol/L的盐酸溶液。
四、实验操作
1、实验准备
(1)将旋光仪电源开启预热10min,待钠光灯稳定。
(2)将恒温水浴调节到25℃恒温并将水浴锅温度调至70℃加热备用。
2、旋光仪零点调节
在旋光管中注入蒸馏水,放入旋光仪暗箱中,钠光灯稳定后,开启测量开关,调节清零键使光屏显示值为00.000。
3、蔗糖水解反应过程中αt的测定
用移液管取25 ml蔗糖溶液和25 ml盐酸溶液混合于干燥的锥形瓶中摇匀,并用混合均匀的溶液润洗旋光管。润洗结束后,将配置好的溶液注入旋光管中,盖好玻片,旋紧套盖(必须保证旋光管中没有气泡),将旋光管两端的水擦干,立刻置于旋光仪暗箱中,盖上箱盖,仪器上将显示出该样品的旋光度。同时将配置好剩余的溶液置于70℃的恒温水浴锅内保温待用。反应开始一定时间后开始计时,计时开始后每隔三分钟记录一次数据,并将数据填入表格中。
4、α∞的测定
待第三步中的数据记录完毕后,将预先放入恒温水浴锅内的溶液取出,冷却至室温,测定其旋光度,此值可认为是α∞ 。
五、数据处理
反应温度:25℃ 蔗糖浓度:200g/L 盐酸浓度:2 mol/L
(1) 用以上表格中的数据用㏑(αt-α∞)对t作图,由直线斜率求出反应速率常数K(直线斜率相反数即为速率常数K)。
由上图可知﹣k=﹣0.011,故K=0.011.
(2)由半衰期计算公式=㏑2/k=0.693/k得=0.693/0.011=63
六、思考题
(1)蔗糖溶液为什么可以粗略配置?
答:因为该反应为一级反应,反应物的初始浓度不影响反应速率常数且蔗糖浓度较大故只需要粗略配置即可。
(2)蔗糖的转化速率和那些因素有关?
答:转化速率和温度,浓度等因素有关。
(3)反应开始时为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?
答:如果将蔗糖溶液倒入盐酸溶液中的话可能导致反应过快不利于实验数据的记录。