核磁共振实验报告

时间:2024.4.14

应物0903班核磁共振实验报告

王文广     U200910198
苏海瑞     U200910218

核磁共振实验报告

一、实验目的

    1.了解核样共振的基本原理

2.学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g因子的方法

二、实验内容

1.在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象,记录每种情况下的共振峰形和对应的频率

2.仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响,从中确定真正能应永久磁铁磁场的共振频率,并以此频率和质子的公认旋磁比值计算样品所在位置的磁场

3.根据记录的数据计算扫场的幅度

4.研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响

5.观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象,并计算氟核的g因子

三、实验原理

1.核磁共振现象与共振条件

原子的总磁矩和总角动量存在如下关系

对于自旋不为零的原子核,核磁矩和自旋角动量也存在如下关系

按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差,当有外界条件提供与相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为的氢核发射能量为的光子,当时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”

由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为

 

    2.用扫场法产生核磁共振

    在实验中要使得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁上叠加一个低频交谈磁场,使氢质子能级能量差有一个变化的区域,调节射频场的频率,使射频场的能量能进入这个区域,这样在某一瞬间等式总能成立。如图,

    由图可知,当共振信号非等间距时共振点处未知,无法利用等式求出的值

             调节射频场的频率使共振信号等间距时,共振点处的值便可求出

四、实验装置

示波器、边限振荡器、频率计、电源、样品、扫场线圈、永久磁铁、频率计

五、实验过程

   1.实验准备

   2.观察现象

   3.测量共振频率

六、实验记录和数据处理

   1.加不同扫场观察核磁共振

   这里用的样品是水,观察质子的核磁共振

   记当共振信号出现共振点的频率为

     当共振信号等间距时共振点频率

     当共振信消失时共振点的频率为

    1由公式可计算出的值

数据中共振信号等间隔时的共振频率相差不大,这应该是由实验仪器造成的我们在计算的时候取的平均值

2计算扫场的幅度

    在上面的推导中,我们之所以用是为了减小误差

由上面的五组数据得

    根据计算的结果,发现扫场的大小和电压的大小是成线性的

    2.射频磁场的强弱和共振信号强度的关系

    射频磁场的强度我们用装有样品的面板上的幅度旋钮进行调节,所以射频磁场强度用幅度来表示;共振信号的强度我们通过示波器上波形的高度Y来表示。

    由图像可知,共振信号的强度先随着射频磁场的增强而增强,到达峰值后随着射频磁场的增强而减弱。

    3.观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象,并计算氟核的g因子

      水样品的共振信号              聚四氟乙烯的共振信号

   在实验过程中,调出聚四氟乙烯的共振信号比较麻烦,因为氟原子的共振信号比较弱,这一点可以由以上两幅图像对比可以看出,水样品的共振信号非常明显,而聚四氟乙烯的共振信号很弱。

    在实验得到的聚四氟乙烯的共振频率为24.207

    计算得到的氟的g因子为4.98


第二篇:核磁共振实验报告


核磁共振实验报告

【摘 要】 使用FD-CNMR-I型核磁共振实验仪,利用扫频法观察掺入不同顺磁物质的水样品中氢核的核磁共振现象,并测量出g因子为5.499。

【关键词】 核磁共振  FD-CNMR-I型核磁共振实验仪  扫频法        因子

【引言】 泡利于1924年提出核自旋假设,1930年为埃斯特曼在实验上证实。这一原子核基态的特性表明原子核不是一个质点而有电荷分布,还有自旋角动量和磁矩。1930年代,物理学家伊西多·拉比发现在磁场中的原子核会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列,而施加无线电波之后,原子核的自旋方向发生翻转。这是人类关于原子核与磁场以及外加射频场相互作用的最早认识。1946年两位美国科学家布洛赫和珀塞尔发现,将具有奇数个核子(包括质子和中子)的原子核置于磁场中,再施加以特定频率的射频场,就会发生原子核吸收射频场能量的现象,这就是人们最初对核磁共振现象的认识。此后,核磁共振技术迅速发展,还不断渗透到其他学科领域以及众多生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段。

实验仪器

FD-CNMR-I型核磁共振实验仪,包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器

核磁共振实验装置示意图

实验原理

FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用永磁铁,是定值,所以对不同的样品,通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率,满足共振条件,核即从低能态跃迁至高能态,同时吸收射频场的能量,使得线圈的值降低产生共振信号。

由于示波器只能观察交变信号,所以必须使核磁共振信号交替出现,FD-CNMR-I型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场上叠加一个低频调制磁场,这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生,此时样品所在区域的实际磁场为

由于调制场的幅值很小,总磁场的方向保持不变,只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化,拉摩尔进动频率也相应地发生周期性变化,即

                       (1)

这时只要射频场的角频率调在变化范围之内,同时调制磁场扫过共振区域,即,则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次,所以在示波器上观察到如图(b)所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率,则吸收曲线上的吸收峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时,如图(a)所示,则说明在这个频率下的共振磁场为

如果扫场速度很快,也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多,这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后,会出现衰减振荡,这个衰减的振荡称为“尾波”,尾波越大,说明磁场越均匀。

实验步骤

(一)  熟悉各仪器的性能并用相关线连接


实验中,FD-CNMR-I型核磁共振仪主要应用五部分:磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器(其上装有探头,探头内装样品)、频率计和示波器。仪器连线如下图所示

 核磁共振仪器连线图

(1) 首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置,并将测量样品插入探头内;

(2) 将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱(磁铁面板上共有四组,是等同的,实验中可以任选一组),并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接;

(3) 将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”,“频率输出”用Q9线接频率计的A通道(频率计的通道选择:A通道,即;FUNCTION选择:FA;GATE TIME选择:1S);

(4) 移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中,并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝,使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直;

(5) 打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源,准备后面的仪器调试。

(二)  核磁共振信号的调节

FD-CNMR-I型核磁共振仪配备了六种样品:1——硫酸铜、2——三氯化铁、3——氟碳、4——丙三醇、5——纯水、6——硫酸锰。

(1)将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大(旋至最大后,再往回旋半圈,因为最大时电位器电阻为零,输出短路,因而对仪器有一定的损伤),这样可以加大捕捉信号的范围;

 示波器观察核磁共振信号

(2)调节边限振荡器的频率“粗调”电位器,将频率调节至磁铁标志的H共振频率附近,然后旋动频率调节“细调”旋钮,在此附近捕捉信号,当满足共振条件。时,可以观察到如上图所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢,因为共振范围非常小,很容易跳过。

因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化(成反比关系),所以应在标志频率附近的范围内进行信号的捕捉。

(3)调出大致共振信号后,降低扫描幅度,调节频率“微调”至信号等宽,同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。

(4)测量氟碳样品时,将测得的氢核的共振频率,即得到氟的共振频率(例如:测量得到氢核的共振频率为20.000MHz,则氟的共振频率为)。将氟碳样品放入探头中,将频率调节至磁铁上标志的氟的共振频率值,并仔细调节得到共振信号。由于氟的共振信号比较小,故此时应适当降低扫描幅度(一般不大于),这是因为样品的弛豫时间过长导致饱和现象而引起信号变小。射频幅度随样品而异。下表列举了部分样品的最佳射频幅度,在初次调试时应注意,否则信号太小不容易观测。

 部分样品的弛豫时间及最佳射频幅度范围

实验数据结果

仪器参数

测量数据及处理结果

根据

g因子大小为5.499。

核磁共振成像图(硫酸铜)

实验结论

这次实验通过扫频法观察氢核的核磁共振现象,并测量g因子。实验过程中,发现调节样品在磁铁中的空间位置时,扫描频率的尾数出现较大的变化,但对g因子的测量并无巨大的影响。调节边限振荡器的频率“粗调”电位器时,当频率调节至共振频率附近,图像会有明显的变化,出现大致的共振信号,然后旋动频率调节“细调”旋钮,在此附近捕捉信号,调节出较好的共振信号,最后降低扫描幅度,调节频率“微调”至信号等宽,同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。这样可以快速、准确地找到扫描频率,测得实验数据。

【参考资料】

[1] 杨福家 《原子物理学》 高等教育出版社

[2]   王金山 《核磁共振谱仪》 机械工业出版社

[3] 戴乐山、戴道宣 《近代物理实验》 复旦大学出版社

[4] 北京分析仪器厂、北京师范大学物理系 《核磁共振谱仪及其应用》 科学出版社

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