华南师范大学实验报告
学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129
专业： 化 学 年级班级：08化二
课程名称：仪器分析实验 实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯
实验类型：综 合 实验时间：2010/4/8
实验指导老师 ：朱立才老师 实验评分：
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理
2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理
3、了解影响分离效果的因素
4、掌握定性、定量分析与测定
二、实验原理
气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤
1、样品及标准溶液的配制
样品配制：已配好，直接取即可
标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可
2、最佳分离条件
通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析
1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。。
(2)、以同样的分离条件和进样量，测定试样溶液，观察并记录保留时间于分结果表中。绘制试样溶液的色谱图，并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比，确定试样溶液色谱图中苯和甲苯的峰。
4、苯、甲苯的定量分析及未知样品的测定
(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液，分别测定苯和甲苯的峰面积，数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。
(2)、在得到的试样溶液的色谱图上，观察并记录保留时间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，即试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。
五、实验结果与数据处理
1.定性分析结果：样品的色谱图
分析：在同一色谱操作条件和进样量下，分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间，并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和甲苯纯物质进行比较，两者基本相同，从而确定混合样品中含有苯和甲苯。
2．定量分析结果
3、未知混合样品的测定：
五、讨论：
1．气相色谱法常用的几种定量分析方法
（1）归一化法：若试样中含有N个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i的质量分数可按下式计算：
特点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；适用于多组分同时测定。
使用前提：A、试样中所有组分必须全部出峰
B、相同浓度下，峰面积的比值等于浓度的比值
C、要知道每种物质的校正因子。
缺点：某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。
（2）外标法,
外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下,测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）内标法
内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。
特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析；若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：内标物要满足以下要求：
（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；
（c）不与试样发生化学反应d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
2.载气的要求：
纯度要高，干燥，不能与未知样反应（H2，N2，He）。载气流入要恒压、恒速。
本次实验采用N2作为载气。因为H2是可燃气体，爆炸系数高，具有危险性。而He在本实验下需要加压液化，这导致其价格相对昂贵。综合以上因素，采用为载气。
3．气相色谱法与液相色谱法特点的比较：
此外，气相色谱法还具有以下特点：
1）灵敏度高 10-11 ～ -10-15g
2）分离效率高（异构体、同系物）
3）适合多组分同步分析
4）样品用量少（μg/ng）
第二篇：3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析
第??卷第?期????年?月
色?????谱
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??????????????????????
????二叔丁基甲苯的气相色谱法分析
Ξ
?刘敬兰??周鸿娟???????李?媛??
???河北师范大学实验中心?石家庄?????????????河北师范大学化学系?石家庄????????
提?要?用气相色谱法定量测定了反应混合物中的????二叔丁基甲苯?方法简便?快速?完成一次分析仅需
??????校正曲线在???????Λ?间呈现良好的线性关系?ρ????????ν????
关键词?气相色谱法?????二叔丁基甲苯分类号??????????
??前言
????二氯甲苯是染料?医药?农药等多种化工产
品的重要中间体?最近已有文献报道????该中间体的新合成方法如下?
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即通过歧化反应?由叔丁基甲苯制备????二叔丁基甲苯?利用???位两个叔丁基保护甲苯的间位和对位?以提高邻位二氯代的选择性?为了找到最佳反应条件?须测定不同反应条件下的原料?中间体及最终产物?但有关中间体????二叔丁基甲苯的测定方法未见有文献报道?本文建立了????二叔丁基甲苯的气相色谱定量方法?方法准确?简便?快速?
???????????二叔丁基甲苯于????容量瓶中?用苯
溶解并稀释至刻度?摇匀备用?
??结果与讨论
????相对重量校正因子的测定
采用内标定量法?以苯甲酸甲酯为内标物?测得
????二叔丁基甲苯的相对重量校正因子??次平均
??实验部分
????仪器和试剂
值?为?????标准偏差为??????变异系数为
??????色谱图见图??
日本岛津??????气相色谱仪?配有?????数据处理机?
苯甲酸甲酯?纯度为????????????二叔丁基甲苯?纯度为????????苯?分析纯??
????实验条件
??????不锈钢填充柱?固定相为???????
图??标准样品色谱图
Φιγ???Χηρο?ατογρα?οφστανδαρδσα??λε????????二叔丁基甲苯???????τ???苯?????????????内标物??????????????????????????????????
涂于?????目???????????????柱温???ε?进样口及检测器温度为???ε?载气?????????????
????标准溶液的配制
????线性范围
内标溶液的配制?准确称取???????苯甲酸甲酯于????容量瓶中?用苯稀释定容?摇匀备用?
????二叔丁基甲苯标准溶液的配制?准确称取
Ξ本课题为河北省教委资助项目
?本文收稿日期????????????修回日期???????????
分别取上述????二叔丁基甲苯标准溶液????
?????????????于????容量瓶中?各加入内标标
准溶液??????用苯定容?摇匀?各取???Λ?进样?
色????谱??卷
次?以标准品与内标物峰面积比?Α??Α??的平均值
?进行回归分析?得回归方程ΨΨ对相应浓度Ξ??????????Ξ???????ρ????????ν????实验结果
表明?在本色谱条件下?????二叔丁基甲苯在????
???Λ?范围内线性关系良好?????方法检验
图??粗产品分析色谱图
Φιγ???Χηρο?ατογρα?οφχρυδε?ροδυχτσ
????甲苯??乙醚???????????????????????
????
???
取???项中????样品溶液平行测定??次?所得测定结果?Α??????为?平均值???????标准偏差?Σ???????变异系数?Χ????????τ值?????查临界表值为?????而τ?临界值?所以该方法可行?
????样品的测定
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我们对歧化反应和制备反应?
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?所得到的????二
??内标物??????????????????????
叔丁基甲苯粗产品进行了测定?每个样品平行测定
?次?色谱图见图??结果见表??
表??样品分析结果
Ταβλε??Αναλψσισοφχρυδε?ροδυχτσ
????色谱柱的选择
我们在实验过程中?还对???????????等柱型进行了考察?发现??????虽然出峰快?但分离不好?拖尾严重??????分离效果也不如文中所选色谱柱?该方法简便?快速?完成一次分析仅需??????分析
Σ?Χ????
合成方法
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批号
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测定平均值
??????????????????????????????????????????
结果令人满意?并为控制反应条件?提高产品质量和效率?提供了有效的分析手段?特别是对筛选最佳合成工艺路线?具有较好的参考价值?
歧化
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????
??????????????
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????????
????????????????????????????
参
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考文献
自叔丁醇制备
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?????τ?????????
??弘中羲雄?山崎广厶隆???????????????????平????包?力?王桂英?狄滨英?吉林化工学院学报????????
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??顾惠祥?阎宝石主编?气相色谱实用手册?第二版?北
京?化学工业出版社?????????
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βψΓασΧηρο?ατογρα?ηψ
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