分析化学实验教学指导
分析天平称量练习
一、 实验目的
1、 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。
2、 培养准确、整齐、简明记录实验原始数据的习惯。
二、 实验原理（强调学生一定要阅读实验书。P108－118页：）
（三）分析天平使用方法。P 112－113页 (五) 称量方法。P 115－117页
（六）使用天平注意事项。P 117－118页
本次实验使用电光分析天平。电子天平待做完酸碱滴定实验后，才开始使用。
三、 实验步骤
1、 直接称量法：准确称量各自的称量瓶瓶身、瓶盖，称量瓶瓶身＋瓶盖。
2、 固定称量法：称取0.5000g K2Cr2O7试样一份。
3、 递减称量法：称取0.3～0.4 g K2Cr2O7试样三份。
4、
四、教师示范
1、固定质量称量法最后加少量样品的操作。
2、差减法敲样品入小烧杯（或锥形瓶）的操作。
五、 几点具体要求
1、 称量瓶、表面皿、小烧杯的准备。最好在前一次实验后先洗净，晾干。当堂要用时，可
将称量瓶、表面皿冼净后，放在烘箱烘干，凉至室温后使用。
2、 强调使用前先看水平、砝码、称盘；不论是“半开”还是“全开”状态，一律不得取放
称量物；一定要在“全开”状态下读数。体会“半开”功能的优越性。
3、 切数据（称量，滴定等）必须直接记录在实验报告单上，分析天平称量记录位数一般为
xx.xxxxg，表格要借助尺子划线。
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4、 建议学生多练习几次称量操作，并在本次实验报告中顺便注上自己的称量速度（min）。
5、 练习称量时，可用烧杯分装一定量K2Cr2O7供练习用，练习后K2Cr2O7回收入公用烧杯中。
6、 预备室准备些编号并事先准确称量过的玻璃棒，发给学生练习称量，借此了解并发现哪
些天平有问题，教师可将不正常的天平号及时报告预备室，以便及时检修（预备室要每学期复查玻璃棒质量）。
六、 思考题：
（1）、用分析天平称量的方法有哪几种：固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？
要点：有三种，直接称量法，固定称量法和递减称量法。固定称量法的操作速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量。递减称量法速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易吸水，易氧化或易与CO2反应时，可选择此法。
（2）、在实验中记录应准至几位？为什么？
要点：数据应准至小数点后第四位。电光天平的分度值为0.1mg，即万分之一天平。
（3）、称量时，每次均将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？
要点：天平是等臂杠杆，砝码和物体放在天平盘中央，保证其力臂相等。
第二篇：分析天平简介和称量练习
分析天平简介和称量练习
〖实验目的〗
(1)了解分析天平的构造，掌握分析天平的使用方法和使用规则。
(2)学会直接称量法和差减称量法。
〖实验用品〗
仪器： TG-328B型(或其它型号)半自动电光分析天平250ml锥形瓶、称量瓶、表面皿
〖实验原理〗
分析天平是定量分析的常用的基准计量仪器。了解分析天平的构造和性能， 正确地进行称量是做好定量分析实验的基本保证。
分析天平按结构的特点分出等臂和不等臂两大类，分析天平按精度分级和命名是常用的分类方法，过去天平的分级单纯以能称准的最小质量来定。例如能称到0.1mg到0.2mg的天平称为“万分之一天平”或“分析天平”；能称到0.01mg〖的天平称为“十万分之一天平”或“半微量分析天平”等。因为分度值与载重量有密切关系，所以只考虑分度值而不与载重量联系起来的分类方法是不能全面反映天平的性能的。目前我国采用的是以天平分度值与最大载荷之比来划分其精度级别的分类法。按《天平检定规程JJG98-72》(试行本)的规定，把天平分为10级、如表2.4.1所示。
由表2.4.1 可见
1级天平精度最好，10级天平精度最差。常用的分析天平载重为200g，分度值(感量)为0.1mg。其精度为：0.0001/200=0.0000005
1分析天平的构造
等臂双盘天平是根据杠杆原理设计制造的(见图2.4.1)。设有一杠杆ABC。B为支点，因为是等臂的，所以L1= L2。将质
图2.4.1 等臂分析天平的原理
量为MQ的物质和质量为Mp的砝码分别放在天平的左右称盘上。达到平衡时，根据杠杆原理，支点两边的力矩相等。则：
Q×L1＝P×L2
(Q和P分别为MQ和Mp的质量)
因为Q=MQg,P=Mpg, L1= L2
所以MQ*L1=Mpg*L2
MQ=Mp
当天平处于平衡状态时，砝码的质量等于被称物的质量。等臂半机械加码电光天平的构造如图2. 4.2所示，其主要部件有：
图2. 4.2
(1)横梁
横梁是天平的主要部件(见图2.4.3)，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝合金制成，起平衡和
承载物体的作用。横梁的下方装有细长的指针，梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个在正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另外两个分别在与中刀等距离的两端，称为边刀或承重刀，刀口向上。三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上，梁的左右两端或对称孔内装有两个平衡螺丝，用以调整天平空载时的平衡位置。
图2.4.3 天平横梁
(2)天平柱
天平正中是天平柱，它是空心柱体，垂直固定在底座上，是横梁的起落架。柱的上方嵌有玛瑙平板，并与梁的中刀接触，柱上部装有能升降的托梁架，在天平不摆动时托住天平梁，使刀口脱离接触，减少磨损。
(3)悬挂系统
①吊耳(见图2.4.4)：两把边刀通过吊耳承受秤盘和砝码或被称量物体。吊耳中心面向下，嵌有玛瑙平板，并与梁二端的
玛瑙刀口接触，使吊耳及挂盘能自由摆动。
②空气阻尼器：它是由两个特别的金属圆筒构成，外筒固定在支柱上。内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有磨擦。当启动天平时，内筒能自由地上不移动，由于筒内空气阻力的作用，使天平横梁能较快地停摆而达到平衡。
③秤盘：秤盘是悬挂在吊耳钩上，供放置砝码或被称量物体用。吊耳、阻尼器、称盘一般都有区分左右的标记，常见的标记为左边“1”，右边“2”。在组装时应按左右位置配套。
④读数系统
指针固定在天平梁中央，指针的下端装有缩微标尺。天平工作时，指针左右摆动。光源通过光学系统将缩微标尺上的刻度放大，再反射到光屏上。从屏上可以看到标尺的投影，中间为零，左负右正。屏中央有一条垂直刻线，标尺投影与刻线重合处即为天平的平衡位置。 图2.4.4 天平吊耳
⑤天平升降枢
天平的升降枢在天平台下正中，是天平的制动系统。它连接托梁架、盘托和光源。使用天平时，启开升降枢，托梁即降下，梁上的三个刀口与相应的玛瑙刀承接触、盘托下降，吊耳和天平盘自由摇动，天平进入工作状态，同时也接通了光源，在屏幕上看到标尽的投影。停止称重时，关闭升降枢，则天平梁与盘被托住，刀口与玛瑙平板离开，天平进入休止状态。光源切断，光屏变黑。
⑥机械加码
转动加码指数盘，可往天平梁上加10-990mg的环码。机械加码使操作方便，并能减少因多次取放砝码而造成砝码磨损，也能减少因多次开关天平门而造成的气流影响。
⑦天平箱及水平调节脚
天平箱用以保护天平不受灰尘、热源、潮湿、气流等外界条件的影响。天平箱下装有三只脚，前面两只是供调节天平水平位置的螺旋脚，后面一只脚是固定的。
⑧砝码
每台天平都附有一盒配套的砝码。为了便于称重，砝码的大小有一定组合形式，通常以5、2、2、1组合，并按固定的顺序放在砝码盒中，由于面值相同的砝码间的质量仍有微小的差异，因此面值相同的砝码上均打有标记以示区别。砝码是衡量质量的标准，它的精度如何直接影响称量的准确度。目前我国把砝码分为五等，普通分析天平一般用三等砝码。砝码在使用日久之后其质量总有些改变，所以必须定期校准或送计量部门检定。
2分析天平的性能
分析天平的性能一般用灵敏性、正确性、稳定性和示值变动性来表述。
(1)灵敏性
灵敏性用灵敏度表示，灵敏度是指处于平衡状态时，在天平的一个盘上增加一微小质量，能引起指针偏移的程度。指针的偏移程度愈大，表明天平越灵敏。指针的偏移程序可以用角度表示。
即：
此式说明，天平负载后，天平倾斜的角度x与天平载量m及天平臂长L成正比，与天平横梁重心至支点的距离d成反比。当载量m一定时，天平的灵敏度与下列因素的关系是：
①横梁的质量W越大，天平的灵敏度越低。故一般采用坚硬、质轻的合金制成。
②天平的臂长L愈大，灵敏度愈高，但天平的臂太长时，横梁的质量增加，并使载重时的变形增大，灵敏度反而降低。
③支点与重心的距离d愈小，灵敏度愈高。由于同一台天平的臂长L和梁的质量W都是固定的，通常只能改变支点到重心的距离来调整天平的灵敏度。如果天平的灵敏度太低，可将重心螺丝支点的距离缩短；如果天平的灵敏度太高，可将重心螺丝下移来调节。
应该指出，天平的臂在载重时微向下垂，以致臂的实际长度减小，同时，梁的重心也微向下移，故载重后其灵敏度会减小。实际上，天平的灵敏度在很大程度上还取决于三个玛瑙刀口的锋利程度。刀口越锋利，刀承表面越光洁，天平在摆动时的磨擦力愈小，天平的灵敏度则愈高。如果刀口受到损伤，则不论怎样移动重心螺丝的位置，也不能显著提高灵敏度。因此，在使用天平时应注意保护刀口，勿使损伤。
天平的灵敏度一般规定为1mg砝码引起指针在标尺上偏移的格数。天平的灵敏度是指能够察觉出天平两盘载重差的能力。灵敏度高，表示感觉能力强，所以灵敏度也可以用感量(分度值)表示。
感量是指能够引起指针在刻度标尺上移动1格时所需的毫克数。显然：
例如，TG-328B型半机械加码电光天平感量为0.1毫克格，则其灵敏度为：
表示1mg砝码使投影屏上有10小格的偏移。但从天平的设计上看，这类天平的灵敏度只相当于普通阻尼天平标尽的1格/mg，由于采用了光学放大读数装置，提高了读数的精确度，可以续至0.1mg，所以也称万分之一分析天平。
(2)正确性
天平的正确性，是指天平的等臂性。一台完好的天平，虽不能要求其两臂长完全相等，但臂长度之差应符合一定的要求(即长度差值不超过臂长的1/40000)。
按《天平检定规程JJG98-72》(试行本)的规定，在最大负荷时测定不等臂误差，然后根据称取物体的质量估计由不等臂所引起的误差。
在实际工作中，天平的不等臂性，用交换两盘载重引起指针在刻度标尺上偏移的格数表示，称为“偏差”。一台完好的天平，要求在最大载重下，不等臂引起的偏差不应超过标尺3个分度。但一般称量范围常大大小于最大载重，因此，这一误差可忽略不计。
(3)稳定性
天平的稳定性是指天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力。它是天平计量的先决条件。保证天平梁及承重系统的稳定平衡状态的必要条件，是该系统的重心必须处于中刀口(支点)的下方。重心与支点的距离愈大，天平愈稳定。若重心高于中刀刀口，则天平失去稳定的平衡状态而无法计量。天平的稳定性与灵敏性和示值变动性之间有密切关系，重心位置愈高，天平愈灵敏，但稳定性愈差，示值变动性也就较大。因此，一台调节好的天平，是这些相互矛盾的因素在一定条件下相对统一的结果。对于稳定性，没有具体的检定指标，实际上它包括在天平的灵敏性和示值变动性之中。
④示值变动性
示值变动性是用多次开关天平时，天平指针平衡后在标尺上位置的最大值与最小值之差来表示的。两者之差愈大，表示天平的不变性愈差。天平检定规程规定，天平的示值变动性不得大于读数标尺的1个分度。天平的示值变动性和天平的灵敏性是对立的统一，两者的乘积为一个常数，在不被保证到示值变动性的要求的情况下，单纯提高灵敏度是没有意义的，反之亦然。应该使天平具有尽可能高的灵敏度，同时变动性也不致过大。
天平的示值变动性取决于天平装配质量以及刀口与刀承之间的摩擦力大小和刀口的锐钝程度，并与称量时环境条件如温度、气流、震动等因素有关。
〖实验操作步骤〗
1观察并检查分析天平
(1)对照天平结构图，观察天平各部件的结构以及所处的正确位置。
(2)检查天平柱顶端的水平泡是否位于正中，轻轻打开天平的升降枢，检查灯泡是否亮，指
针摆动是否正常。
(3)打开砝码盒认识砝码。观察机械加码装置，检查环码是否有套接，脱落现象。
2天平零点的测定
打开升降枢，待指针稳定后，投影屏上刻线与标尺的“0”相重合的数值，即为零点。一般情况下，要求零点在±0.2mg之间。若超出此范围，可调节底板下面的调零杆，使标尺的“0”与投影屏零位重合；若偏离较大，可通过调节平衡调切螺丝直至零位处。
3空载时天平灵敏度的测定
在天平左盘加上校正过的10mg码，打开升降枢，投影屏上标尺应指在9.9-10.1mg范围内，否则应调节感量调节螺丝。
4天平变动性的测定
打开升降枢，空载时测零点5次，记录结果，天平示值变动性(格)＝最大值－最小值。示值变动性一般不超过天平刻度标尺的一格。
5直接称量练习
检查天平，测出零点。用叠成＝2～3层的干净纸条或戴干净手套，从天平左边门将干净表面皿小心轻置于左盘中央，随手关天平门。打开天平右门，用镊子夹取估计克数的砝码，轻放在右盘上，关好天平右边门。半开升降枢，观察指针偏转情况，判断砝码是否合适。增减砝码，重复上述操作，直至砝码合适(即加1克过重，减去1克时，砝码又比重物轻)为止。然后用右手旋转指数盘外圈，由大到小用插入法加减环码。半开天平，从投影屏上观察标尽移动情况，判断环码轻重是否合适。指数盘外圈调完后，再调节内圈，直到天平平衡，从投影屏上读出数值为止。此时，天平要全开。记录物体的质量。
6差减法称量练习
用差减法称量试样时，试样应装在称量瓶内。
称量瓶是具有磨口玻璃塞的器皿(见图2.4.5)，有高型和低型两种。高型称量瓶常用来放置在称量过程中容易吸收水分和
图2.4.5 图2.4.6 图2.4.7
CO2的试样；低型称量瓶常用来测定试样水分。使用前必须洗净烘干，冷却到室温后，放入称量物。洗净烘干后的称量瓶不能直接用手拿取，以免玷污称量瓶而造成称量误差。可戴手套或用较厚的干净纸条套在称量瓶上拿取(见图2.4.6)。
(1)测定天平零点
(2)取清洁、干燥的称量瓶1个，装入K2Cr2O7试样至称量瓶的1/3左右。用宽2cm、长10cm的纸条套住称量瓶，拿住纸条，将称量瓶轻置于天平左盘中央。取出纸条，按上述方法称重。记下称量瓶和试样质量M1。
(3)调节环码或砝码，使其减轻0.5g。用纸条套住称量瓶从天平上取出，在三角瓶上方取下瓶盖(用纸条套取)，轻轻敲击称量瓶口上部(见图2.4.7)，倾出约0.5g试样于三角瓶中，勿使试样撒落容器外面。将称量瓶慢慢立起，在三角瓶上方将盖盖好。重新将称量瓶和剩余试样一起称重。
若倾出试样不是0.5g，应继续小心倾出，反复操作至倾出量接近0.5g时为止，记下称量瓶和剩余试样的总质量M2。则倾出试样的质量为(M2-M3)。
(4)按“(3)”重复操作，将K2Cr2O7试样倾入另一个三角瓶中，记录为M3，则这一三角瓶中的K2Cr2O7质量为(M1- M2)。
(5)称量记录，可参照示例表2.4.2。
表减法称取K2Cr2O7试样记录
附：国产分析天平的型号与规格参照表2.4.3
表2.4.6国产分析天平的型号与规格
〖问题与讨论〗
称量时，若光标尺向左移动，应加砝码还是减砝码?若光标(标尺)向右移动时，又应如何加、减砝码?光标移动的方向有何规律性?
同万分之一分析天平准确称取1g K2Cr2O7试样，可记几位有效数字?