理化实验室的检验质量控制要点分析综述
在检测样品开始到检验结果输出的过程中，由于操作人员、检测所使用的材料、检测设备、检测程序和检测方法以及测量时环境条件的不断变化等因素，使得检测结果不可能很稳定。实施实验室的检测质量控制计划是保证检测数据准确可靠的重要环节，对理化实验室的检验质量控制点和检测质量控制计划的实施情况、适用性、有效性进行评价，将有利于理化实验室检测结果质量的不断改进和提高。在理化检验过程中，影响理化检验结果的因素很多，主要有：人员、仪器、实验材料、方法、环境、测量溯源、被检样品以及样品的处置等。只要对这些主要影响因素加以有效地控制，才能确保理化检验结果的准确、可靠。现把理化实验室的检验质量控制要点分析综述如下：
一、影响检测结果质量的因素
1、人员，是指检验人员（包括检测及相关人员）。实验技术人员应配备以老、中、青、高、中、初级，不同学历，具有各种学科和专业知识相结合的人员，以满足各岗位工作的需要。制定各类人员的岗位职责和相应的考核办法，建立各级各类人员定期考核制度，每年按照岗位职责的考核要求对各类人员进行考核评定。建立各级各类检测人员、大型仪器及特种设备操作人员的培训及培训效果评估制度，这些人员必须获得常年的、持续的培训和继续教育，上岗前须经考核合格，持证上岗。建立人员的技术档案，收集有关技术人员的学习经历、资格证书、培训和继续教育情况及考核情况、技能、工作经历、科研、发表论文以及获奖情况记录等资料。
人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度等都直接影响检验结果的质量。所以，在整个检验过程中，人员起关键性的主导作用。因为检验工作要通过人的操作来完成的。所以检验人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度，都会直接影响检验结果的质量。因此，检验人员必须具备与其工作相适应的专业理论知识、专业技术能力和操作水平就突显其重要性。具体体现在检验过程中能够选择适当的方法和措施对影响检验结果的因素予以有效地控制，使影响控制在可以接受的程度，这些控制是通过实验过程的规范化操作来实现的。因为对每个项目的检测，都是按照相应的标准方法和程序来进行操作的。
在检验操作前，要正确地选择好检验方法，熟记和读懂检验方法的原理和操作过程（步骤）的技术要求，并能对检验过程中哪些因素影响检验结果的质量进行分析。没有经过专业理论知识的学习和培训，就不能胜任这些检验工作要求。检验人员在上岗前必须经过专业理论知识的考试和操作技能的考核，合格者方可持证上岗。检验人员的上岗证是证明其技能的资格确认，也是实验室认可、计量认证评审中对实验室考核必须具备的条件之一。另外检验检测结果报告，是通过每一个检验人员完成了整个检验过程的操作后得出的具体数据，然后对整个检验工作的最终结果或结论，对外出具，面向各界社会群体，这时，检验结果报告就不单纯是检验人员的个人行为，而它代表的是检测机构的检测能力和水平。2、仪器，是指检验检测所用的仪器设备。对实验室仪器设备的装备计划、调研论证、采购验收、安装调试、检定校准、结果确认、标识管理、资料建档、使用维护、期间核查、性能评价、报废处理等环节进行管理，制定详细的仪器设备管理制度。编制仪器设备使用、维护、核查作业指导书，建立仪器设备使用、维护、核查记录制度。精密、大型仪器设备的操作人员必须获得相关知识和操作技能的培训，经考核持证上岗。建立仪器设备档案管理制度，档案的收集包括仪器设备装备计划、调研论证报告、采购合同、验收记录、仪器出厂合格证、安装调试报告、仪器使用说明书、历年检定胶准证书、检定胶准结果确认记录、历年仪器使用、维护、核查记
录、性能评价和报废处理记录等。常用玻璃量器需申请建立标准，由玻璃量器检定员进行自检。
实验室应配备进行检测所要求的所有设备，并保证在用仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态，满足检测工作的要求，确保检测数据的质量。在实验室的检验检测工作中，绝大部分的检验检测项目都是通过仪器设备的采集和分析来完成的，这些仪器设备通常用于样品的采集、定容、培养(如生化需氧量)和分析检测。仪器设备技术性能和测量灵敏度都可直接影响检验结果的质量。所以，应该选择技术性能良好、灵敏度满足检验标准、规范要求的仪器设备。凡是对检验结果有影响的计量仪器设备使用前必须经检定/校准合格，对检定合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。
3、实验材料，是指理化检验检测用的实验材料（包括试剂及消耗材料等）。试剂的质量对检验结果的影响主要有两种情形，一种是试剂不纯（本身含有被测组分）而使结果偏高；另一种是试剂失效或灵敏度低而影响检测结果的准确性。可以根据试剂的技术要求进行验证，从而可以判断该试剂是否符合技术要求的规定；还可以根据试剂的质量要求进行确认，对试剂的验证和确认都是通过实验来实现的，但并不限于这两种方法，必须建立试剂验证、确认记录和合格供应商、合格和不合格试剂名录制度，为正确采购试剂提供依据。检测试剂、消耗材料等供应品的采购是整个检测工作中的重要组成部分，直接影响检测工作质量，因此必须对外部支持服务和供应品的质量进行严格控制，以确保检测质量不受影响。如实验试剂的质量优劣、好坏都可直接影响检测工作质量。又例如：在做食品中的铅、镉、砷等的项目测定时，样品前处理时先要用硫酸、硝酸对食品进行消解，这时所用的硫酸、硝酸就不能含有铅、镉、砷等离子，否则，将随着样品消解用酸量的增加，消化浓缩后，会将酸中所含的铅、镉、砷等离子带到了消解的样品液中。虽然我们同时做试剂空白试验，但在操作时不可能做到消化样品所用的酸，也同等量地加到空白管中，往往是空白液所消耗酸的量远远地少于样品液，空白液就无法抵消消解样品时酸所带来的铅、镉、砷等离子的量，这时就会使样品液铅、镉、砷等的项目测定结果偏高，严重时就会导致样品中铅、镉、砷等的项目含量错误超标。所以，只有对这些实验试剂的质量进行了严格控制，才能确保检测结果质量不受影响。
4、方法，是指检验检测方法（包括检测方法及方法的确认）。实验室应配备产品标准、采（抽）样标准和检测方法标准。应制定标准收集、受控发放、确认备案、跟踪变更制度，在选择标准方法时，优先采用国家标准、行业标准和地方标准，也可选用客户指定的国际、区域的最新有效标准方法。同时必须注意实验室认可资质认定通过项目备案的标准的正确选择。在没有这些标准依据时，可选择知名的技术组织、权威文献公布的方法，但必须通过空白试验、制备标准曲线、精密度试验、回收试验和测量结果不确定度分析或实验室间比对、能力验证来确认使用新方法的可靠性，并经实验室技术主管批准方可使用。无论何种原因产生的检验方法偏离或采用非标准方法时，必须经过技术判断、授权和经客户同意这些程序。应使用适合的方法和操作程序（当方法不详尽时编制的操作程序）开展检测工作，适当时还包括不确定度评定和采用统计技术对检测数据进行分析。对检测方法的偏离，仅应在该偏离已被文件规定、经技术判断、授权和客户同意的情况下才允许发生。理化检验检测方法是检验工作中对应某个项目检验分析的唯一依据。为了确保在全国范围内、某个领域或某个区域范围内的检验结果的可比性，我国对检验方法的要求规定有四个等级，第一级为国家标准、第二级为行业标准、第三级为地方标准、第四级为企业标准，这些检验标准都是推荐性标准。在我国实验室认可或计量认证的评审中只认可前三级标准，第四级企业标准是不被认可和认证的。我们选择的方法如果灵敏度达不到预期的目的也会影响检验结果质量。
5、环境，是指实验设施和环境条件。为保证检验工作质量，实验室的设施和环境条件必须满足工作需要，实验室除了配备必需的能源、照明外，应根据实验功能的不同配备相应的实验室，并对诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级等影响检验结果质量的因素进行监测、控制和记录，还应考虑对不相容的检测活动进行有效的隔离；对于有高污染的实验室，应根据工作流程应设置污染区、非污染区并予以明显标识；对影响检测质量和高污染区的实验室应有限制进人标识。实验室还应考虑对实验产生的废气、废水和废渣（废弃物）进行收集、降解、破坏等无害化处理，不允许随便排放和丢弃而污染环境和危害健康。为了保证检测结果的准确性和有效性，实验室应根据检测需求来配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制、记录，使设施和环境条件满足检测需要，有利于检测的正确实施，并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。有些实验对设施和环境条件是有严格要求的，如做玻璃吸管及定量容器的检定，必须在恒温的设施环境中进行实验操作。又如，做水的电导率的测定时，结果报告要求为（25±1）℃时的电导率,这就意味着要求水温在(24~26)℃的范围内测定，所以，必须在设置有空调设施的环境中进行控制才能满足实验要求。否则，结果是不真实和无效的。
6、测量溯源，是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是与国家测量标准或国际测量标准）联系起来。实验室绝大部分项目的检验检测结果都是通过检测仪器进行分析并与标准物质比较后获得的。
测量溯源是贸易全球化和实验室结果互认的基础，它需要通过实施计量检定校准来实现。所以，凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定／校准合格，若没有有证标准物质可用时，应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的正确和溯源。通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试、仪器比对、实验室间比对或参加能力验证计划等方式，实施对仪器设备、标准物质的期间核查，确保其校准状态的置信度。
为保证检验检测结果的准确性和有效性，应对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备（包括辅助测量设备）应按计划定期进行检定/校准和期间核查，凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定/校准合格。对在用的检定/校准合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。流液口已破损的虽经检定合格的计量器具已失去了其原有的准确性，不能作为准确定量的器具使用。新设备在投入使用前，设备在维修后必须经过检定/校准，合格后才能投入使用。标准物质（参考物质）应溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。以保证测量的溯源性。检测仪器的技术参数是否满足要求和标准物质的量值是否准确，都直接影响检测结果。所以，对检测仪器、标准物质量值的溯源就尤为重要。实验室通过不间断的校准链或比较链与相应测量的国际单位制（SI）单位基准相连接，以建立测量标准和测量仪器对国际单位制（SI）单位的溯源性。7、检测样品，被检样品――送到实验室检验的样品就是被检样品，它往往代表的是总体样本。被检样品是否具有代表性，它直接影响总体样本的质量。
样品的采集与样品管理，实验室应根据国家标准要求编制样品采集、封存运输、交接验收、留样保存的程序，每一个过程都应有相关的详细信息记录，如采样地址、现场的环境条件、采样布点示意图、采样容器、采样介质、采样数量、样品的唯一性标识、样品运输时间和条件、样品交接和验收记录以及样品保留数量、人库时间和保存条件等。采样人员必须经培训考核持证上岗。现场采样设备在领用前或用毕返回时必须对其性能是否满足检测要求进行核查或校准，并有详细记录。实验室应配备符合样品保存要求的样品库，以避免样品在检验或保存过程中发生丢失、变质、损坏或交叉污染。
采（抽）样是实验室后续检测工作的源头，按照规定的采（抽）样程序并结合客户的要求，客观地从总体的样本中采取有代表性的或特征性的样品，以确保检测结果的有效性。 检测
样品的唯一性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的抽取、贮存、保存、交接、处置以及样品的识别等各个环节实施有效的控制。被检样品的代表性应从两个方面考虑，一方面是考虑从总体样本中抽取的被检样品的代表性；另一方面还要考虑从被检样品中取出测定用样品的代表性。从总体样本中抽取的被检样品标准都有明确要求，但在对样品测定时，方法只是明确需要取多少样品来测定，测定用的样品如何才具有代表性，就没有这方面的说明。这往往容易被我们所忽略。对于可流动的液体样品，考虑样品内的飘浮物、沉淀物或可挥发性气体等，必须先混合均匀再取样。对于粉末状样品，需在原包装充分混合均匀后再取样。对于固体样品，需从被检样品中取出一部分粉碎均匀后再取样。
8、样品的处置，是指对样品进行分析的全过程。分析过程的步骤越多，对检验结果的质量影响因素的控制就越困难，往往这种实验很难做得平行，也就是说两次实验操作的每个步骤不可能都控制得相同的水平，重现性差就是这个原因。
9 、制定检测工作程序，检验工作程序应依据CNAS 一CL01 : 2006 《检测和校准实验室能力认可准则》 和《实验室资质认定评审准则》 的要求，结合自身实验室检验工作的实际情况进行编制，用框图的形式将样品受理、样品流转、方法选择、样品检测、结果报告等整个检验检测活动的路径，以及对各路径的活动实施的质量控制与管理的信息清晰明了，一目了然地标识出来，实现整个检验检测工作管理程序化。
二、检测结果质量的保证措施
1、实验室技术负责人、质量监督员负责对本科室的检测工作各环节进行有效的监督，并识别、记录、报告和分析，使之得以及时纠正。
2、实验室应当采用统计技术对检测数据和结果进行分析或控制，如一个时期内对某个参数的各次测试结果作统计图（控制图），若出现偏差较大的点或在同一侧出现几个连续递增的偏差点时，就要进行原因分析，找出产生原因的影响因素，当发现这些影响因素可能已发出了错误的报告时，立即追回已发出的错误报告进行纠正，必要时采取纠正措施和/或预防措施，以达到质量控制的目的。
3、根据所开展的实验室检验工作的类型和工作量，有计划、有目的地通过空白试验（阴性对照试验）、阳性对照试验、平行样测试、加标回收试验、对有证标物的检测、保留样品的再测试、工作曲线的核查、分析样品的不同特性的相关性、实验室人员比对和方法的比对，参加实验室间比对或能力验证计划、仪器设备的定期检定或校准以及期间核查等手段，而采取的质量控制措施。
4、对质量控制计划的实施情况、适用性、有效性进行评价并总结和评审，使检测结果质量得到不断改进和提高。
三、日常工作中实验室工作质量的主要控制要点
1、规范操作
当方法的过程不够详尽时，应编制详细的作业指导书，严格按方法和程序操作。如方法对取样要求准确称取或准确量取时，应按取样量所需保留小数点的位数选择天平或量器的等级；当化学反应需要进行一定的时间（如放置或振摇多少分钟等），应严格按方法要求掌握反应时间，使反应完全。同样，当化学反应进行到一定的时间后需中止反应时，应对每个标准、样品管把握相同的时间中止反应。保证每个管的反应时间和条件相同。
2、防止污染
①防止环境的交叉污染。如对水中总硬度和水中氨氮的检测就不能同在一个实验室内进行。测定总硬度时需要用氨水调节pH值至10，在这种环境条件下，由于实验室会有氨气残留，就会污染水中氨氮的测定。
②防止操作过程中对使用中的试剂的污染。大多数检验都是在相同的容器内加入标准溶液和反应试剂，虽然加入不同的试剂时都选择不同的吸管，但对不同的标准管、样品管加入相同的试剂则使用相同的吸管，在这种重复的操作中，很容易对整瓶试剂造成污染。严格地说，应将试剂从瓶子倒到干净的烧杯中使用的，烧杯中剩余的试剂不能回收使用。
3、实验室质量控制措施的实施
①内部质量控制：空白试验（阴性对照试验）、阳性对照试验、平行样测试、加标回收试验、对有证标物的检测、保留样品的再测试、工作曲线的核查、分析样品的不同特性的相关性、实验室人员比对和方法的比对等这些方法都是实施实验室内部质量控制的措施。
②外部质量控制：参加实验室间比对或能力验证是实施实验室外部质量控制的措施。与同级或以上有资质的实验室进行比对和参加上级检验机构组织的区域范围内的考核称为实验室间比对。由权威机构（国家认可委员会）组织的实验室检测能力的考核称为能力验证。
4、对检验结果运用统计技术进行分析
检验结果出来以后，我们不能靠肉眼判断检验结果的可靠程度，对检验结果必须运用统计技术来进行分析，选择评定结果的不确定度来表述被测量之值的分散性，可帮助我们对检验结果可靠程度作出判断。
5、结果的处理与判断
以上的质量控制工作完成以后，应对其结果进行处理与分析，从而判断我们的检测结果是否可信。当发现结果可疑时，应分析原因及时地进行纠正。如果这些错误可能会再次发生，应实施纠正措施和预防措施，防止错误的再次发生，保证检测结果的准确可靠。
综上所述，在理化实验室管理过程中，要做好检验工作的质量控制，必须坚持以下八项原则：人员上岗要持证、仪器使用要校准、试剂质量要保证、方法选择要正确、设施环境要满足、测量溯源要经常、被检样品要均匀、样品处置要规范这八个原则。通过实现质量管理的标准化管理，实验室出具的理化检验检测数据，结果的准确性、有效性和可比性就有了质量的保证。
第二篇：北大物理化学实验室开设实验报告
陕西师范大学化学与化工学院
物理化学实验报告
班级
姓名
学号
目 录
实验一
燃烧热的测定 2
实验二
黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量 4
实验三
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 6
实验四
丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定 8
实验五
凝固点降低法测定萘的摩尔质量 10
实验六
二组分固—液相图的测绘 12
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：燃烧热的测定
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
（一）热量计的水当量的测定
相关数据：
1. 作出苯甲酸燃烧的雷诺校正图，由图中得出燃烧前后温度升高
DT1＝
2. 求热量计的水当量C计：（r＝1g/cm3，C水＝4.184J /g ×℃）
C计=
（－Q1W1－Qa× a1－Qb× b1）－3000r C水
（二） 萘的燃烧热的测定
相关数据：
1. 萘燃烧的雷诺校正图，由图中得出燃烧前后温度升高
DT2＝
2. 求萘的恒容燃烧热Qv(kJ× mol-1)
Qv=
[－Qa× a2－Qb× b2－(3000r C水+C计) ×DT2]
五、讨论思考
1. 如何由萘的恒容燃烧热Qv(kJ× mol-1)，求萘的恒压燃烧热Qp(kJ× mol-1)，Qv与Qp的关系式中Dn是何含义，Dn =?
2. 该实验成败的关键是什么？从结果看，你做得如何？
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
1. 由实验测得的溶剂流出时间t0和不同浓度溶液流出时间t计算hr，hsp，hsp/c和(lnhr)/c
溶剂流出时间t0＝
hr＝
， hsp＝hr－1
表1 聚乙二醇溶液的各种粘度
2. 以ln hr/c及hsp/c分别对c作图，并作线性外推至c＝0处，求出[h]，并附图。
由图得[h]＝
3. 计算聚乙二醇的黏均分子量
250C时聚乙二醇的常数：K＝156×10-6m3·kg-1，α＝0.50，
h＝0.019~0.1×104
求算
五、讨论思考
1. 高聚物溶液的hr，hsp，hsp/c和[h]的物理意义是什么？
2. 分析hsp/c~ c及(lnhr)/c~ c作图缺乏线性的原因。
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
1. 蔗糖浓度： HCl浓度：
2. 完成下表：
=
表1 蔗糖转化反应旋光度的测定结果
五、作
~ t图，求出反应速率常数k及半衰期t1/2
求算过程：
六、讨论思考：
1. 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果有否影响？
2. 混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
根据计算机记录的实验数据，作图并求得反应速率常数k：
五、讨论思考：
1. 本实验中，丙酮碘化反应按几级反应处理，为什么？
2. 分析影响本实验结果的误差有哪些？
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：凝固点降低法测定萘的摩尔质量
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
1. 由实验得凝固点的测定结果
2. 其他相关物理量的测定：
计算过程：萘的摩尔质量M及其相对误差DM的计算过程
五、讨论思考：
1. 加入溶剂中的溶质质量应如何确定？加入量过多或太少会有何影响？
2. 根据你的测定结果，分析实验误差的主要原因？
年 月 日 评定：
姓名： 学号：
年级： 专业：
室温： 大气压：
一、实验名称：二组分固—液相图的测绘
二、实验目的
三、实验原理
四、实验数据及处理：
1. 根据计算机记录各组分温度数据绘制步冷曲线
2. 根据步冷曲线绘制Sn—Bi相图
四、讨论思考
1． 对于不同组分混合物的步冷曲线，其步冷曲线都有什么不同，试解释之。
2．对于含有粗略相等的二组分混合物，步冷曲线上的第一个拐点不易确定，而其低共熔点温度却可以准确测定。相反，对于其中一个组分含量很少的样品，第一个拐点可以准确测定，而第二个拐点则较难测定，试从相率的角度及相关原因解释之。