本科生实验报告 实验课程
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实验成绩
二〇XX 年 十二 月 二〇一六年 一月
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1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；
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③ 具体要求：
题目（二号黑体居中）；
摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；
关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；
正文部分采用三级标题；
第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行)
1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）
1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）
参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。
膨胀蛭石的制备及表征
摘要
本实验研究了蛭石在不同温度不同加热时间的条件下蛭石膨胀失重的的特点，利用实验数据得到最佳加热时间以及温度，在得到最佳条件下的膨胀蛭石后还对蛭石及膨胀蛭石进行了SEM扫描，对原蛭石以及膨胀蛭石进行了XRD扫描。 关键词：蛭石，膨胀蛭石，结合水，电子扫描，高温
Preparation and characterization of expanded vermiculite
Abstract
This experiment studied the vermiculite under the condition of different temperature of heating time, the characteristics of vermiculite expansion of weightlessness,
experimental data are used to get the best heating time and temperature, after get the best conditions of expanded vermiculite also of vermiculite and expanded vermiculite SEM scanning, XRD scan of the original vermiculite.
Key words：Vermiculite,Expandedvermiculite,The combined water, Electronic scanning,The high temperature
目录
膨胀蛭石的制备及表征 ................................. 2
第一章引言 ........................................... 5
1.1实验目的 ....................................... 5
1.2实验原理 ....................................... 5
第二章实验材料及方法 ................................. 6
2.1 实验仪器与设备 ................................. 6
2.2 实验原材料 ..................................... 6
2.3 实验步骤....................................... 6
第三章实验结果与数据分析 ............................. 7
3.1实验数据 ....................................... 7
3.1.1膨胀后蛭石的质量变化 ........................ 7
3.1.2原蛭石的XRD扫描图谱 ....................... 11
3.1.3蛭石与膨胀蛭石的SEM扫描图 ................. 12
3.2数据分析 ...................................... 12
4 实验结论 .......................................... 13
致谢 .............................................. 13
参考文献 .......................................... 13
第一章引言
蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物，原矿外似云母，通常由黑（金）云母经热液蚀变作用或风化而成，因其受热失水膨胀时呈挠曲状，形态酷似水蛭，故称蛭石。蛭石是具有2:1型的三八面体和二八面体层状结构铝硅酸盐矿物，层间含有大量水分子，采用电热加热法或燃料加热法高温加热时水分子便会脱出，形成膨胀蛭石[1]。目前膨胀蛭石在国内主要应用于生产防火板材，除要求防火隔热外，还要求质轻，这就对蛭石的膨胀倍数有一定要求，其膨胀倍数至少要达到 8.0 以上，国内仅有新疆尉犁等地区蛭石矿满足条件。随着优质蛭石矿的日益枯竭，迫切需要利用品质较差的蛭石来满足市场需求。当采用传统法膨胀时，膨胀倍数较低，难以获得实际应用，目前仅作为栽种植物的土壤疏松剂和动物饲料使用，附加值较低，通过适当的处理技术提高其膨胀倍数是解决其应用的关键。
蛭石的用途已广泛应用到建筑、活金、石油、造船、环保、保温、隔热、绝缘、节能等领域。畜牧业方面：膨胀蛭石有独特的构造特性和表面性质，以及无毒、无菌和化学惰性，可用作载体，吸附剂，固着剂，和饲料添加剂。
膨胀蛭石具有堆积密度小、导热系数小、防火、防腐、化学性能稳定、无毒无味、较高的阳离子交换能力和良好的电绝缘性能等特点, 因而是一种优良的保温、隔热和吸音建筑材料、工业填料、涂料及耐火材料。在建筑、冶金、化工、轻工、电力、石油、环保等方面有着广泛的应用。
1.1实验目的
(1)熟悉马弗炉、真空干燥箱的工作原理和使用方法。
(2)基于实验的过程设计、样本制作、表征、测试以及实验结果分析了解蛭石膨胀的特点和性质。
(3)通过实验的流程设计到制备以及X衍射分析的完整实验流程，锻炼学生的动手能力、分析问题能力。
(4)膨胀蛭石的表征分析。
1.2实验原理
蛭石在一定温度下，经过适当的时间，发生急剧膨胀是它的主要特性。膨胀蛭石就是利用蛭石的这种特性，将蛭石在高温下煅烧而成的。蛭石膨胀后，体积显著增大，容重减小，因而它的导热效率低，具有很好的保温隔热性能和耐火性能，是一种优良的保温材料。
蛭石所以能够膨胀，是因为加热脱水时，在它的封闭层空间由水蒸气产生压力而产生的。蛭石加热在850℃以下时，一般不产生膨胀，这是因为在850℃以下的温度脱水量不大，仅自由水被逸出，水蒸气由层间自由排出，产生不了足以使它膨胀的压力。加热至更高温度时(850—1000℃)由于硅铝酸盐层间基距减小,水蒸气排出的条件受到限制，造成层间水蒸气压力增高，致使蛭石剧烈膨胀，加热速度愈快膨胀愈快。
经煅烧达到完全膨胀的蛭石，必须立即脱离高温环境冷却，以免在高温下停留时间较长，造成化学结合水脱失，从而导致膨胀蛭石变脆，粉末含量增加，质量降低。
第二章实验材料及方法
2.1 实验仪器与设备
马弗炉（ZDHX4-18-600）、坩埚、真空干燥箱(LY-660)、电子分析天平（BS224S 、Max 220g d≥0.1mg）、烧杯(500ml)、X射线衍射（felleseq3000）、扫描电子显微镜（69856）、称量勺等。
2.2 实验原材料
蛭石原矿（河北灵寿县）
2.3 实验步骤
⑴预先将蛭石样品自然风干备用。
⑵分别称取 5g 蛭石样品若干份，倒入坩埚中，并记录下称取的样品质量，坩埚质量。
⑶设定马弗炉温度分别为 300℃、450℃、600℃、850℃、1000℃，设定加热时间分别为 30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s、120s、150s，对样品进行加热膨胀。
⑷用电子天平称量膨胀蛭石及坩埚的质量。 ⑸分别选取不同功率（或不同加热温度）和处理时间制备的膨胀蛭石样品磨细并进行 X 射线衍射分析。
⑹将蛭石样品进行SEM扫描。
第三章实验结果与数据分析
3.1实验数据
3.1.1膨胀后蛭石的质量变化
表2不同温度下加热90s对膨胀蛭石质量的影响 实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.3763g 5.0157g 42.3417g 450℃ 39.1728g 5.0159g 44.0221g 600℃（1） 37.0398g 5.0153g 41.8517g 600℃（2） 37.0432g 5.0153g 41.8483g 850℃ 37.1128g 5.0152g 41.7746g 1000℃（1） 37.3830g 5.0157g 42.0522g 1000℃（2） 39.1814g 5.0152g 43.8706g
表3不同温度下加热30s对膨胀蛭石质量的影响 实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.3761g 5.0134g 42.3695g 450℃ 39.1732g 5.0139g 44.0771g 600℃（1） 37.0329g 5.0145g 41.9223g 600℃（2） 37.0487g 5.0124g 41.9342g 850℃ 37.1117g 5.0122g 41.8435g 1000℃（1） 37.3871g 5.0144g 42.0132g 1000℃（2） 39.1764g 5.0132g 43.9582g
表4不同温度下加热40s对膨胀蛭石质量的影响 实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.1234g 5.0135g 42.1397g 7
450℃ 39.1227g 5.0139g 44.0243g 600℃（1） 37.0598g 5.0143g 41.7917g 600℃（2） 37.0532g 5.0133g 41.9374g 850℃ 37.1031g 5.0008g 41.7939g 1000℃（1） 37.3680g 5.0105g 42.0786g 1000℃（2） 39.1467g 5.0043g 43.8505g
表5不同温度下加热50s对膨胀蛭石质量的影响
实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.3456g 5.0056g 42.2455g 450℃ 39.6535g 5.0043g 44.3455g 600℃（1） 37.0432g 5.0133g 41.3245g 600℃（2） 37.0542g 5.0086g 41.3256g 850℃ 37.5346g 5.0052g 41.5436g 1000℃（1） 37.3345g 5.0135g 42.0643g 1000℃（2） 39.3455g 5.0122g 43.8345g
表6不同温度下加热60s对膨胀蛭石质量的影响
实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.8223g 5.0123g 42.6354g 450℃ 39.2567g 5.0156g 44.4571g 600℃（1） 37.4498g 5.0353g 41.5717g 600℃（2） 37.6432g 5.0121g 41.4563g 850℃ 37.7528g 5.0163g 42.5646g 1000℃（1） 37.6383g 5.0142g 42.0672g 1000℃（2） 39.18174g 5.0133g 43.6506g
表7不同温度下加热70s对膨胀蛭石质量的影响
实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.3435g 5.0058g 42.3357g
450℃ 39.3456g 5.0053g 44.3451g 600℃（1） 37.4158g 5.0043g 41.3467g 600℃（2） 37.5632g 5.0083g 41.5433g 850℃ 37.4525g 5.0102g 41.4446g 1000℃（1） 37.3356g 5.0027g 42.4352g 1000℃（2） 39.4534g 5.0002g 43.5306g
表8不同温度下加热80s对膨胀蛭石质量的影响
实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.3553g 5.0087g 42.21347 450℃ 39.1543g 5.0056g 44.4671g 600℃（1） 37.6998g 5.0043g 41.4717g 600℃（2） 37.2462g 5.0053g 41.6883g 850℃ 37.7835g 5.0042g 41.8431g 1000℃（1） 37.3694g 5.0067g 42.8353g 1000℃（2） 39.2346g 5.0012g 43.5626g
表9不同温度下加热120s对膨胀蛭石质量的影响 实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.4363g 5.0065g 42.5617g 450℃ 39.6428g 5.0135g 44.3678g 600℃（1） 37.0548g 5.0026g 41.2367g 600℃（2） 37.2346g 5.0076g 41.3467g 850℃ 37.4634g 5.0207g 41.3684g 1000℃（1） 37.6437g 5.0135g 42.1247g 1000℃（2） 39.2357g 5.0079g 43.4793g
表10不同温度下加热150s对膨胀蛭石质量的影响 实验温度 坩埚质量 蛭石 膨胀后总质量 300℃ 37.6843g 5.0117g 42.4527g
450℃ 600℃（1） 600℃（2） 850℃ 1000℃（1） 1000℃（2）
39.1346g 37.7544g 37.5785g 37.3457g 37.6378g 39.4578g
5.0123g 5.0105g 5.0083g 5.0052g 5.0047g 5.0092g
44.1451g 41.3567g 41.3253g 41.1256g 42.5662g 43.1336g
图1不同加热温度和加热时间下蛭石膨胀失重量折线图
整理表2至表10数据得到图1后可知，在相同膨胀温度下,加热时间长的比较短的失重量大,在相同加热时间下，加热温度教高的比加热温度教低的失重量大，但超过850℃后失重量变化量将减小，超过90s后失重量变化也将减小。
3.1.2原蛭石的XRD扫描图谱
图2蛭石的XRD的图谱
图3不同温度下膨胀蛭石的XRD图谱
从图2中可以看出河北蛭石的主要矿物成分为蛭石和蛭石-云母混层矿物，含有少量云母、角闪石等。从图三可以看出，加热至达到最大膨胀倍数的样品的 X 射线衍射图谱在不同温度下的特征区别不大。表明不同温度加热膨胀后，达到最大膨胀倍数时膨胀蛭石的结构是相同的，都具有与金云母相似的晶体结构。
3.1.3蛭石与膨胀蛭石的SEM扫描图
图4蛭石的表面形貌
从图4可以看出，该蛭石呈现出厚度不均的致密薄片层状结构。
图5膨胀蛭石的表面形貌
从图5可看出，膨胀蛭石经过加热后只有少数层被撑开，且壁层较厚，大多数薄片层仍紧密地聚集在一起。
3.2数据分析
分析认为，蛭石膨胀后变成了金云母结构是由于蛭石晶层层间域膨胀及失去层间水分子造成的。在微波加热作用下，工业蛭石中蛭石晶层的层间水形成水蒸气压，使两侧的结构层分离，从而使蛭石沿垂直于层面的方向产生膨胀。而工业蛭石中金云母晶层的层间域没有产生膨胀压力的水分子，因而在微波加热过程中没有发生明显变化。从而导致膨胀蛭石的结构中蛭石晶层的消失，因而在膨胀蛭石的 X 射线衍射图上属于蛭石晶层构成的物相全部消失，如蛭石和含有蛭石晶层的水金云母。由于蛭石晶层膨胀后失去了层间水所形成的结构类似于金云母，及结构中仍然保留了所有的金云母晶层，因而所形成的膨胀蛭石的结构特征表现为金云母的结构特征。膨胀蛭石中金云母衍射峰峰宽增大表明其沿 d001方向堆叠的有序程度降低，这是由于蛭石晶层层间域膨胀造成的。
而在一定的温度条件下加热蛭石样品，随时间的延长，样品的质量逐渐减小，失重增加；在相同的加热时间条件下，样品的失重随加热温度的增加而增大。
4.实验结论
(1)蛭石在马弗炉内最佳膨胀时间为90s，最佳温度为850℃。
(2)蛭石主要由水金云母、石英和赤铁矿等组成，其晶化程度不高，表面呈现厚度不均的致密薄片层状结构。
(3)蛭石不含结晶水, 其内部水份主要是结合水。蛭石之所以能膨胀, 是因为高温下结合水在封闭层空间汽化产生压力所致。结合水含量对膨胀时间和膨胀温度有较大影响, 含水量高会使膨胀过程延长。
(4)蛭石在膨胀过程中，失去层间水分子，膨胀蛭石质量变小。随着加热温度的增大和加热时间的延长，膨胀蛭石失去更多的层间水，并达到更高的膨胀倍数，其质量也随之变小。
致谢
本课题的完成凝聚了我尊敬的导师管登高教授的大量心血，无论是选题、研究、方案的制定、实施和写作过程中，管老师都给我进行了悉心的指导，提出了许多宝贵的意见和建议。管老师不仅学识渊博、工作敬业，而且平易近人，其严谨的治学态度和认真积极的工作作风将对我以后的工作和学习产生深远的影响。
同时还得感谢为我们提供实验室的刘老师，在这段时间里为我开实验室的门。也感谢指导我完成实验的崔师兄，在实验期间不厌其烦的回答我的问题并指导我实验各个步骤的细节。在此，感谢各位老师的大力帮助和支持。
参考文献
[1] 霍小旭，王丽娟，廖立兵. 新疆尉犁蛭石高温膨胀试验研究[J]. 矿物岩石，2011，31(1)：1-4.
[2] 郭东.蛭石电加热膨胀试验研究[J].化工矿物与加工，2005，5:16-17，34.
[3] 王坚，赵健.膨胀蛭石性能与生产工艺的关系[J].非金属矿，2005，28(2)：29-31.
学生实验心得
在这次实验中，我学到很多东西，加强了我的动手能力，并且培养了我的独立思考能力。通过这次的实验我学到了很多，也为我的理论基础打下了坚实的铺垫，我很享受这个过程。这次实验对于我们这些学了很多理论知识的学生来说是很有帮助的，它使得我们看到了自己的差距和经验的不足，以后需要勤奋的学习的同时多注重实际的运用，这样才应该是全面实际的应用型人才！