广州大学化学化工学院
本科学生综合性实验报告
实验课程
实验项目
专 业 班 级
学 号 姓 名
指导教师及职称
开课学期 至 学年 学期
实验时间
药物合成与鉴定
本实验项目是利用薄层色谱对市售药品，解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定。复方阿斯匹林中含有三种药物成分：阿斯匹林、非那西丁和咖啡因。为了鉴定药物中这三种组分，首先须制备出标准物质，如从茶叶中提取咖啡因并合成得到阿斯匹林，以此作为对照物，再在薄层色谱中进行鉴定。
报告要求：
一、综述（约一页纸）
1、通过网络和文献查阅复方阿斯匹林的分析鉴定的技术进展（即对本实验项目的简单综述，包括意义和技术动态等）。
2、用一小段文字概述本实验项目的工作内容。
3几句话说明本次实验目的
二、单元实验报告
按内容完成
1、茶叶中提取咖啡因
2、阿斯匹林的制备
3、薄层色谱对解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定
三、结论
1、对单元实验进行简单讨论（主要是产品的质量（产率和纯度）分析。
2、你对药物成分鉴定后应作出一个结论。
四、参考文献
第二篇：综合性实验报告 有机
北京石油化工学院
综合性有机化学实验报告
题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备
学生姓名： 王萌
专 业： 化学工程与工艺
学 院： 化学工程学院
年 级： 二年级
指导教师： 林世静
2010 年 12 月 12 日
2-甲基-2-丁醇的制备
王萌
北京石油化工学院化学工程学院化091 090009
摘要：本实验以溴乙烷为原料，在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成乙烷溴化镁，再与丙酮发生加成-水解反应生成2-甲基-2-丁醇，其间进行多次蒸馏及萃取。反应完全在无水条件下进行，因反应会放出大量热故要用冰水冷却。最后得出产物为无色液体，称重得1.8g，计算产率为30.1%.
关键词：格式试剂；2-甲基-2-丁醇；无水条件；蒸馏；萃取
1 前言
纯2-甲基-2-丁醇常温下为无色液体，有类似樟脑气味。在工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇，然后镍催化加氢制得。也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。本实验中由溴乙烷反应制得。可用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等①。
2 实验部分
2.1 实验仪器及药品
仪器：台秤，250mL圆底三口烧瓶，100mL圆底单口烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，锥形瓶，蒸馏头，温度计（150℃），直形冷凝管，接受弯头，调压式加热套，阿贝折光仪等。
试剂：无水乙醚，金属镁，无水丙酮，溴乙烷，乙醚，碘，10%硫酸溶液，10%碳酸钠水溶液，无水碳酸钾。
2.2实验装置图
2.3反应原理
反应由溴乙烷和金属镁为原料，在无水乙醚催化下首先制备出格式试剂，再与无水丙酮乙醚溶液反应，在用硫酸及乙醚萃取后，用碳酸钠清洗并干燥，最后蒸馏得2-甲基-2-丁醇。
C2H5Br+Mg 无水乙醚 C2H5MgBr
实验步骤： 实验现象：
首先按照实验装置图安装仪器，在装有恒压滴
液漏斗和球形冷凝管（上端装干燥管）的250mL 三口烧瓶中液体颜色
三口烧瓶（一个口用塞子塞上）中加入10mL无水 由红色变为棕色。
乙醚、1.8g（0.073mol）镁、少许碘、几粒沸石。
恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL（4.
4g,0.13mol）溴乙烷，轻轻摇动恒压滴液漏斗，使 刚加入试剂时，无反
其混合均匀。冷凝管通冷凝水，自滴液漏斗中先放 应，用手加热后，反应开
出约1/3溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热烧瓶使反 始，有气体产生。
应开始，反应变缓后再滴加生溴乙烷乙醚溶液，保
持反应微沸状态。
当反应变慢后轻轻摇动反应装置，使反应加速， 有气体产生，金属镁逐
再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液，控制加入速度，既 渐变小，并产生热量，溶
要使反应比较激烈进行，又不要使反应过于激烈而 液由深棕色变为橙色再变
造成反应过快，乙醚来不及冷凝而逸出。全部加完 为灰黑色。
后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止。
取下加热套，用冰水冷却烧瓶至室温。关闭恒
压滴液漏斗，向其中加入5mL（3.95g,0.068mol）
丙酮和5mL无水乙醚，轻轻摇动反应装置，使丙酮 反应剧烈，并放出大量
与无水乙醚混合均匀。然后在冰水冷却下自恒压滴 热。
液漏斗中小心滴加丙酮乙醚溶液，边加边摇动反应
装置使烧瓶充分冷却。全部加完之后，取下冰水浴，
让反应液在室温下放置15min。
然后再把烧瓶置于冰水浴上，自恒压滴液漏斗中
加入50mL的10%硫酸，加入时要小心，边加边摇动， 有白色沉淀生成，其
使烧瓶充分冷却。全部加完之后，用分液漏斗分出 后沉淀溶解，静止后可观
水相（保留）。有机相转移至三口烧瓶。水相用10mL 察到溶液分层。
乙醚萃取两次，将萃取液转移至原反应烧瓶。
有机相用10mL的10%碳酸钠水溶液洗一次。然
后有机相用无水碳酸钾干燥（水在乙醚中有比较大 开始就有无色液体生
的溶解度，用干燥剂比较多）。在100mL烧瓶中进行 成，直到溶液全部蒸馏完
蒸馏，乙醚回收，收集100-102℃馏分。 毕。
3 实验结果
首先反应生成溴乙烷生成乙烷溴化镁，为浑浊液体，然后与酮进行加成-水解反应生成2-甲基-2-丁醇，为无色液体，称量后得1.8g，理论产值为5.984个，因此计算产率为1.8g∕5.984g*100%=30.1%，产品折光率由于机器故障未能测出。
4 实验结果分析及讨论
得出的产品质量为，产率为，与理论产值相差较大，可能原因如下：
1．试剂不纯
2．仪器不干净，密封不严实
3．蒸馏过程中沸腾太厉害导致有损耗
4．萃取时有损耗
5．转移试剂时有挂壁现象造成损耗等
做化学实验应该做到严谨小心，尽量避免产生误差与损耗，尤其本实验是无水实验，必须在无水条件下进行。
5 思考题
（1）指出本实验中最应该注意的问题。
答：此实验必须完全在无水状态下进行。
蒸馏时要控制好反应速率，不可太快太剧烈否则容易造成损失。
实验中会用到大量乙醚，要注意安全问题。
（2）如反应未开始前，加入大量溴乙烷有何不好？
答：如果开始就加入大量溴乙烷，再加镁后生成的格氏试剂就可能跟溴乙烷反应，脱掉一分子二溴化镁，从而产生杂质，导致生成物不纯。
（3）为什么本实验中得到的粗产品不用氯化钙干燥？
答：因为如果加入氯化钙，氯化钙可以与乙醇络合,也能跟产物络合，造成产物不纯，所以不能用氯化钙。
参考文献
[①]作者：曾昭琼；日期：20##年；出版物:《有机化学<第四版>》上册；出版社：北京高等教育出版社；页码：264-273