实验报告二

时间：2024.3.31

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定

一实验目的：

1 了解氧化还原反应的相关知识。

2 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。

3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。

4 了解固相催化的原理及特点。

5 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

8 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二实验内容：

（一）三氯化六氨合钴的制备

1 实验原理：

在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

[]

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。

本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为：

所得产品为橙黄色单斜晶体。

2 实验仪器及试剂：

仪器：锥形瓶（250mL），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，分析天平，普通电子天平

试剂：NH₄Cl，CoCl₂·6H₂O，NH₃·H₂O，H₂O₂，HCl，活性炭，冰，乙醇，去离子水

3 实验步骤：

在锥形瓶中，将4.0gNH₄Cl溶于8.4mL水中，加热至沸。加6.0gCoCl₂·6H₂O晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5mL5％H₂O₂溶液，水浴加热至323～333K，保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，马上减压过滤。直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。用5mL乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。

4 实验数据处理：

得到的产品：m_产品₌4.987g

称取m_CoCl2_·6H2O=6.0g

理论产品质量:

产率=

(二) 三氯化六氨合钴组成的测定

1 氯的测定

(1) 实验原理：

在中性或弱碱性溶液中，以K₂CrO₄作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定Cl^-

(砖红色)

（白色）

由于AgCl溶解度比Ag₂CrO₄小，根据分布沉淀原理。溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag⁺浓度增加，与CrO₄^2-生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀指示滴定终点。

(2) 实验仪器和试剂：

仪器：容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL），酸式滴定管，玻璃棒，烧杯，移液管

试剂：AgNO₃溶液,NaCl,2.5％K₂CrO₄溶液

(3) 实验步骤：

① 准确称取0.4g左右的样品，溶解在250mL容量瓶中，用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入0.5mL2.5％K₂CrO₄溶液作为指示剂。

② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后，用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。

③ 根据消耗的硝酸银溶液的量，计算氯的含量。

(1) 实验数据处理：

标定AgNO₃_：

两组平均值：

数据记录

氯的百分含量：

1mol样品中氯的物质的量=

2 氨的测定

(1) 实验原理：

第一步氨气释放

第二步硼酸吸收氨气

第三步盐酸滴定硼酸铵

(2) 实验仪器和试剂：

仪器:锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），分析天平，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，移液管，量筒，凯氏定氮仪，酸式滴定管，电炉

试剂：盐酸，无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿，硼酸溶液

(3) 实验步骤：

① 准确称取0.2g左右的试样，放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解，放在凯式定氮仪上操作。

② 用碳酸钠溶液标定盐酸后，用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。

③ 将锥形瓶放在电炉上加热，沸腾1min后，冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据消耗的HCl的量，计算氨的含量。

(4) 实验数据处理：

标定HCl: g

滴定样品:

数据记录

样品中

即

1mol样品中NH₃的物质的量=

3 钴的测定

(1) 实验原理：

第一步氨气释放

第二步碘的还原

第三步碘量法测定

(2) 实验仪器和试剂：

仪器:碘量瓶（250mL），容量瓶（250mL），烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，量筒，碱式滴定管，电炉，分析天平，移液管

试剂：KI固体，6mol/LHCl溶液，10％NaOH溶液，Na₂S₂O₃固体，0.5％淀粉溶液，K₂Cr₂O₇固体

(3) 实验步骤：

① 准确称取0.17～0.22g试样两份放于碘量瓶，分别加20mL水溶解，再加入3mL10％NaOH加热有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热5min。

② 取下稍冷，加50mL水，用流水冷至室温。加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸，摇动使之溶解，在暗处放置5min。

③ 用K₂Cr₂O₇溶液标定Na₂S₂O₃溶液后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5％的淀粉溶液，滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。

④ 根据消耗的Na₂S₂O₃溶液的量，计算钴的含量。

(4) 实验数据处理：

标定Na₂S₂O₃溶液:

滴定样品：

数据记录

样品中

即

1mol样品中钴的物质的量=

三测定结果汇总

四、结果讨论与误差分析

1、样品产率低，原因有：

①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。

②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失。

④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失。

⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差⑥过滤时速度太慢

2、通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有：

①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。

②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。

③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。

④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致

误差较大。

⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。

⑥在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。

五、注意事项

1、三氯化六氨合钴的制备：

① CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。

②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。

③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。

④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。

⑤趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率。

2、三氯化六氨合钴组分的测定：

①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g。

②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差。

③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华。

④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处。

⑤Cl的测定中，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点。

六、思考题

1、氯化铵在制备三氯化六胺合钴中的作用是提供碱性环境，与氨水形成缓冲溶液。

2、活性炭的作用是催化剂，用来吸附反应物，提供大的比表面积。

3、逐滴加入是为了使活性炭充分吸附过氧化氢，使反应更加完全。

4、用冰浴冷却更有利于沉淀析出，提高产率。

5、趁热抽滤的作用是为了防止晶体析出，提高产率。此处应注意先加水再加浓盐酸，防止出现危险。

6、加浓盐酸是为了抑制产物水解，是运用了同离子效应的原理。当生成晶核的过程中，慢慢加入更有利于形成又大又好的晶体。

7、应注意趁热过滤的步骤影响产品质量和产率。

第二篇：C++第二次实验报告

C++

实验报告

班级：计算机1201

学号：120620103

姓名：高美虹

信控学院专业课实验报告

专业 计算机 班级 1201 姓名 高美虹 评分

学号 120620103 第组 20## 年 4 月7日

一、实验名称 C++霓虹灯实验练习

二、实验目的：

1进一步了解类的定义和使用。

2学会分配内存空间和使用析构函数。

4将霓虹灯抽象成一个类。

4学会给类中显示的东西添加颜色。

5制造出一个间隔显示的类似霓虹灯的东西。

三、实验仪器：

计算机一台win7操作系统，visual c++编程环境。

四、实验原理及内容

实验原理:

将霓虹灯抽象化成为一个类，学会在C++中创建工作空间，并对已抽象化的类上机调试并用行，通过对累的编写对C++程序设计有所了解，学编写类，学会使用构造函数，析构函数，拷贝构造函数，引用，学会将具体的实物抽会用面向对象的思想来想问题并解决问题。

实验内容：

#include<iostream>

#include<iomanip>

#include<string>

#include<windows.h>

#include <mmsystem.h>

#pragma comment(lib, "WINMM.LIB")

using namespace std;

string str;

class bulb

{

public:

void first(int time);

void second();

void third();

string str;

};

void bulb::first(int time)

{

str.assign(time,'\t');

cout<<str<<" *****************************************************************"<<endl

<<str<<" *********************** *********** **************** ************"<<endl

<<str<<" ****** ********** ********* **************** * ***********"<<endl

<<str<<" ********* ************** ******* **************** *** **********"<<endl

<<str<<" ********* *************** ***** **************** ***** *********"<<endl

<<str<<" ********* **************** *** **************** ********"<<endl

<<str<<" ********* ***************** * **************** ********* *******"<<endl

<<str<<" ******* ************** **************** *********** ******"<<endl

<<str<<" *****************************************************************"<<endl;

}

void bulb::second()

{

cout<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl

<<str<<"* ********************** ************************** **"<<endl

<<str<<"* ********************** ******** ************************** **"<<endl

<<str<<"* ********************** *** *** ************************** **"<<endl

<<str<<"* ********************** ******** ************************** **"<<endl

<<str<<"* ********************** ************************** **"<<endl

<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl

<<str<<"* ************************************************************ **"<<endl;

}

void bulb::third()