粗盐制备分析纯氯化钠
一、实验题目:粗盐制备分析纯氯化钠
二、实验目的:1.巩固减压过滤,蒸发、浓缩等基本操作;
2.了解沉淀溶解平衡原理的应用;
3.学习在分离提纯物质过程中,定性检验Ca2+、Mg2+、SO42-等离子是否除尽。
三、实验原理:粗盐中,除含一些不溶性杂志,还含有Ca2+、Mg2+、SO42-和Fe3+等可溶性杂质,不溶性杂质可用过滤法出去,可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、SO42-和Fe3+通过过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐。
1.BaCl2—NaOH,Na2CO3法
(1)除SO42-,加入BaCl2溶液
Ba2++SO42-=BaSO4
(2)除Ca2+、Mg2+、和Fe3+和过量的Ba2+,加入NaOH—Na2CO3
Ca2++CO32-=CaCO3 Ba2++CO32-=BaCO3 4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3
(3)除CO32-,加入HCl溶液
CO32-+2H2+=H2O+CO2↑
四、实验仪器与药品
仪器:托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、三脚架、酒精灯、石棉网、火柴、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、表面皿、PH试纸、抽滤机、铁架台(带铁圈)、小试管、胶头滴管。
药品:粗盐、蒸馏水、镁试剂、BaCl2、(NH4)2C2O4、NaOH、HCl、CH3COOH、
五、实验装置
六、实验步骤
1.准备实验仪器
2.洗涤
先用洗衣粉水刷洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗。
3.称量粗盐
调零,在左、右盘中各放等质量的称量纸,取粗盐称得10.0g。
4.溶解粗盐
将粗盐转入烧杯,加入5ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌,放在三脚架上加热溶解。
5.过滤
将滤纸折成圆锥状,置于漏斗中,用蒸馏水润湿,用玻璃棒将气泡赶出。
6.加入BaCl2 溶液
待滤液液沸腾,边加边搅拌。
7.静置
继续加BaCl2溶液 ,直至溶液不再变浑浊。
8.加入NaOH—Na2CO3
待滤液液沸腾,边加边搅拌,用PH试纸检验,直到其值为4
9.过滤
10.纯度检验
称1.0g粗盐,溶解,取一定量于两小试管中,一支加入NaOH、镁试剂,无天兰色沉淀;另一支加入CH3COOH、(NH4)2C2O4,出现白色沉淀。取过滤好的溶液,同样操作,一支无天兰色沉淀,另一支无沉淀。
11.蒸发、结晶
加热蒸发滤液,不断搅拌至稠状,趁热抽干转入蒸发皿蒸干。
12.称量
冷至室温,称得8.6g.
13.计算产率
产率=(8.6/10)*100%=86%.
七、实验现象及原因
1.向第一次过滤后的滤液加入BaCl2 时,溶液变浑浊(Ba2++SO42-=BaSO4 );
2.向第二次过滤后的滤液加入NaOH—Na2CO3溶液时,溶液变浑浊;
3.蒸发结晶时,发出“噗噗”的响声。
八、实验误差分析
系统误差:加入的盐酸和氢氧化钠引入了氯化钠。
操作误差:转移过程中的遗失。
九、实验心得
实验之前做好充分预习,大致推测在实验过程中可能出现的原因,分析各个步骤的内在原因,理清思路,做实验时就能顺理成章。在检验钡离子是否除尽时,本应取少量离心,但实验中只是粗略的看上清液是否还产生沉淀。学会观察,才能发现问题,懂脑筋思考、进而去找解决问题的办法,才能在看似平常的现象中找到隐含的知识点,才能进步。
第一组:陈俊伊 邓燕 施燕 刘寒冬
第二篇:氯化钠的提纯
实验1 氯化钠的提纯
一、实验目的
1.掌握提纯NaCl的原理和方法。
2.学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
二、实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、SO42-等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO42-离子:
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
然后再在溶液中加Na2CO3溶液,除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓
过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。
常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠,必须和漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时,盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。
过滤时,置漏斗于漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一边,a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后,在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上
注意:1.为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,
通常称为“少量多次”的原则。
2.沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共存离子,判断洗涤是否完成,这样容易溅失。
三、器材和药品
1.器材
酒精灯,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。
2.药品
NaCl(粗)。
四、实验方法
一、NaCl的提纯
1.粗盐溶解
称取5g粗食盐于50mL烧杯中,加入30mL水,酒精灯加热搅拌使其溶解。
2.除SO42-
加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol·L-1 BaCl2溶液约5滴,继续加热5min,使沉淀颗粒长大易于沉降。
3.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+
将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液,至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀为止,再多加5滴Na2CO3溶液,静置。过滤,弃去沉淀。
4.用HCl调整酸度除去CO32-
往溶液中滴加3 mol·L-1HCl 10滴,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3~4左右)。
5.浓缩与结晶
在烧杯中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。
五、实验结果
1. 产品外观:(1)粗盐:________(2)精盐:_________。
2. 产品质量:________g, 产率________。
3.分析产率过高或过低的原因。