有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 熔点和沸点及其测定
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名 学 号
指 导 教 师：
日 期： 2011年10月20日
熔点及其测定
· 实验目的
1、了解熔点和沸点测定的意义；
2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；
· 实验原理
晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
· 主要试剂及物理性质
萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260
苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或 苯甲醛的气味。它的熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
· 试剂用量规格
萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
· 仪器装置
1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；
2装置
· 实验步骤及现象
1.试样的装入： 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备： 往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定： （1） 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。
（2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。
· 实验结果
1.数据处理
2.理论值与测量值差异分析
· 实验讨论
（1）、这次实验误差有点大，熔程大于1 ºC.主要是因为：
1、样品量的多少没控制好：太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2、温度上升速度没控制好：因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。
3、油量太少：没有形成闭合回路。
（2）、总结了一些在实验时要注意的几点：
· 熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
· 点管底未封好而产生漏管。
· 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。
· 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。
沸点
· 实验目的
· 了解沸点测定的意义。
· 掌握液体沸点测定的原理和方法。
· 实验原理
液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
· 主要试剂及物理性质
丙酮：密度：在25℃时比重0.788，熔点:-94℃，沸点:56.48℃，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。
乙醇：乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3℃，沸点78.5℃。
· 试剂用量规格
丙酮、乙醇和未知物：液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。
· 仪器装置
· 仪器：提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管
· 装置图
· 实验步骤及现象
七、实验结果
· 实验讨论
· 这次实验误差有一点，但总体来说，是一次比较成功的实验。主要是因为：
· 度温度计读数时眼睛要平视
2、两个同学一个负责观察温度计，一个负责观察待测液体冒泡的情况。当气泡的冒出开始减缓，接近2秒每个时，读温度计的同学连续度数，保证最后一个气泡读数的准确。
3、各次平均测量之间的降温足够，没有降一点就开始测量，否则所测结果误差较大。
· 实验过程中的不足：
· 酒精灯的火候没控制好，在升温的后端本应该不时移动酒精灯。
2、待测液体用量没控制好：待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能真实反应沸点温度；样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发完了。
第二篇：熔点,沸点的测定1
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 熔点、沸点及其测定
学 院：
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：
日 期：
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理
1、纯物质有固定的，短程熔点；
2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
图1. Thiele管熔点测定装置
提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象
1、温度计的校正
⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法
⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果
表1 温度计的校正
表2 萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表
七、实验讨论
1、理论值与测定值差异分析
2、测定熔点比理论值过低的原因：
①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的
1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；
2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
二、实验原理
1、液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；
2、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高，当超过外界压力时，会有一连串气泡冒出，停止加热后，管内蒸汽压降低，气泡减少至没有时即内外压力相等，所测温度即为沸点。
3、溶液的沸点与溶质的性质有关。在一定压力下，凡纯净化合物必有一固定沸点，因此一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别某一化合物是否纯净。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
酒精灯、铁架台、b型管、温度计、小试管、毛细管
五、实验步骤及现象
1、装样：将待测液体滴入长约5cm的小试管中，高约1cm，将毛细管封口在上倒插入待测夜中。
2、安装：①向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿；②用橡皮圈将小试管固定于温度计上（小试管底部位于温度计水银球中部），插入b形管，使温度计水银球处在b形管直管中部。
3、测定：①在b形管弯曲部分加热，慢慢升温至有一连串气泡快速逸出后停止加热；②当观察到最后一个气泡刚欲缩回至毛细管的瞬间，记下温度计上的温度，即为该液体的沸点；③重复测定2次，平行数据差应不超过1℃。
六、实验结果
表4 待测样品沸点测定数据记录表
七、实验讨论
1、理论值与测定值差异分析
2、实验注意事项：
①加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；
②同种待测液体进行再次测定时需先将b形管降温，且需换毛细管；
③倒插入小试管的毛细管应稍稍倾斜，方便观察实验现象；
④一支小试管只能装一种试剂。
3、测定沸点比理论值低的原因：
①b形管中的石蜡油中含有杂质致使测定的沸点偏低；
②实验过程中加热过快导致所测沸点偏低；
③目测和读数的误差；
④测量的样品中含有少量杂质。