无机化学实验报告

时间:2024.3.19

无机化学实验报告

丁明帅 丁明帅 材料0902班

40940400

无机化学实验报告

【实验名称】 实验十水的总硬度及电导率的测定

【班级】 材料0902班 【日期】

【姓名】 丁明帅 【学号】 40940400

1:实验目的

① 了解硬水,软水及去离子水的概念。

② 学会化学法(配位滴定法)和电导率法两种检验水质的方法。

③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。

2:实验原理

(1) 配位滴定法测定水的总硬度

①实验原理 Ca2+、Mg2+是生活用水中主要的杂质离子,他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中,水中还有微量的Fe3+、Al3+等,由于Ca2+、Mg2+远比其他几种离子含量高,所以通常用Ca2+、Mg2+的总量来计算水的总硬度。

水质的分类

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即在pH=10的碱性缓冲溶液中,用酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂),以EDTA(Na2H2Y)标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+。滴定反应如下所述。

滴定前:

Ca2+、Mg2+与酸性铬蓝K形成红色螯合物,在萘酚绿B的衬托下,溶液呈紫红色

K-B + M (Ca、Mg ) ?????? M - K.B

(蓝绿) (紫红) 2+2+pH?10

滴定开始至等当点以前:

EDTA与游离的Ca2+、Mg2+配位

H2Y2- + Ca2+ ==== CaY2- +2H+

H2Y2- + Mg2+ ==== MgY2- +2H+

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等当点时:

EDTA与酸性铬兰K的Ca2+、Mg2+螯合物反应,溶液由紫红色变为蓝绿色

H2Y2- + M-K-B ==== MgY2- +K-B+2H+

(紫红色) (蓝绿)

水样中存在微量的杂质离子Fe、Al,可用三乙醇胺进行掩蔽。 3+3+

② 水总硬度的计算方法 用mmol/L(即摩尔每升)表示水的总硬度为:

CEVE?103 (3—17)总硬度(毫摩尔每升)== V水样

式中CE——EDTA的浓度;

VE——消耗EDTA的体积的平均数;

V水样——采用水样的体积。

若将总硬度用度表示,则将式(3—17)改为

总硬度(度)==CEVE?103V水样

10?56 (3 - 18)

式中56为CaO的摩尔质量,10是规定10时1L水中所含CaO为10mg的量。

(2) 水的电导率测定

本实验是通过测定式样电导率的方法来确定水质的纯度。一般水中容有可溶性杂志后其电导率就增大,若水的纯度越高,则其电导率就越低。所以,电导法就是测定水质纯度的一种很好的方法。

导体导电能力的大小常以电阻(R)或电导(G)表示,电导是电阻的倒数: G==1

R (3-19)

电阻、电导的SI单位分别是欧姆(?)、西门子(S),显然1S=1?-1。

导体的电阻与其长度(L)成正比,而与其截面积(A)成反比:

R?LLR?R AA

式中,R为比例常数,称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系,容易得出:

G??AL或是??G (3-20) LA

?称为电导率,是长为1m、截面积为1m2导体的电导,SI单位是西门子每米,用符号S/m表示。对于电解质溶液来说,电导率是电极面积为1M2,且两极相距

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1m时溶液的电导。电解质溶液的摩尔电导率(?m)是指把含有1mol的电解质溶液置于相距1m的两个电极之间的电导。溶液的浓度为C,通常是用mol/L表示,则含有1mol电解质溶液体积为

等于电导率和溶液体积的乘积: 1CL或1?10?3m3,此时溶液的摩尔电导率C

?m???10?3

C (3-21)

摩尔电导率的单位是S*m2/mol。摩尔电导率的数值通常是测定溶液的电导率,用式(3-21)计算得到。

测定电导率的方法使用两个电极插入溶液,测出两极间的电阻Rx 。对于一个电极而言,电极面积A与间距L都是固定不变的,因此L/A是常数,称电极常数,以Q表示。根据式(3--19)和式(3-20)得:

??Q (3-22) Rx

由于电阻的单位西门子太大,故常用毫西门子

(mS)、微西门子(?S)表示。他们间的关系是1S=103mS=106?S。

几种水样电导率数值的大致范围

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3.仪器和药品

(1)仪器 微量滴定管1支;100ML锥形瓶3只;25mL移液管一支;洗耳球1支;Eutech con510型电导率仪;烧杯(5m L的3个)。

(2 药品 NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10);K-B指示剂,三乙醇胺(1:2);标定好的EDTA标准液(约0.02mol/L);来自自来水;冷开水;蒸馏水;去离子水。

4.实验内容

(1)用配位滴定法测水的硬度

①玻璃仪器的洗涤 安玻璃仪器洗涤方法洗干净25.00mL移液管,5.00mL滴定管及三个100mL锥心瓶,留作滴定时用。

②水样总硬度的测定

a. 自来水样

用移液管吸取25.00mL,自来水于100mL的锥形瓶中,用滴定管向其中滴加6滴三乙醇胺溶液,10滴NH3-NH4Cl缓冲液和1滴K-B指示剂,然后用5mL微量滴定管用EDTA标准液来滴定,当溶液由紫红色变为蓝绿色时,达

丁明帅

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到滴定终点。记录消耗EDTA的体积,并将数据填写在数据表格中。 上述实验再重复两次,每次滴定时EDTA均应从零刻线开始。 b. 冷开水样

取一烧杯自来水,将其煮沸10~15分钟,待冷却近室温后,用上述同样方法测定煮沸过的水样中Ca2+、Mg2+的总含量。记录消耗EDTA的体积数,数据也填写在表格里。

(3) 用电导率仪测量水样的电导率

取自来水、蒸馏水、去离子水三种水样各4~5mL分别装入3个5mL的小烧杯中,然后用电导率仪分别测量3种水样的电导率。

5数据记录及处理

数据记录及处理如下所述

(1) 总硬度 (用mmol/L表示)

CEVE3

?10总硬度== V水样

式中CE——EDTA的浓度;

VE——消耗EDTA的体积的平均数;

V水样——采用水样的体积。

水样硬度的测定数据记录表

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(2) 总硬度(用度表示)

总硬度(度)==CEVE?103V水样

10?56

式中56为CaO的摩尔质量

水样的电导率

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第二篇:无机化学实验报告


实验九 硫酸亚铁铵的制备及检验

一、实验目的

1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;

2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;

3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

[教学重点]

复盐的制备

[教学难点]

水浴加热、减压过滤

[实验用品]

仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

试剂:(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

二、实验原理

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。

Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三、实验步骤

1.硫酸亚铁铵的制备

(1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污

Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min,

至不再有气泡,再加1 mLH2SO4

↓趁热过滤

加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶

↓减压过滤

95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量

(2)实验过程主要现象

2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)

(1)Fe3+标准溶液的配制

用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

(2)试样溶液的配制

称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。

(3)实验结果:产品外观产品质量(g)

产率(%)产品等级

四、注意事项

1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;

2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;

3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;

4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。

五、提问

1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?

答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4.

六、产率分析

产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。

产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。

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