乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计
实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙
1.2实验装置
回流装置 减压蒸馏装置
1.3实验过程
（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠 和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯 ，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。此时，所有的固体物质均已溶解。
（3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。
（4）蒸馏和减压蒸馏： 先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。
2、结果与讨论
2.1实验现象
2.2 产率与产量
气压差：4.6kPa=34.51mmHg，温度：83℃，
该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度：85℃
产量：产物为淡黄色透明液体1.4g
产率： 1.4 / 5.2=26.92%
2.3实验仪器需干燥的原因分析
①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
2.4制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的原因分析
因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。
2.5实验采用减压蒸馏的原因分析
乙酰乙酸乙酯，在常压蒸馏时很易分解，会影响产率，并且常压分流需要很高的温度，能量耗损大，故采用减压蒸馏法。
第二篇：乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1.了解通过Claisen缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。
2.了解和掌握减压蒸馏装置的原理和作用。
【实验原理】
卤代烃与乙酰乙酰乙酯钠盐进行亲核取代反应。
反应式：
【实验装置图】
【实验的准备】
仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml各1个）；球形冷凝器（1支）；分液漏斗；直型冷凝管；磨口锥形瓶；减压蒸馏装置（1套）
药 品： 无水乙酸乙酯22.5g(25ml,0.26mol) ，金属钠2.5g(0.11mol)，乙酸溶液（50％），饱和氯化钠水溶液，碳酸钠溶液(5%)，无水硫酸镁。
【操作步骤】
1．安装回流反应装置
2．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入12.5ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。
3．加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
4．酸化 ：加50%醋酸(约15ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
5．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
6．安装减压蒸馏装置（如84页图3.10）
7．蒸馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。
【检验与测试】
乙酰乙酸乙酯的互变异构现象可通过以下试验来验证。
取2-3滴样品溶于2ml水中，加1滴三氯化铁水溶液，观察现象。再加入溴水至溶液颜色褪去为止。静至观察颜色变化。颜色显现后，再加溴水，多次重复，观察现象。
【注意事项】
1．所用试剂及仪器必须干燥。
2．钠遇水即燃烧、爆炸，使用时应十分小心。
3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。
4．用醋酸中和时，若有少量固体未溶，可加少许水溶解，避免加入过多的酸。
5．减压蒸馏时，先根据82页图3.9粗略得出在系压力下乙酰乙酸乙酯的沸点。
6．体系压力（mmHg）= 外界大气压力（mmHg）—水银柱高度差（mmHg）[开口式压力计]
7．蒸馏完毕时，撤去电热套，慢慢旋开二通活塞，平衡体系内外压力，关闭油泵。
8．产率以钠的量计算。