大学化学基础实验II实验报告

课程名称：物理化学实验

      

实验名称：乙醇的蒸馏及沸点的测定

姓 名:张玉

学 号：1108110191

专 业：化学工程与工艺

班 级：化工113

实验日期：2013/3/29

乙醇的蒸馏及沸点的测定

一．实验目的：

⑴ 解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

⑵ 训练蒸馏装置的安装与操作方法，提纯液体有机物的操作步骤。

    ⑶掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法，了解沸点测定的方法和意义。

二. 实验原理:

    当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器与药品

⑴仪器

50ml圆底烧瓶  蒸馏头  接液管  30cm直型冷凝管  100℃温度计 50ml量筒  乳胶管  沸石  铁夹 铁环 铁台 三角瓶

（2）药品

工业酒精20ml

实验装置图

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置20ml工业酒精。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑶ 馏操作

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。收集馏分。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t₁和最后一滴时的读数t₂。

在保持加热程度的情况下，若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

五．实验数据

乙醇回收率：       

=*100％

=63.5％

六．实验注意事项

[1]不要过早的停止加热，否则封在蒸馏头中的空气将会冷却下来，从而导致体积缩小，使得液体进入蒸馏头而得不到真实的温度读数。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

七．实验思考及讨论

为什么蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什么一定要稍冷后才能补加？

为了消除液体在蒸馏过程中的暴沸现象，保证沸腾的平稳状态，常加沸石。沸石必须在蒸馏前加入，当液体超过或达到其沸点时，才加入沸石会引起猛烈的暴沸，部分液体会冲出瓶外。

第二篇：蒸馏及沸点的测定常量法蒸馏95%工业乙醇

青岛大学化学实验教学中心

代表性实验教学大纲

《无机化学实验》课程实验教学大纲

课程编号：

课程学时：96/48课程学分：4/1.5

适用专业（专业类）：化学化工类－化学，应用化学、高分子材料、化学工程

与工艺、轻化工程、生物技术、食品科学与工程、药学、医学检验等实验项目18个，学时96。

一、实验的目的与任务

1.学习并了解常见无机物制备、分离、和提纯方法。

2.学习并掌握分析天平的使用。

3.学习滴定管、容量瓶、吸量管等容量仪器的校正和使用，确立量的概念。

4.学习几种常数的测定方法，掌握常用测量仪器的使用方法。

5.通过实验培养以下能力：

（1）学会查阅相关文献及资料。

（2）正确进行实验操作，取得可靠实验结果。学会用实验解决相关问

题。

（3）通过观察实验现象，学会分析判断、逻辑推理，得出正确结论。

（4）学会实验仪器（一般测量仪器、玻璃仪器等）正确使用方法。

（5）学会正确记录和处理数据、误差表示、并得出可靠结论。

1

二、序号

实验项目基本情况一览表

内容提要

学时

实验类型

必开选开

实验项目

常用仪器洗涤、干燥；1.一般仪器及容量仪器洗涤、干燥1一般溶液配制方法。2.酸、碱、盐溶液的配制方4

法。

1.学习喷灯的使用。2.学会玻璃弯

2玻璃工的基本操作4

管、滴管、玻璃棒等的烧拉制作。1.分析天平的使用。2.学习滴定

分析天平的使用及容管、容量瓶、吸量管等容量仪器的36

量仪器校正规范操作。3.掌握量器的校正方法

及为什麽校正。

酸碱滴定学习酸式、碱式滴定管的正确使

用。学会盐酸、氢氧化钠溶液的标

44

定方法。学会正确选择指示剂及终点的判断。

学会使用分析天平直接称量。学习

5气体常数的测定4

测量体积的操作。

测定醋酸的电离度、电离常数，学

6弱酸电离常数的测定4

会使用酸度计。

硝酸钾的制备和提纯利用溶解度的不同制备硝酸钾，学

习试剂取用、直接加热、减压过滤

74

等基本操作。并掌握固体溶解、加热、蒸发等基本操作。

磺基水杨酸合铁（Ⅲ）了解光度法测定配合物组成和稳8配合物稳定常数的测定常数的原理和方法。掌握分光光6

定度计的使用.

学习复盐的制备方法，熟练掌握溶

硫酸亚铁铵的制备与液的水浴加热、蒸发浓缩及减压过98

纯度分析滤等基本操作。学习比色法进行产

品检验

溶解度的测定掌握用析晶法测定易溶盐溶解度10的方法。学会利用实验数据绘制溶4

解度曲线。

密度的测定熟练掌握固体、液体密度的测量方11*4

法

化学反应速率测定掌握化学反应速度与浓度、温度、

催化剂的关系，并学会利用实验数

12*4

据绘制曲线求出反应级数和活化能。

13*氧族、氯素、氮族化用微量实验方法实验硫化氢、二氧4

2

验证验证

必开必开

验证必开

验证必开

验证验证

必开必开

验证必开

验证必开

综合必开

验证验证

必开必开

验证设计

必开必开

合物性质

14*表面处理技术化硫、氯化氢及氨等气体的性质8综合必开学会利用电镀、化学镀对金属和非

金属材料表面进行处理的方法

石墨化学嵌入、膨胀学会用氧化法制备膨胀石墨并探

15*石墨制备、结构及形讨其影响因素，并对其性质、貌表征形貌进行表征

硫酸铜结晶水的测定了解结晶水合物中结晶水含量的

测定原理和方法。巩固分析太平的

16*使用。学习研钵、干燥器的使用以

及使用马弗炉加热、恒重等基本操

作。

氯化钠的提纯学习海盐制备试剂级氯化钠及其

纯度检验方法；练习溶解、过滤、17*蒸发、结晶等操作；学会使用布氏

漏斗

硫酸铝钾的制备及晶熟练掌握制备简单复盐的基本方

体生长法，了解从水溶液中培养大晶体的18方法，制备硫酸铝钾大晶体。12研究创必开新4综合必开4综合必开6设计必开19硫代硫酸钠的制备和了解硫代硫酸钠的制备方法，进一产品分析步掌握结晶和重结晶的方法。8

碳酸钠的制备及产品了解工业制碱的基本原理及复分

分析解和加热分解的反应条件，学会根8据溶解度差异进行分离，学会双指

示剂法测定碳酸钠含量综合选做20综合选做

三、实验教学参考书、指导书

1.《无机及分析化学实验》，山东大学主编。化学工业出版社，2001

2.《无机化学实验》，北京师范大学无机化学教研室编。高等教育出版社，1985

3.《无机化学实验》（第三版），中山大学等校编。高等教育出版社，1993

4.《大学化学实验》，南京大学编。高等教育出版社，1999

四、说明

1、本教学大纲从2005级学生开始使用。

2、本课程开出时间为：大学一年级第1学期（48学时，理工科类学生）

和大学一年级第2学期（48学时，理科类学生）。

3

五、各实验项目说明

实验一

1．目的要求常用仪器洗涤、干燥；一般溶液配制

（1）了解基础化学实验的目的要求

（2）掌握基础化学实验的学习方法

（3）了解常用仪器的主要用途、使用方法及玻璃仪器的洗涤与干燥方法。

（4）学习试剂的取用，台秤的使用等基本操作。

（5）学习一般溶液的配制方法。

2．实验内容

（1）配制500ml0.1mol/lNaOH溶液

（2）用浓盐酸配制500ml0.1mol/lHCl溶液

（3）配制100ml3mol/l硫酸溶液

（4）介质水溶法配制易水解盐的溶液

实验二玻璃工的基本操作

1．目的要求

（1）了解酒精喷灯的构造并掌握它的正确使用方法。

（2）学会,弯,拉玻璃管的基本操作

（3）练习塞子钻孔操作

2．实验内容

（1）煤气灯的使用

（2）截断玻璃管和玻璃棒

（3）拉细玻璃管和玻璃棒

（4）弯曲玻璃管

（5）塞子钻孔

实验三分析天平的使用及容量仪器校正

4

1．目的要求

（1）学习分析天平的使用。

（2）学习滴定管、容量瓶、吸量管等容量仪器的规范操作。

（3）掌握量器的校正方法及为什麽校正。

2．实验内容

（1）分析天平的使用

（2）酸式滴定管的校正

（3）移液管的校准

（4）移液管与容量瓶的相对校正

实验四酸碱滴定

1.目的要求

（1）学习酸式、碱式滴定管的正确使用。

（2）学会盐酸、氢氧化钠溶液的标定方法。

（3）学会正确选择指示剂及终点的判断。

2．实验内容

（1）溶液的配制

（2）用NaOH溶液滴定HCl溶液

（3）用HCl溶液滴定NaOH溶液

实验五气体常数的测定

1．目的要求

掌握理想气体状态方程式和分压定律的应用

2．实验内容

（1）气体常数测定

（2）锌铝合金组成的测定

实验六弱酸电离常数的测定

1.目的要求

5

（1）测定醋酸的电离度、电离常数，

（2）学会使用酸度计。

（3）巩固滴定管，移液管，容量瓶的操作

（4）进一步熟悉溶液的配制与标定

2．实验内容

（1）250ml0.2mol/lNaOH溶液的配制

（2）300ml0.2mol/l醋酸溶液的配制

（3）配制不同浓度的醋酸溶液

（4）测定醋酸溶液的pH

实验七硝酸钾的制备和提纯

1．目的要求

（1）溶解，结晶，固液分离

（2）直接加热法

（3）利用溶解度的不同制备硝酸钾，学习试剂取用、直接加热、减压过滤

2．实验内容

（1）KNO3的制备

（2）KNO3的提纯

（3）产品纯度的检验

实验八硫酸亚铁铵的制备与纯度分析

1．目的要求

（1）学习复盐的制备方法，

（2）熟练掌握溶液的水浴加热、蒸发浓缩及减压过滤等基本操作。

（3）学习比色法进行产品检验

2．实验内容

（1）铁屑净化

（2）硫酸亚铁的制备

6

（3）硫酸亚铁铵的制备

（4）产品检验

实验九

1.目的要求磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物稳定常数的测定

（1）了解光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。

（2）掌握分光光度计的使用.

2.实验内容

（1）配制系列溶液

（2）测定系列溶液吸光度

实验十溶解度的测定

1.目的要求

（1）掌握用析晶法测定易溶盐溶解度的方法。

（2）学会利用实验数据绘制溶解度曲线。

2.实验内容

（1）称量不同重量的硝酸钾

（2）加水、加热溶解

（3）测定晶体析出温度

（4）绘制溶解度曲线

实验十一密度的测定

1.目的要求

熟练掌握固体、液体密度的测量方法

2.实验内容

（1）测定不同液体密度（小量法或常量法）

（2）测定不同固体密度（浮力法或比重瓶法）

实验十二化学反应速率测定

7

1．目的要求

（1）掌握化学反应速度与浓度、温度、催化剂的关系，

（2）学会利用实验数据绘制曲线求出反应级数和活化能。

2．实验内容

（1）浓度对反应速度的影响

（2）温度对反应速度的影响

（3）催化剂对反应速度的影响

实验十三氧族、氯素、氮族化合物性质

1．目的要求

用微量实验方法实验硫化氢、二氧化硫、氯化氢及氨等气体的性质

2．实验内容

（1）微型实验装置的安装

（2）硫化氢、二氧化硫的氧化还原、酸碱等性质

（3）氯化氢的性质

（4）氨气的性质

实验十四表面处理技术

1．目的要求

学会利用电镀、化学镀对金属和非金属材料表面进行处理的方法

2．实验内容

（1）试剂配制

（2）非金属表面化学镀、电镀

（3）钢铁发蓝处理

（4）阳极氧化着色处理

实验十五石墨化学嵌入、膨胀石墨制备、结构及形貌表征

1．目的要求

（1）学会用氧化法制备膨胀石墨并探讨其影响因素。

8

（2）对其性质、结构、形貌进行表征

2．实验内容

（1）石墨的酸化、氧化、插入

（2）石墨夹层物高温膨胀

（3）柔性石墨的结构与物性

实验十六

1．目的要求硫酸铜结晶水的测定

（1）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。

（2）巩固分析太平的使用。

（3）学习研钵、干燥器的使用以及使用马弗炉加热、恒重等基本操作。

2．实验内容

（1）恒重坩埚称量，加入样品准确称量

（2）加热脱水并恒重

（3）计算结晶水数目

实验十七

1．目的要求氯化钠的提纯

（1）学习海盐制备试剂级氯化钠及其纯度检验方法；

（2）练习溶解、过滤、蒸发、结晶等操作；

（3）学会使用布氏漏斗

2．实验内容

（1）粗盐溶解

（2）除硫酸根并检验

（3）除钙镁离子和过量钡离子并检验

（4）除碳酸根

（5）浓缩结晶

（6）产品纯度检验

实验十八硫酸铝钾的制备及晶体生长

9

1.目的要求

（1）巩固复盐的有关知识，熟练掌握制备简单复盐的基本方法。

（2）了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体。

2.实验内容

（1）硫酸铝钾的制备

（2）籽晶制备

（3）大晶体制备

实验十九硫代硫酸钠的制备和产品分析

1.目的要求

（1）了解硫代硫酸钠的制备方法。

（2）进一步掌握结晶和重结晶的方法。

2．实验内容

（1）硫代硫酸钠的制备

（2）硫代硫酸钠产品分析

实验二十碳酸钠的制备及产品分析

1.目的要求

（1）了解工业制碱的基本原理及复分解和加热分解的反应条件

（2）学会根据溶解度差异进行分离

（3）学会双指示剂法测定碳酸钠含量

2.实验内容

（1）除杂质

（2）制备碳酸氢钠

（3）制备碳酸钠

（4）碳酸钠含量测定

10

《化学分析实验》实验教学大纲

课程编号：16000010A课程总学时：48

课程总学分：1.5

适用专业（专业类）：理工科各专业一、实验的目的和任务

《化学分析实验》是理工类各专业学生的一门基础实验课程，主要向学生传授物质组成的分析原理和分析方法，是学生将来从事科研和生产活动必不可少的知识和技能。化学分析实验旨在使学生巩固、加深对分析化学基本原理的理解，培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学作风以及独立思考问题和解决问题的能力。主要实验内容包括：分析天平、容量仪器的基本操作练习，酸碱、配位、氧化还原、沉淀滴定和重量法实验等。

实验的目的：通过定量分析实验基本操作训练，要求学生熟练地掌握规范化的操作技术，如分析天平的正确使用，滴定分析的基本操作等，培养学生严谨的工作作风和科学态度。加深对“量”的概念的认识，提高学生分析问题和解决问题的能力，并培养学生的创新能力。

实验的任务：定量分析基本操作实验及基础理论实验、综合实验及设计实验。包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量法分析原理及分析测试方法的训练。

二、实验项目基本情况一览表序号12

学时44

实验类型操作操作

必开选开必开必开

实验项目分析天平称量练习酸碱滴定操作练习

内容提要

分析天平的使用、了解分析天平的构造。

常用容量仪器的使用及滴定操作练习。

3

NaOH标准溶液的配制、标定利

有机酸（草酸）摩尔质

用酸碱滴定测定有机酸的摩尔

量测定

质量。

11

5验证必开

4自来水总硬度的测定双氧水中过氧化氢含

量的测定漂白粉中有效氯含量

的测定重量法测定BaCl2.2H2O中的Ba(微波炉法)水中化学耗氧量（COD）的测定

EDTA标准溶液的配制和标定，用络合滴定法测定自来水中的

钙镁含量。高锰酸钾标准溶液的配制和标定，用高锰酸钾法测定过氧化

氢。间接碘量法测定漂白粉中有效

氯含量重量法测定BaCl2.2H2O中的

Ba重铬酸钾法测定水中化学耗氧

量

5验证必开

55验证必开

67891011

4858455854

验证验证验证设计验证验证验证综合验证验证

必开必开必开必开选开选开选开选开选开选开

鸡蛋壳中钙、镁含量的设计实验方案、选择可行的方

测定案进行实验工业纯碱总碱度的测定

利用酸碱滴定双指示剂法测定工业混合碱的成分和含量

铋、铅混合溶液的连续通过控制酸度连续滴定铋、铅

滴定离子的配位滴定法

自来水中氯的测定（莫利用莫尔法对自来水中的氯离

12尔法）子进行定量检测131415

乙醇汽油的化学性能

分析维生素C含量的测定铵盐中氮含量的测定

（甲醛法）

利用卡尔菲休法测乙醇汽油中的微量水及其他性能分析直接碘量法测维生素C含量用甲醛法测定氮肥中铵态氮

三、实验教学参考书、指导书

崔学桂、张晓丽主编，《基础化学实验（无机及分析部分）》，化学工业出版社，20xx年出版。

四川大学、浙江大学编《分析化学实验》第三版，高等教育出版社，20xx年出版。

武汉大学主编《分析化学实验》第四版，高等教育出版社，20xx年出版。

12

四、说明

1、本教学大纲从2006级学生开始使用。

2、本课程开出时间为：大学一年级第2学期（48学时）。

五、各实验项目说明

实验一

1．目的要求分析天平称量练习

（1）掌握分析天平的使用方法。

2．实验内容

（1）了解分析天平的构造

（2）学会使用分析天平

（3）掌握差减法的称样方法和有效数字的运用。

实验二

1．目的要求酸碱滴定操作练习

（1）常用容量仪器的使用及滴定操作练习。

2．实验内容

（1）掌握常用滴定仪器的洗涤、使用方法。

（2）掌握容量仪器的校准方法。

（3）熟练掌握滴定的基本操作。

实验三

1．目的要求有机酸（草酸）摩尔质量测定

（1）利用酸碱滴定测定有机酸的摩尔质量。

2．实验内容

（1）NaOH溶液的配制和标定和有机酸的滴定分析方法。

（2）巩固分析天平的称量方法。

13

实验四

1．目的要求自来水总硬度的测定

（1）用络合滴定法测定天然水中的钙镁。

2．实验内容

（1）CaCO3标准溶液的配制。

（2）EDTA标准溶液的配制和标定。

（3）水样总硬度的测定。

实验五

1．目的要求双氧水中过氧化氢含量的测定

（1）用高锰酸钾法测定过氧化氢。

2．实验内容

（1）高锰酸钾溶液的配制和标定。

（2）过氧化氢的测定。

实验六

1．目的要求漂白粉中有效氯含量的测定

（1）掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。

（2）学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。

2．实验内容

（1）Na2S2O3溶液的配制及标定。

（2）漂白粉试液（悬浮液）的配制。

（3）有效氯含量的测定。

实验七

1．目的要求重量法测定BaCl2.2H2O中的Ba(微波炉法)

（1）学习重量分析的基本操作。

（2）了解晶型沉淀的性质、条件和制备方法

（3）了解微波技术在样品干燥方面的应用。

2．实验内容

14

（1）玻璃坩埚的准备。

（2）沉淀的制备。

（3）称量型获得。

实验八

1．目的要求水中化学耗氧量（COD）的测定

（1）了解COD测定的标准方法

（2）了解回流装置处理样品的方法

2．实验内容

（1）硫酸亚铁铵的标定

（2）水样中COD的测定

实验九

1．目的要求蛋壳中钙、镁含量的测定

（1）通过设计实验方案对以前学过的各种滴定方法全面总结。

（2）自拟定蛋壳的预处理过程，设计确定蛋壳称量范围的试验方案。

2．实验内容

（1）设计三种方案进行Ca、Mg含量的测定。

（2）按照选定的设计方案进行实验。

实验十

1．目的要求

（1）

（2）工业纯碱总碱度的测定掌握工业碱中总碱度测定的原理和方法。熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则。

（3）学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法。

2．实验内容

（1）HCl标准溶液的标定。

（2）工业碱的测定。

实验十一铋、铅混合溶液的连续滴定

15

1．目的要求

（1）掌握控制溶液酸度连续滴定多种金属离子的配位滴定法和原理。

（2）熟悉二甲酚橙指示剂的应用。

2．实验内容

（1）EDTA标准溶液的配制和标定。

（2）Bi3+、Pb3+混合液的配制。

（3）Bi3+、Pb3+混合液的滴定。

实验十二自来水中氯的测定（莫尔法）

1．目的要求

（1）了解沉淀滴定法测定水中微量Cl-含量的方法。

（2）学习沉淀滴定的基本操作。

2．实验内容

（1）AgNO3标准溶液的配制和标定

（2）自来水中Cl-的测定

实验十三乙醇汽油的化学性能分析

1．目的要求

（1）掌握全自动滴定仪的使用。

（2）掌握卡尔费休法测微量水的方法。

2．实验内容

（1）配制溶液。

（2）仪器标定。

（3）试样测定。

实验十四

1．目的要求维生素C含量的测定

（1）掌握Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。

（2）掌握直接碘量法及其操作。

2．实验内容

16

（1）K2Cr2O7标准溶液的配制。

（2）Na2S2O3标准溶液的配制及标定

（3）I2溶液的配制及标定。

（4）维生素C含量的测定。

实验十五

1．目的要求铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

（1）学习标准溶液的配制与标定。

（2）进一步熟悉滴定操作。

2．实验内容

（1）NaOH溶液的配制及标定。

（2）草酸溶液的配制。

（3）用标准NaOH溶液滴定H2C2O4溶液。

17

《有机化学实验》实验教学大纲

课程编号：

课程总学时：64/96课程总学分：2/3

适用专业：高分子材料、染整工程、精细化工、应用化学、环境科学、临床医学

等工科专业（2学分）；化学等理科专业（4学分）

一、实验的目的与任务

有机化学实验课是有机化学课程的重要组成部分。该课程的教学功能是启发学生的智力和培养学生的工作能力。有机化学实验包括基本原理及基本操作、有机合成和有机分析三部分。

实验目的：通过实验课的学习，使学生掌握有机化学实验的基本知识、基本操作技能和基本的合成方法，培养学生具有基本的实验操作能力、观察能力、分析归纳能力。同时，实验课也起到验证和巩固理论课知识的作用。

实验的任务为：

1学习并了解有机化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用有机实验的基本操作技能。

2熟练掌握有机化合物的合成、分离纯化和鉴定方法。

3通过有机官能团的性质实验，正确掌握有机物化学定性分析方法。4学会正确使用现代色谱分离分析技术，定性入定量分析鉴定合成产品。5学会正确使用现代光谱分析仪器测定合成产品的结构，初步掌握各类图谱的解析方法。

6学习微型有机化合物的全盛分离纯化及分析鉴定的基本操作，树立绿色化学保护环境造福人类的概念。

7通过综合性实验、研究式实验的训练，培养学生的科研能力。

8通过实验培养以下能力：

（1）实验前的预习与自学能力。

（2）使用手册、工具书，查阅有关文献、资料的能力。

（3）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决总是

18

的动手能力。

（4）良好的实验（工作）习惯，细致的观察能力、良好的分析判断、逻辑

推理的能力。

（5）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。

（6）正确记录和处理数据，误差表示，综合表达实验结果的能力。

（7）培养学生理论联系实际的工作作风、严谨的科学态度、综合分析问题

和解决问题的能力。

（8）了解实验室的基本知识：防火、灭火及防爆知识，药品、试剂灼伤及

中毒等事故的急救与处理常识。二实验项目基本情况一览表

序实验项目内容提要

号

1绪论、实验准备有机化学实验的一般知识。通过看录像和现场教师

工作示范操作，熟悉有机实验常用仪器及实验仪器的基

本操作。认领仪器、大扫除。

2熔点测定用显微熔点仪测定尿素和肉桂酸熔点、求知物熔

点。

3蒸馏及沸点的常量法蒸馏95%工业乙醇，常量法（或微量法）测

测定定95%乙醇沸点。

4简单分馏甲醇与水混合液的简单分馏。

5折光率的测定测量2~3个样品的折光率并与文献值对比。6重结晶及过滤乙酰苯胺（或萘）的重结晶。

7水蒸气蒸馏了解水蒸气蒸馏法的原理和应用，掌握水蒸气蒸馏

的基本操作。

8减压蒸馏了解减压蒸馏法的原理和应用，掌握减压蒸馏的基

本操作。

9叔丁基氯、萃取由叔醇的SN1反应制备叔丁基氯，学习萃取和干燥

及干燥的基本操作。

10环已烯的制备用环已醇脱水制取环已烯。

11正溴丁烷以正丁醇、溴化钠及浓硫酸合成正溴丁烷。12环己酮环己酮、重铬酸钠与浓硫酸合成环己酮。

13乙酸乙酯由乙酸和乙醇酯化合成乙酸乙酯。

14正丁醚正丁醇脱水制备正丁醚。

15己二酸用环己醇制取己二酸。

16阿斯匹林由水杨酸、乙酸酐等合成阿斯匹林。

17甲基橙通过芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应制备

偶氮染料甲基橙。

18植物生长调节多步反应合成2,4-二氯苯氧乙酸。

19学实验必开时类型选开2演示必开44424446666664468验证验证验证验证验证综合验证综合综合综合综合综合综合综合综合综合综合必开选开选开必开必开必开选开必开必开必开选开必开必开选开选开必开选开

剂

198－羟基喹啉由甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚合成8-羟基喹啉。20从茶叶提取咖从茶叶中提取咖啡因。

啡因

21菠菜色素的提从菠菜中提取出叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素

取和色素分离

并加以分离。

22苯甲酸从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸。23肉桂酸Perkin反应合成肉桂酸

24从红辣椒中提从红辣椒中提取红色素并加以分离。

取红色素

25苯甲醇和苯甲用Cannixxaro反应合成苯甲醇和苯甲酸。

酸

26微波化学微波反应合成9，10－二氯氢蒽－9，10―α，β―

马来酸酐及邻苯二甲酰甲氨基乙酸。

27未知物的鉴定“未知”多组分混合物的分离及各组分纯化鉴定。28设计型实验由教师提供某化合物的一些必要参数，学生自行设

计实验操作步骤并完成实验。三实验教学参考书、参考书

8686688488

综合综合综合综合综合综合综合综合综合设计

选开选开选开选开选开选开选开选开选开选开

本课程所选用教材为高等教育出版社19xx年4月出版、兰州大学，复旦大学化学系有机教研室编的《有机化学实验（第二版）》。

实验教学所用参考书为：1234

《有机化学实验（第三版）》，曾昭琼主编，高等教育出版社，20xx年《有机化学实验（第四版）》，高占先主编，高等教育出版社，20xx年《有机化学实验》，谷珉珉等编著，复旦大学出版社，19xx年

Tietze,L.F.,Eicher,Th..ReactionsandSynthesesintheOrganicChemistryLaboratory,TranslatedfromtheGermanbyRinger,D..UniversityScienceBooks,MillValley,California(1989)5

Charles,F.,Wilcox,Jr.,Experiental

Organic

Chemistry

A

Small-Scale

Approach,MacmillarPublishingCompany(1988)6

Mayo,D.W.,Pike,R.M.,Butcher,S.S..MicroscaleOrganicLaboratory,Wiley,NewYork(1989)78

《有机化学实验》，方珍发编.南京大学出版社，1992

J.A.米勒、E.F.诺齐尔著.《现代有机化学实验》，上海翻译出版公司，1987

20

四、说明

1、教学大纲从2005级学生开始使用。

2、本课程开出时间为：大学二年级第2学期和大学三年级第1学期，工科专业每学期32学时，理科专业每学期48学时。

3、实验分必开和选开两种，根据课时要求再开相应的选做实验。

4、每学期除完成相应的实验计划课时以外，还应根据学生情况相应增开8~16学时的综合实验。

5、本实验教学的教学方式与考核要求如下：

第一学期考核方式：从预习、操作、结果、实验报告、纪律卫生等相结合给出平时成绩60%、实验理论，基本常识等书面测验成绩20%、操作考核成绩20%。三方面结合得出总成绩。

第二学期考核方式：平时成绩60%、设计实验成绩40%。两方面结合得出总成绩。

每次实验的评定方法如下进行：

①预习（10分）：要求每位学生写出实验原理、注意事项，查找有关试剂的物理常数，列出实验步骤。

②实验操作（30分）：要求每位学生实验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，实验记录情况等方面；安装实验装置，其中包括实验装置安装的正确与否。

③实验结果（20分）：包括产品的外观，重量，纯度等方面。

④实验报告（30分）：包括实验目的、原理是否明确、是否正确，实验步骤，实验现象，主要数据和讨论等。

⑤纪律、卫生（10分）：乱拉公用药品，台面脏乱，实验结束后不洗涤仪器者不给分。

另外，凡发现实验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。

设计实验成绩评定方法：以产品的质量和重量分别划分等级给分，实验方法操作技能参考给分，最后综合给出成绩。

指导教师要认真的检查学生的实验预习笔记本、实验记录和产品产量质量，在学生离开实验室前，应在学生实验记录本上签阅，并给出学生成绩的分数作好

21

成绩记录，在评阅完学生实验报告后一次给出学生本次实验的成绩。学生应在下次实验前向指导教师交上次实验的实验报告，逾期不交者实验报告成绩以零分记录。

五、各实验项目说明

实验一

1目的要求

（1）培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

（2）有机化学实验的学习方法：介绍看、查、写的预习过程，预习是做好实验

的前提和保证；讲座和操作示范；独立完成实验；如何书写实验；初步会查阅文献的能力。

（3）有机化学实验内容。

（4）有机化学实验成绩评定标准。

（5）安全教育：有机化学实验规则；实验室环境、安全、卫生制度。有机化学实验的一般知识2实验内容

2-1有机化学实验室规则

为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

（1）切实做好实验前的准备工作

（2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

（3）实验时应遵守纪律，保持安静。

（4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

（5）应经常保持实验室的整洁。

（6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。

（7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和气开关关闭。

2-2有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，

22

所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。

下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

（1）实验室安全守则。

（2）实验室事故的预防：包括火灾的预防、爆炸的预防、中毒的预防、触电的预防。

（3）事故的处理和急救：包括火灾的处理、玻璃割伤、烫伤、药品灼伤、中毒的处理。

（4）急救用具的介绍。

2-3有机化学实验室常用的仪器和装置

主要介绍有机化学实验室常用普通玻璃仪器、常用标准接口玻璃仪器及常用装置。对常用玻璃器皿的洗涤、干燥和保养加以介绍。此部分可以采用多媒体教学。

2-4实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。

学生在本课程开始时，必须认真地学习教材中第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。

2-5有机化学实验文献

对工具书、专业参考书、期刊杂志及化学文献予以简单介绍。

实验二

1目的要求熔点的测定

（1）了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。

（2）测定有机化合物的熔点，判断化合物的纯度。

2实验内容

（1）熔点管的准备及样品的装入。

（2）测定尿素的熔点。

（3）测定肉桂酸的熔点。

（4）测定50％尿素和50％肉桂酸混合样品的熔点。

23

（5）由教师提供未知物1～2个，测定熔点并测定之。

实验三

1目的要求

（1）了解测定沸点的意义。蒸馏与沸点的测定

（2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏装置的安装及操作方法。2实验内容

（1）正确安装蒸馏装置；

（2）常量法蒸馏95%工业乙醇；

（3）用常量法或微量法测定95%乙醇沸点。

实验四

1目的要求简单分馏

（1）了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。

（2）学习实验室里常用分馏的操作方法。

2实验内容

（1）按简单分馏装置安装仪器。

（2）在100mL圆底烧瓶内放置25mL丙酮，25mL水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。

（3）收集不同温度下的馏分后分别量出体积。

（4）以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。

实验五

1目的要求液态有机化合物折光率的测定

（1）了解影响折光率的因素、物质纯度与折光率的关系；

（2）学会使用阿贝尔折光仪，学习有机化合物折光率的测定。2实验内容

（1）介绍Abbe折光仪的构造；

24

（2）介绍超级恒温水浴的构造；

（3）Abbe折光仪的校正方法；

（4）2~3个有机试剂样的折光率的测量。

实验六

1目的要求重结晶与过滤

（1）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。

（2）掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

（3）了解活性炭脱色原理及操作方法；

2实验内容

（1）根据原料乙酰苯胺选用合适的溶剂；

（2）溶解固体；

（3）通过热过滤去除杂质；

（4）晶体冷却后的析出、收集与洗涤；

（5）晶体的干燥。

实验七

1目的要求水蒸气蒸馏

（1）了解水蒸汽蒸馏法的原理和应用；

（2）掌握水蒸汽蒸馏的基本操作，初步了解天然产物提取分离的一般方法。2实验内容

（1）常用水蒸气蒸馏装置搭置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。可选用的化学试剂为溴代苯、乙基苯、苯胺等。

（2）检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。

（3）当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。

25

实验八

1目的要求

（1）学习减压蒸馏的基本原理。

（2）掌握减压蒸馏的基本操作。

2实验内容减压蒸馏

（1）装置：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

（2）仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

（3）蒸馏：当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。蒸馏完毕,除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

实验九

1目的要求叔丁基氯、萃取及干燥

（1）由叔醇的SN1反应制备叔卤代烃；

（2）学习分液漏斗的使用，小量有机液体的洗涤、干燥及低沸点液体的蒸

馏。

2实验内容

（1）分液漏斗的基本操作。

（2）叔丁醇与浓盐酸在分液漏斗中反应。

（3）产物的洗涤与干燥。

26

（4）产物的蒸馏提纯。

实验十

1目的要求环已烯

（1）学习用环已醇制取环已烯的原理和方法；

（2）掌握简单分馏的一般原理及基本操作技能；学会正确安装填料及分馏

装置；

（3）复习分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作；

（4）正确理解共沸要领及其在有机化学实验中的应用；

2实验内容

（1）加料：环已醇、磷酸（也可以用浓硫酸）、沸石、电热套加热，使用空气浴，接收装置冰水浴冷却。

（2）反应：小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部温度不超过73℃，当无液体蒸出时加大火焰，温度计温度不超过85℃。得到环已烯和水的混浊液。

（3）洗涤：用滴管吸去水层，如不明显，可忽略。加入等体积的饱和食盐水洗涤，用吸管吸去水层。

（4）干燥：将油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥到

液体澄清

（5）蒸馏：所用仪器均需干燥，否则前馏分中环已烯与水形成恒沸物70.8℃蒸出，而其中环已烯含量为90%。可水浴加热，收集82~85℃的馏分。称出产品质量。

实验十一

1目的要求正溴丁烷

（1）了解从醇制备溴代烷的原理和方法；

（2）了解回流的原理；

（3）学会回流操作及气体吸收装置的安装；

（4）复习液体的洗涤，液体的干燥方法熟练掌握蒸馏操作。

2实验内容

27

（1）安装带气体吸收的回流加热反应装置。

（2）正丁醇、溴化钠及浓硫酸反应得到粗产物。

（3）改为蒸馏装置，蒸出粗产物正丁醇。

（4）馏出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠和水洗涤。

（5）有机相用无水氯化钙干燥。

（6）干燥后产物通过蒸馏得到纯产物。

（7）用阿贝折光仪检测产物纯度。

实验十二

1目的要求环己酮

（1）学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。

（2）通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。2实验内容

（1）在400mL烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60mL水中，然后在搅拌下，慢慢加入9mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。

（2）在250mL圆底烧瓶中，加入10.5mL环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，摇振使充分混合。放入一温度计，测量初始温度，并观察温度变化。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55－60℃之间。约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。其间要不时摇振，使反应完全，反应液呈墨绿色。

（3）在反应瓶内加入60mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸15~20mL，约收集馏出液50mL。馏出液用精制盐饱和后。转达分液漏斗，静置后分出有机层。水层用15mL乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥后，在水浴上蒸出乙醚后，蒸馏收集151～155℃馏分，称量产品。

实验十三

1目的要求乙酸乙酯

（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；

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（2）学会滴加反应装置的搭制方法；

（3）复习分馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。

2实验内容

（1)装置：分液漏斗、温度计的位置应该尽可能地靠近三口烧瓶底部，否则加上一段玻璃管。

（2）加料：3mL乙醇、3mL硫酸混合后加入三口烧瓶中，另配制乙醇与冰醋酸的混合溶液加入滴液漏斗。

（3）反应：加热，控制反应温度在120℃左右，然后把乙醇与冰醋酸的混合液滴入，调节加料速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料时间控制为1~1.5h，同时，保持反应温度120~125℃，直到无液体蒸出为止。

（4）洗涤：先用饱和碳酸钠Na2CO3除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动

与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止。再加等体积的饱和食盐水NaCl洗涤，用也除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2反应生成CaCO3沉淀。不用水代替，以减少酯在其

中的溶解度。最后用等体积的氯化钙CaCl2洗涤两次，以除去残余的醇及少量

的醚。

（5）干燥：将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入无水K2CO3/MgSO4干燥，放

置30min。注意间歇振荡。

（6）蒸馏：通过长茎漏斗把干燥的酯放入蒸馏所用烧瓶中，蒸馏。水浴加热。收集74~80℃的馏分，称量，通过折光率判断其纯度。

实验十四

1目的要求正丁醚

（1）掌握分子间脱水制备正丁醚的原理和方法。

（2）学习使用分水器的实验操作。

2实验内容

（1）在100mL三口烧瓶中，加入31mL正丁醇、4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5)mL水，另一口用塞子塞紧。

29

（2）然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达135℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

（3）将反应液冷却到室温后倒人盛有50mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25mL水、15mL5％氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氮化钙溶液洗涤，用1～2g无水氯化钙干燥。

（4）干燥后的产物滤入25mL蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，记录产量并用折光仪检验产品纯度。

实验十五

1目的要求己二酸

（1）学习用环己醇制取己二酸的原理和方法。

（2）掌握抽滤、洗涤、浓缩、重结晶、机械搅拌等基本操作。

2实验内容

（1）250mL烧杯中装置电动搅拌器或电磁搅拌。

（2）烧杯中加入5mL10%氢氧化钠溶液和50mL水，在搅拌下加入6g研细的高锰酸钾，使之溶解。然后用滴管慢慢滴加2.1mL环己醇，维持瓶内反应物温度在45℃。环己醇滴加完毕，反应物温度降至43℃左右时，用沸水浴加热烧瓶数分钟，使反应生成的二氧化锰沉淀完全。

（3）趁热抽滤，收集滤液。滤渣用少量热水洗涤3次，每次均用玻璃塞挤压，尽量除去滤渣中的水分。

（4）将滤液和洗涤液合并，在搅拌下加入浓盐酸酸化，直到溶液呈强酸性。

（5）小心加热液体使之蒸发浓缩至约10mL左右，加少量活性炭脱色后在冷水浴中冷却，析出己二酸结晶。抽滤，将结晶晾干，称量。

实验十六阿斯匹林

1目的要求

（1）学习酚酰化成酯的原理及方法；

30

（2）了解阿斯匹林的药用价值与历史；

（2）复习重结晶和测熔点的操作。

2实验内容

（1）反应：在125mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min，控制浴温85-90℃。冷却至室温后，即有水杨酸结晶析出。加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却结晶完全。减压过滤后将粗产物转移至表面皿上，在空气中风干，称重得粗产物。

（2）精制：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。抽气过滤，副产物聚合物应被过滤出，用5-10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4-5mL浓盐酸和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，将结晶移至表面皿上，干燥后称量。取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色变化。

（3）提纯：为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中，溶解时应在水浴上小心加热。如有不溶物的出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴上稍加浓缩，并将溶液置于冰水浴中冷却，或用玻璃棒摩擦瓶壁，抽滤收集产物，干燥后测熔点。

实验十七

1目的要求甲基橙

（1）了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；

（2）学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；

（3）掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。

2实验内容

（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备

在100mL烧杯中，加入2.1g对氨基苯磺酸晶体，加10mL5%NaOH，热水浴

31

温热溶解。另溶0.8g亚硝酸钠于水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。在搅拌下，将3mL浓盐酸与10mL水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。

（2）偶合

在一支试管中加入1.3mL（1.2g）N，N-二甲基苯氨和1mL冰醋酸，振荡混合。搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。冷却搅拌，慢慢加入25mL5%NaOH至为橙色。

将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部重新结晶析出后，抽滤收集结晶。

（3）精制

将滤瓶连同滤纸移到装溶有少量氢氧化钠的沸水中进行重结晶，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤。依次用少量乙醇、乙醚洗涤产品。最后将产品干燥，称重，计算产率。

（4）检验

溶解少许产品，加几滴稀HCl，然后用稀NaOH中和，观察颜色变化。

实验十八植物生长调节剂

1目的要求

（1）对植物生长调节剂的相关知识有所了解；

（2）学习合成2,4-二氯苯氧乙酸的原理与方法；

（3）进一步熟悉搅拌、回流、重结晶等基本操作。

2实验内容

（1）苯氧乙酸的制备

装置：配有滴液漏斗的搅拌回流装置，加3.8g氯乙酸和5mL水。搅拌，慢加饱和Na2CO3溶液（7mL），必要时加固体Na2CO3至pH7-8。然后加2.5g苯酚，

慢加35%NaOH溶液至混合液pH值为12。

回流：沸水浴加热回流0.5h，保持pH值为12，继续反应15min。

32

酸化：反应完毕，趁热转移到烧杯中。用浓盐酸酸化至pH值为3-4。冰浴冷却析出固体（摩擦可促使固体析出）。抽滤，冷水洗涤，干燥后得粗氯乙酸。

注：氯乙酸较易水解，加饱和Na2CO3使之成盐，防止水解。Na2CO3浓度过稀

会带人较多水分，至使酸化后，产品难析出！

（2）对氯苯氧乙酸的制备

装置：配有滴液漏斗的搅拌回流装置。加入3g(0.02mol)上述产品和10mL冰醋酸。水浴加热，同时搅拌。待水温550C时，加20mgFeCl3和10mL浓HCl。

水温升到约60-70℃时10min内滴加3mLH2O2(33%)。

反应：保持65℃反应20min。升温使瓶内固体溶解，冷却析出结晶。抽滤，适量水洗涤，干燥后的促产物。

注：开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe(OH)3沉淀生成。继续加HCl又会溶

解。

（3）2，4-二氯苯氧乙酸的制备

投料：100mL锥形瓶中加入1g(0.0066mol)上述产品和12mL冰醋酸，搅拌使之溶解。将锥形瓶置于冰浴中冷却，在摇动下分批加19mL5%的NaClO。

反应：将锥形瓶取出冰浴，升至室温保持5min。反应液变深。

酸化：向瓶中加50mL水，并用6mol/L盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。

萃取：用25mL乙醚萃取2次。合并醚层，先用15mL水洗涤，再用15mL10%Na2CO3萃取产物（小心！CO2！回收醚）。产品转为盐进入Na2CO3水层，加25mL

水，用6mol/L酸化至刚果红试纸变蓝。晶体析出，抽滤后干燥得纯粹2,4-二氯苯氧乙酸。

实验十九

1目的要求8-羟基喹啉

（1）学习合成8-羟基喹啉的原理和方法；

（2）巩固回流加热、水蒸汽蒸馏和重结晶等基本操作。

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2实验内容

（1）在100mL圆底烧瓶中称取.9.5g无水甘油，并加入1.8g邻硝基苯酚和

2.8g邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓缓加入9mL浓硫酸，装上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热。当溶液微沸时，立即移支火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5-2h。

（2）稍冷后，进行水蒸气蒸馏，附近去未作用的邻硝基苯酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠溶于6mL水的溶液。再小心加入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏，蒸出8-羟基喹啉。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤后干燥得到粗产物。

（3）粗产物用4:1乙醇-水溶剂混合液重结晶，得。

（4）取上述产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶。

实验二十

1目的要求从茶叶中提咖啡因

（1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。

（2）掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

（3）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。

2实验内容

（1）准备装置。称取10g茶叶，研细后，放入脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入75mL95%乙醇，用水浴加热，连续提取约2-3h到提取液为浅色后，停止加热。

（2）稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的初提液倾入蒸发皿中，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。

（3）最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙炒片刻，除去全部水分。

（4）冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。

（5）控制砂浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至100℃左右

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（6）小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。

实验二十一

1目的要求菠菜色素的提取和色素分离

（1）通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法；

（2）通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理；

（3）从菠菜中提取出叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素并加以分离。2实验内容

（1）菠菜色素的提取：取20g新鲜菠菜叶，与20mL甲醇拌匀研磨5分钟，弃去滤液。残渣用10mL的石油醚-甲醇（3:2）混合液进行提取，共提取两次。合并液用水洗后弃去甲醇层，石油醚层进行干燥、浓缩。

（2）薄层层析：将上述的浓缩液点在硅胶G的预制板上，分别用石油醚-丙酮（8:2）和石油醚-乙酸乙酯（6:4）两种溶剂系统展开，经过显色后，进行观察并计算比移值。

（3）柱层析：取20g中性氧化铝进行湿法装柱。填料装好后，从柱顶加入上述浓缩液，用石油醚-丙酮（9:1）、石油醚-丙酮（7:3）和正丁醇-乙醇-水（3:1:1）进行洗脱，依次接收个色素带，即得胡萝卜素（橙黄色溶液）、叶黄素（黄色溶液）、叶绿素a（蓝绿色溶液）以及叶绿素b（黄绿色溶液）。

（4）β-胡萝卜素的紫外光谱测定。

实验二十二

1目的要求苯甲酸

（1）学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法；

（2）进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。

2实验内容

（1）在烧杯中加入药品：2.7mL甲苯和100mL水，加入沸石。

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（2）加热至沸后，在30~40min内从冷凝管上口分3—4批加入高锰酸钾，最后用25mL水慢慢冲入瓶内（否则会炸裂）。注意不要把冷凝管管口阻住。反应时间为90~120min左右，在反应过程中一定要间歇摇动烧瓶，否则有可能会喷射。反应终点为甲苯层几乎近于消失，回流液不再出现油珠（反应时间至少保证1小时）。

（3）将反应混合物趁热过滤，若是滤液呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。用少量热水洗涤，合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸逐步酸化（4~5mL），用刚果红试纸试验（遇酸变蓝），至苯甲酸全部析出为止。

（4）将析出的苯甲酸减压过滤，得白色晶体。将晶体用沸水浴干燥后称重。

实验二十三肉桂酸

1目的要求

（1）通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。

（2）巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

2实验内容

在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5.5mL乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170℃，使反应进行1h(回流1h)。

取下三口烧瓶，向其中加入50mL水，10.0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶，烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。

卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在100℃下干燥，可得2～2.5g产品。

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实验二十四

1目的要求从红辣椒中提取红色素

（1）学习用薄层色谱和柱色谱方法分离和提取天然产物的原理。

（2）复习柱色谱的操作方法。

2实验内容

（1）在25mL圆底烧瓶中，放入1g干燥并研碎的红辣椒和2粒沸石，加入10mL二氯甲烷，装上回流冷凝管，加热回流20min。待提取液冷却至室温，过滤，除去不溶物，蒸发滤液，收集色素混合物。

（2）以200mL广口瓶作薄板色谱槽、二氯甲烷作展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中，滴入2~3滴二氯甲烷使之溶解，并在一块硅胶G薄板上点样（铺板、活化、点样、色谱分离参见2.3.6一节），然后置入色谱槽进行色谱分离。计算各种色素的Rf值。

（3）在1.5m的色谱柱中，装入硅胶G吸附剂，用二氯甲烷作洗脱剂，将色素粗品进行柱色谱，收集各组分流出液，浓缩各组分，得到各组分产品。

实验二十五

1目的要求苯甲醇和苯甲酸

（1）熟悉坎尼札罗（Cannixxaro）反应原理，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。

（2）复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。

2实验内容

（1）加料，歧化反应：125mL锥形瓶中，加18gNaOH，18mL水和20mLPh-CHO。该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物，放置

（2）萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10mL乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。

（3）洗涤醚层：依次用5mLNaHSO3(饱和)、10mL10%Na2CO3、10mLH2O洗涤醚

层。除去Ph-CHO,酸性NaHSO3，盐等物质。

（4）干燥，蒸馏：用无水MgSO4或K2CO3干燥半小时。水浴回收乙醚。用

空气冷凝管收集200-204℃馏分，可得Ph-CH2OH。

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（5）酸化，重结晶：乙醚萃取后的水溶液用浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。

实验二十六

1目的要求微波化学

（1）熟悉微波实验的原理、适用范围与方法；

（2）学习典型的微波反应，合成9，10－二氯氢蒽－9，10―α，β―马来酸酐及邻苯二甲酰甲氨基乙酸。

2实验内容

（1）9，10－二氯氢蒽－9，10―α，β―马来酸酐的制备：

将1.8g蒽和0.98g顺丁烯二酸酐放入研钵中研细、混合均匀后，转移到50mL烧杯中，加入5mL二甲氧基二乙醚，混合均匀后盖上表面皿，放入微波炉的托盘上。用中火（50%功率）加热。取出烧杯，冷却，析出浅绿色晶体，抽滤，用乙醚洗涤两次，每次用乙醚2mL。得微绿色晶体，称重，测其熔点。

(2)邻苯二甲酰甲氨基乙酸的制备：

将1.48g的苯酐和0.75g甘氨酸放到研钵中研细，转移到50mL烧杯中，并加入5mL二甲基甲酰胺和0.25mL的甲基吗啉，混合均匀。用表面皿盖好烧杯并移入微波炉中，调节功率指示50%水平。然后用微波辐射约1min，取出烧杯，冷却至室温，加入水，抽滤得到晶体粗产物。然后用少许乙醇重结晶，测定其熔点。

实验二十七

1目的要求未知物的鉴定

（1）熟悉未知物鉴定的方法和一般步骤；

（2）掌握未知多组分混合物的分离及各组分纯化鉴定方法。

2实验内容

教师根据学生情况，配给一定组份、难度不同的混合物样品；学生根据给定样品的不同酸碱性拟定混合物的分离方案及操作步骤；最后确定混合物中的组份个数及相应各组份的结构。综合复习、巩固各种重要基本操作。本次实验可作操作考试。

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如未知物可能包含以下化学物质：乙酰乙酸乙酯、丙酮、苯甲醛、环己酮、甲酸乙酯、甲酰胺、苯酚、草酸、氯化四甲基铵、乙酸、乙醛、苯甲酰氯、吡啶等。

可供学生选用的化学试剂有：FeCl3、Br2-H2O、AgNO3-NH3、2,4-二硝基苯肼、

NaOH溶液、KMnO4溶液、NaHCO3溶液等。

实验二十八

1目的要求

（1）进一步巩固和加深所学知识；设计型实验

（2）培养和锻炼学生的独立操作能力；

2实验内容

（1）根据准备情况和学生的具体情况布置课题。

（2）要求学生查阅指定的文献资料，摘录有关化合物的制备方法和物理常数，必要时可查阅原文所引用的参考文献。

（3）在总结文献资料的基础上，结合具体情况，提出初步的实验方案，在征求教师的意见后，确定最后的合成路线与实验步骤，独立地进行实验。

（4）实验结果若能达到或接近文献收率，且能对实验提出切实可行的改进意见，在条件许可进可再进行试验。

（5）写出实验报告，在小组内或班内进行汇报交流，相互启发，扩大知识面。

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《物理化学实验》课程实验教学大纲

课程编号：

课程学时：96/64课程学分：2

适用专业（专业类）：化学化工类－化学、应用化学、高分子材料、化学工程与工艺、轻化工程、生物技术、食品科学与工程、药学、医学检验等

一、实验的目的和任务

物理化学实验包括热力学、动力学、电化学、表面性质与胶体化学四部分。

1、学习并了解物理化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用物理化学实验的基本操作技能。

2、通过一学年的物理化学实验学习，加深对物理化学基本原理和概念的正确理解。

3、训练学生归纳处理、分析实验数据和书写科学实验报告的能力。

4、通过研究性、综合型实验，使学生得到科学实验的综合训练，培养研究和创新思维，从而培养学生独立工作的本领及科研能力。

5、通过实验培养以下能力：

（1）学会正确地使用手册、工具书，培养查阅有关文献、资料的能力。

（2）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决问题的动手能力。

（3）观察现象，分析判断，逻辑推理的能力。

（4）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。

6、通过本课程的学习，进一步培养学生实事求是的科学态度、刻苦钻研的科学精神和严谨的科学作风。序

号

1实验项目名称内容提要包括课程的组织安排和运行，物理化学实验的特点、目的和要求,

误差理论初步和有效数字，数据的

列表表达和作图规则（多媒体）.

采用静态法在不同温度下测定

异丙醇的饱和蒸气压，图解求出异

40学时2实验类型演示必开选开必开绪论液体饱和蒸气压的测定24验证必开

3凝固点降低法测摩尔

质量

4燃烧热的测定

5温度的控制与测量及

液体粘度的测定

6粘度法测定高聚物的

分子量

7计算机模拟基元反应丙醇的平均摩尔汽化热，掌握等位计的构造及测定饱和蒸气压的原理。熟练运用气压计、真空泵及恒温控制技术。用凝固点降低法测定萘的摩尔质量，通过实验掌握溶液凝固点的测量技术，并加深对稀溶液依数性的理解。本实验采用氧弹量热计测定萘的燃烧热，掌握一种测定反应热效应的重要方法，学会用雷诺图解法对非绝热式氧弹量热计进行温度校正。本实验要求学生掌握温度的控制技术，压力的测量技术，恒温槽装配及性能测试。掌握乌式粘度计的使用方法，学习使用粘度计正确测量液体粘度采用三管粘度计测定不同浓度聚乙烯醇水溶液的粘度，计算聚乙烯醇在水溶液中的粘均分子量。通过实验使学生掌握一种测定高聚物分子量的方法，了解三管粘度计的特点以及恒温槽的构造。了解分子反应动态学的主要内容和基本的研究方法，了解宏观反

应和微观基元反应之间的统计关

系。6验证必开6验证必开6验证必开6验证选开4综合选开

8完全互溶双液系的平

衡相图采用回流冷凝法测定不同组成的异丙醇、环已烷的沸点及其气、液相组成，从而绘制双液系T-X6

使学生掌握绘制相图的一种方法，

并复习阿贝折光仪构造及使用。

应用步冷曲线的方法绘制

Cd-Bi二组份体系的相图，掌握热

电偶温度计和毫伏电位计的基本原

理和使用。验证必开9二组份合金相图的绘制6验证选开

本实验采用TG-DTA/DSC热分

热重-示差扫描量热分析仪测定五水硫酸铜的热谱，掌握10析定性、定量解析图谱的基本方法，

掌握TG-DTA/DSC热分析仪的使用。4演示必开

41

11气相反应平衡常数的

测定掌握测定平衡常数的一种方法，掌握高温控制和测量的实验技

术以及气体的取样和分析的方法。4验证选开

12蔗糖水解速率常数的

测定

13乙酸乙酯皂化反应速

率常数的测定用旋光测定蔗糖水解过程中旋光度的变化，由作图法求水解速率常数和活化能，要求学生了解旋光仪4的构造原理及使用方法，加深对假单分子反应的理解。采用电导率法测定乙酸乙酯皂化反就的速率常数及活化能，使学生掌握恒温槽的工作原理及使用方4法，熟练使用DDS-11A学会图解法求简单反应的速率常数

和活化能。

采用量气法测定过氧化氢分解催

化反应的反应速率常数和半衰期，

加深对一级反应的理解。

本实验采用UT-25型电位差计测

定四组电池的电动势，通过实验使

学生巩固对消法测定电动势的原理

方法，学会银电极、银-氯化银电极

及盐桥的制备方法。

掌握电动热法测定化学反应热力

学函数的原理和方法。在不同温度

下测定电池的电动势，并计算电池

反应的热力学函数——△G、△S、

△H。

本实验采用最大气泡法测定不同

浓度正丁醇水溶液的表面张力，求

出正丁醇在界面上的吸附量和正丁

醇分子横截面积，了解表面张力的

一种应用。

本实验使用电子天平测量实验过程

中托盘重量变化，并采用数据处理

程序得出沉降体系的粒度分布情

况。

本实验用U形电泳仪测定

Fe(OH)3溶胶粒子的电泳速度和计

算其ε电位，掌握溶胶的制备，纯

化方法并了解其电学性质。4验证必开验证选开14过氧化氢催化分解验证必开15电动势的测定及其应用4综合必开16电动势法测定化学反应的热力学函数6综合选开17溶液中的吸附作用和表面张力的测定4综合选开18沉降分析4综合选开19溶胶的制备及电泳4验证必开

42

20丙酮碘化反应的动力

学测定（光度法）

半导体光催化剂的合学习复杂反应动力学的基本研究方法和方法原理。利用光度法测定丙酮碘化反应速率常数和活化能。6验证选开

21成及其在有机污染净

化中的应用

固体超强酸的合成及

其在有机合成中的应

用合成一种半导体光催化剂并将其用于净化有机污染物。20综合设计选开22合成一种固体超强酸并将其作为催化剂应用于有机合成反应中。20综合

设计选开

三、教材及参考资料

教科书：

《物理化学实验》，孙尔康、徐维清、邱金恒，南京大学出版社，1998参考书：

1、《物理化学》（第四版），付献彩、沈文霞、姚天扬、高等教育出版社，1990

2、《物理化学实验》顾良证、武船昌、岳瑛、孙尔康、徐维清，江苏科学技术出版社，1986

3、《化学实验基础》孙尔康、吴琴媛、周以泉、陆婉芳等，南京大学出版社，1993

4、《物理化学实验》，蔡显鄂、项一非、刘衍光修订，高等教育出版社，1993

5、《物理化学实验（修订本）》，北京大学化学第物理化学教研室，北京大学出版社，1985

6、《物理化学实验》（第二版），罗澄源等，高等教育出版社，1984

7、《物理化学实验》，J.M.怀特著，钱三鸿等译，人民教育出版社，1981

四、说明

1．本教学大纲从2005级学生开始使用。

2、本课程开出学时为：化学专业96学时，其他专业64学时。

3、实验项目中“绪论”等为必选项目，其余项目根据学时安排选开。

4、物理化学实验采用平时考核成绩评定方法。

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五、各实验项目说明

实验一

1．目的要求

(1)明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系——克劳修斯—克拉贝龙方程式；

(2)用等压记测定不同温度下液体的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；

(3)学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。液体饱和蒸气压的测定

2．实验内容

用静态法测定不同温度下水或苯的饱和蒸汽压并计算其ΔH汽化热。

实验二

1．目的要求凝固点降低法测摩尔质量

(1).用凝固点降低法测定萘的摩尔质量；

(2).通过实验掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。

2．实验内容

用凝固点降低法测定萘的分子量。

实验三燃烧热的测定

1．目的要求

(1).用氧弹热量计测定萘的燃烧热；

(2).明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别；

(3).了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术；

(4).学会雷诺图解法校正温度改变值。

2．实验内容

用氧弹量热计测量萘的燃烧热。

实验四温度的控制与测量及液体粘度的测定

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1.目的要求

(1).了解恒温水浴的构造激起工作原理，学会恒温水浴的装配技术；

(2).测绘恒温水浴的灵敏度曲线；

(3).掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法；

(4).掌握乌式粘度计的使用。

2.实验内容

(1)装配恒温槽并调试及测定灵敏度。

(2).调节恒温槽至指定温度，使用乌式粘度计测定液体的粘度。

实验五粘度法测定高聚物的分子量

1.目的要求:

(1).了解乌氏粘度计的测量原理；

(2).掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的方法；

(3).图解法求特性粘度并计算聚苯乙烯分子量。

2.实验内容:

用粘度法测定聚苯乙烯的平均分子量。

实验六计算机模拟基元反应

1.目的要求：

(1).了解贝洛索夫.恰鲍廷斯基(Belousov-Zhabotinsky)反应(简称BZ反应)的基本原理，掌握研究化学振荡反应的一般方法。

(2).掌握计算机在化学实验中的应用，测定振荡反应的诱导期与振荡周期，并求有关反应的表观活化能。

2.实验内容：

(1).测定四个不同温度下的BZ振荡反应的起波时间；

(2).求BZ振荡反应的活化能。

实验七完全互溶双液系的平衡相图

1.目的要求：

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(1).了解沸点仪的构造原理；

(2).掌握沸点的测定技术,绘制双液系的Tb-X图,确定其恒沸组成及恒沸温度；

(3).进一步理解分馏原理；

(4).掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。

2.实验内容:

用回流冷凝法测定一系列不同组成的二组分液-液体系的沸点,确定平衡时两相组成、绘制相图。

实验八二组份合金相图的绘制

1.目的要求：

(1).掌握热分析法测量技术:体系冷却速度的控制,热电偶测温点的位置；

(2).掌握热电偶的测温技术；

(3).熟悉电位差计的使用。

2.实验内容:

用热分析法绘制铅-锡金属体系的相图,采用热电偶作测温仪。

实验九热重-示差扫描量热分析

1.目的要求:

(1).掌握差热分析原理和了解差热分析仪的操作；

(2).了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法。

2.实验内容:

用差热分析仪测定硝酸钾的热效应。

实验十气相反应平衡常数的测定

1．目的要求：

(1).用静态法测定氨基甲酸铵在不同温度下分解反应系统的平衡总压力；

(2).求氨基甲酸铵分解反应的热力学函数[变]；

(3).了解等压计的构造及压力的测量。

2．实验内容：

通过氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定，了解温度对反应平衡常数的影响，掌握低真空技术。

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实验十一蔗糖水解速率常数的测定

1.目的要求:

(1).了解旋光仪的构造和原理,掌握用法；

(2).用图解法求出反应速率常数和半衰期。

2.实验内容:

通过不同温度下蔗糖转化过程中旋光度的测定求其反应速率常数和半衰期。

实验十二乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

1.目的要求:

(1).理解反应体系电导与反应物浓度的关系；

(2).掌握电导率仪的使用方法；

(3).用图解法求出二级反应的速率常数。

2.实验内容:

用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数。

实验十三过氧化氢催化分解

1.目的要求：

测定H2O2分解反应的速率常数和级数，并了解一级反应的特点

2.实验内容：

用量气法测定过氧化氢分解反应的速率常数和级数。

实验十四电动势的测定及其应用

1．目的要求:

(1).了解测量电池电动势的原理和方法；

(2).掌握电位差计、标准电池、检流计的使用方法；

(3).学会铜锌电极的制备和处理方法。

2.实验内容:

用电位差计测量铜锌电池的电动势和铜、锌电极的电位。

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实验十五电动势法测定化学反应的热力学函数

1.目的要求:

(1).学会用电池电动势法测定氯化银的溶度积；

(2).加深对液接电位概念的理解和学会消除液接电位的方法。

2.实验内容:

用电位差计测量电池的电动势从而求出氯化银的溶度积。

实验十六溶液中的吸附作用和表面张力的测定

1.目的要求:

(1).加深理解表面张力、表面自由能、表面张力与吸附量的关系；

(2).掌握最大气泡压力法测定表面张力的原理和技术；

(3).利用吉布斯公式计算不同浓度下醇类溶液的吸附量。

2.实验内容:

用最大气泡压力法测定醇类水溶液的表面张力并求出相应的吸附量

实验十七沉降分析

1.目的要求

(1).掌握WQL粒度仪的使用和校正方法；

(2).掌握BaSO4的悬浮液的配制方法；

(3).学习实验数据的处理方法。

2.实验内容:

学习与掌握沉降分析法测定粒度的基本研究方法和方法原理。测定BaSO4的悬浮液的粒度大小与分布。

实验十八溶胶的制备及电泳

1．目的要求:

(1).掌握制备氢氧化铁溶胶及纯化方法；

(2).深入观察溶胶的电泳现象；

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(3).掌握测定氢氧化铁溶胶电泳速度的操作技术。

2.实验内容:

用化学方法制备氢氧化铁溶胶,纯化后用电泳仪测定其电渗速度并求ζ电势。

实验十九丙酮碘化反应的动力学测定（光度法）

1.目的要求:

(1).理解本实验的原理,加深对复杂反应特征的理解；

(2).用图解法求丙酮转化反应的级数、速率常数、活化能；

(3).进一步掌握分光光度计的使用方法。

2.实验内容:

用分光光度计测定用酸作催化剂的丙酮碘化反应的级数、速率常数。

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《仪器分析实验》实验教学大纲

课程编号：

课程学时：48学时（工）学时（理）课程学分：1.5学分适用专业（专业类）：工科各专业，理科化学专业

一、实验目的与任务：

仪器分析实验课是化学化工各专业、材料、环化等科系学生的重要专业基础实验课。

实验目的：仪器分析是测定物质化学组成、含量、形态、结构的重要手段，通过本课程的学习，使学生掌握常用的仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。

实验任务：鉴于仪器分析内容非常广泛，即是分析测试方法，又是化学研究手段，因此，本课程的内容兼顾成分分析和结构分析；无机分析和有机分析。通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法，分子荧光光谱法、紫外—可见吸收光谱法、，气相色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用的仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高。

对近代的一些仪器分析方法，如核磁共振波谱法、质谱法等，通过电化教学或参观使学生了解其一般原理和特点，以扩大学生对仪器分析方法的知识面。

为了培养学生独立解决问题能力和创新精神，本课程还安排一次设计实验。实验室提供若干课题供学生选择，要求学生自己查阅文献，设计实验方案，选择分析方法，拟定实验步骤，独立完成实验，并对分析结果适当判断，分析结果的可靠性、误差、成本等。

二、实验项目基本情况一览表

实验项目与学时分配一览表序

号

1实验项目内容提要（1）仪器分析的实验内容、考试方法和要求；

50学时2实验类型演示必开选开必开绪论

（2）仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求。

（3）仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。

掌握原子吸收光谱法原理、学习标准溶液和试样溶液配制；掌握原子吸收分光光度计构造、使用方法。定4量方法和应用对象。

*回收率测定、方法设计及计算。

掌握原子吸收光谱法原理、学习标准溶液和试样溶液配制；掌握原子吸收分光光度计构造、使用方法。定4量方法和应用对象。

*设计并选择适宜的试样溶液稀释倍数。

了解721型分光光度计基本结构与性能、使用方法和操作步骤。学习邻二氮杂菲-亚铁络合物显色方法和特点；掌握用分光光度法测定邻二4氮杂菲-亚铁络合物的原理；学习选择与考察分光光度分析的实验条件；

掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；掌握标准4曲线法测定铁含量的方法；测定络合物摩尔比。

了解可见-紫外分光光度计基本结构与性能、使用方法和操作步骤。2掌握紫外吸收光谱的绘制及解析。

学习紫外吸收光谱在有机化合物定性分析法。4实验不同溶剂对吸收光谱的影响。

掌握红外光谱法原理，学习红外4光谱仪的工作原理、仪器构造和操作，练习红外谱图解析。

学习固体样品的制样方法及IR光谱分析。在同样测试条件下，分别4测定未知试样和已知标准试样谱图，然后加以对比分析鉴定。掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用

用氟离子选择电极完成2种测试方法：采用工作曲线法和标准加入4

51火焰原子吸收2光谱法测定自来水中的镁验证必开火焰原子吸收光3谱法测定自来水中的钙综合必开邻二氮杂菲-亚4铁络合物显色条件选择邻二氮杂菲-亚铁络合显色法测定Fe(II)含量及络和物摩尔比高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理不同溶剂对紫外吸收光谱的影响聚苯乙烯红外光谱测定与解析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析9验证必开5验证必开6验证必开7验证必开8验证必开综合必开10氟离子选择电极测定自来水中氟验证必开

11

12

重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁胺溶液

维生素B2的荧光特性和含量测定

13

苯系物的气相色谱测定（气相色谱法）

用内标法分析白酒中杂质14

15

16

气相色谱柱的制备及评价

高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量

17

定量测定相互重叠的二元混合物的紫外吸收光谱分子荧光标准曲线法定量测量荧光素钠的含量紫外-可见分光光度法测定苯甲酸理解常数pKa

18

19

2021

二氯荧光素最大4激发波长和最大发射波长的测定二氯荧光素量子得到待测试样和参比标准溶液4产率的测定各自的积分荧光强度图谱、数据和结

52

法测定自来水中氟离子含量，比较2

种方法的测定结果并讨论。

掌握电位滴定方法原理，绘制滴定曲线，计算并比较不同介质中的条件电极电位值，计算亚铁含量。

测绘奎宁的激发光谱和荧光光谱，在最佳激发波长和发射波长下，测量维生素B2荧光强度和其浓度的关系，绘制工作曲线，测出样品中维生素B2的含量。

掌握气相色谱法原理，了解气相色谱仪的工作原理、仪器构造，进行常规实验操作练习，掌握内标法的原理及具体操作方法。根据谱图，计算相关定性、用气相色谱法通过对大曲酒中某些杂质的确证掌握最常用简便的定性方法；通过对杂质的含量分析，最终要求学生用质量分数表示酒中杂质含量，相对误差控制在10%以内。

固定相制备、色谱柱填装、老化和柱效评价。

要求得到扑热息痛标准及试样的HPLC图谱，指出样品中扑热息痛的标准工作曲线，其线性相关系数大于0.99，测出人血浆中扑热息痛的含量。

得到两种未知浓度的混合物分别在不同最大吸光度值下的定波长吸光度测量值，计算两种被测混合物中高锰酸钾和重铬酸钾的各自含量

得出测量的工作曲线、测量条件曲线以及未知待测试样的浓度和强度

设计并得到4种不同介质苯甲酸溶液的定性扫描曲线光谱图和吸光度，计算苯甲酸在不同pH值下的苯甲酸的离解常数pKa

得到所测量的图谱、参数、最大激发波长和最大发射波长值

4

验证必开

4

验证

必开

4

验证

必开

4

验证

选开

8

综合选开

4

综合

选开

4

验证4

验证4

验证

选开选开选开

验证综合

选开选开

22

23

24

25

26果；得到待测试样和参比标准溶液各自的紫外吸光度值；计算最终的二氯荧光素溶液的量子产率数值双波长紫外分光学会双波长等吸收点紫外分光4光度法测定复方光度法测定二元混合组分的方法，求磺胺甲噁唑片剂出片剂中TMP的含量的有效成分原子吸收光谱法测量人发中的微8量元素心得安药品中盐学生自己查阅文献，进行文献总酸普洛萘尔的测18结，设计实验方案，选择分析方法，定拟定实验步骤，独立完成实验，并对可乐、咖啡或茶分析结果适当判断，分析结果的可靠叶中咖啡因的高性、误差、成本等。18效液相色谱法分析城市干道铅污染18的分析验证选开设计选开设计选开设计选开设计选开

三、实验教学参考书、指导书

1、《仪器分析实验》，张剑荣、万惠群、戚苓。科学出版社，北京，1999

2、《仪器分析》，万惠群、于俊生、史坚编，科学出版社，北京，2002

3、《基础分析化学实验》，北京大学化学系仪器分析教学组编，北京大学出版社，

北京，1993

4、《化学基础实验》，孙尔康，吴琴缓等编，南京大学出版社，南京，1991

5、SkoogDH,HollerFJ,NiemanTA,PrinciplesofInstrumentalAnalysis,FifthEdition,Philadelphia,1997

6、SawyerDT,HeinemanWR,BeebeJM,chemistryExperimentsforInstrumentalmethods,JohnWileyandSons,Inc.1984

四、说明

1、本教学大纲从2004级学生开始使用。

2、本课程开出时间为：大学二年级的两个学期

3、在“实验项目基本情况一览表”中列出了26个实验项目以供选择，课程

53

教学的总学时数必须达到工科《仪器分析实验》课程教学大纲规定的48学时。其中前13个实验项目为必选实验，适合工科各专业，后13个实验项目为选开实验，理科《仪器分析实验》根据学时选择选开实验中的内容。

五、各实验项目说明

实验一

1、目的要求

（1）熟悉仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；

（2）熟悉仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求。

（3）熟悉仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。

2、实验内容

（1）指导教师讲解仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；

（2）指导教师讲解仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求；

（3）指导教师讲解仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度；

（4）学生自己清点本学期实验所需仪器。绪论

实验二

1、目的要求火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁

（1）掌握原子吸收光谱法的基本原理；

（2）了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；

（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择；

（4）了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。

2、实验内容

（1）仪器操作条件的选择

选择燃气和助燃气比例以及燃烧器高度，以确定仪器的最佳操作条件。

（2）释放剂锶溶液加入量的选择

（3）绘制标准曲线：以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线

（4）测定自来水水样中镁的含量

（5）计算回收率

实验三火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙

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1、目的要求

（1）通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙

测定灵敏度的影响；

（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理；

（3）掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等

概念的认识。

2、实验内容

（1）测试溶液的制备：配制浓度不同的Ca2+标准系列溶液；

（2）分析条件的选择：对燃烧器高度和助燃比这两个条件进行选择，得出最佳

实验条件；

（3）制作校准曲线并测定未知样品：在最佳实验条件下，由稀到浓测定所配标

准溶液的吸光度，画出校准曲线。然后在同样条件下测定未知样品的吸光度，在标准曲线上查出并计算未知样品中的钙的含量。

实验四

1、目的要求邻二氮杂菲-亚铁络合物显色条件选择

（1）通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件；

（2）了解分光光度计的构造和使用方法；

（3）掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法

2、实验内容

（1）绘制吸收曲线

（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性的测定

（3）确定显色剂的最佳加入量

（4）测定溶液酸度对配合物的影响

实验五

1、目的要求邻二氮杂菲-亚铁络合显色法测定Fe(II)含量及络合物摩尔比

（1）掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；

（2）掌握标准曲线法测定铁含量的方法。

2、实验内容

55

（1）标准曲线的绘制

（2）测定未知液中铁的含量

实验六

1、目的要求高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理

（1）了解紫外-可见光谱定性分析原理；

（2）掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法；

（3）熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性扫描实验操作方法。

2、实验内容

（1）移取一定量的高锰酸钾标准储备液

（2）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；

（3）选择定性分析模式，定性扫描测量高锰酸钾的光谱图；

（4）对获得的图谱和数据进行结果分析。

实验七

1、目的要求不同溶剂对紫外吸收光谱的影响

学习紫外吸收光谱在有机化合物中的定性分析法。

2、实验内容

（1）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；

（2）配置不同溶剂的溶液；

（3）测定不同溶液的紫外吸收光谱；

（4）对测定结果进行分析，得出不同溶剂对紫外吸收光谱的影响。

实验八

1、目的要求

（1）学习红外光谱仪的工作原理、仪器构造和操作；

（2）初步训练对红外吸收光谱的解析。

2、实验内容

（1）样品的制备；

（2）将制备好的样品插入样品架，测定红外光谱。聚苯乙烯红外光谱测定与解析

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实验九

1、目的要求苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术；

（2）掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。

2、实验内容

（1）固体样品的制备：溴化钾压片法；

（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；

（3）测定未知有机物的红外吸收光谱，根据测得的结果得出未知有机物的结构。

实验十

1、目的要求氟离子选择电极测定自来水中氟

（1）掌握电位法的基本原理。

（2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。

2、实验内容

（1）配制不同浓度的氟标准溶液，绘制标准曲线；

（2）取自来水水样，按“标准曲线的绘制”的方法测定得到的Ex值，再加入一

定量的氟标准储备液，继续测定得到的E1。

（3）比较工作曲线法和标准加入法测定自来水中氟离子含量的测定结果并讨论。

实验十一

1、目的要求重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁胺溶液

（！）熟悉用K2Cr2O7滴定Fe（Ⅱ）过程中电池电动势（或电极电位）变化的规律，

绘制电位滴定曲线，确定滴定终点并计算Fe（Ⅱ）溶液的浓度。

（2）观察电位突跃与氧化还原指示剂变色的关系。

（3）测定Fe3+／Fe2+电对在不同介质中的条件电极电位。

2、实验内容

（1）用移液管准确移取一定量的FeSO4·(NH4)2SO4溶液于烧杯中，加入一定量

的H2SO4、水和二苯胺磺酸钠指示剂，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液，

放入铁芯搅拌子，开始摇动搅拌，纪录起始的电池电动势（mV）。然后以

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K2Cr2O7标准溶液滴定，并纪录和VK2Cr2O7对应的EMF值。直到产生电位突跃，突跃后以突跃点为对称点直至K2Cr2O7过量100％。（并注意观察指示剂的变色）；

（2）以HCl溶液替代上一次实验中所加入的H2SO4溶液,重复实验。

（3）由以上实验数据绘制EMF-VK2Cr2O7曲线，确定终点（Vep），计算硫酸亚铁

铵溶液的浓度。

（4）在上述电位滴定曲线上找到与Vep／2所对应的EMF值，此值与ESCE之和即

为该介质中Fe3+／Fe2+电对的条件电位EFe3+

／Fe2+，并与文献值比较。

实验十二

1、目的要求维生素B2的荧光特性和含量测定

（1）学习荧光分析法的基本原理；

（2）了解荧光光度计的构造，掌握其使用方法。

2、实验内容

（1）配制系列标准溶液；

（2）绘制标准曲线；

（3）未知试样的测定：测定未知样品的荧光强度，并从标准曲线上求得其原始浓度。

实验十三

1、目的要求苯系物的气相色谱测定（气相色谱法）

（1）了解气相色谱仪的使用方法；

（2）掌握保留纸的测定方法；

（3）掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

2、实验内容

（1）注入一定量的苯系物样品，记录到达各个峰峰顶的时间；

（2）用读数显微镜读出各个峰的半高峰宽；

（3）代入公式计算出各组分的相对保留值、分离度和校正因子，并用归一法计

算苯系物中给组分的质量分数。

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实验十四

1、目的要求用内标法分析白酒中杂质

（1）了解气相色谱仪的使用方法；

（2）掌握内标法定量的原理；

（3）了解气相色谱法在产品质量控制中的作用。

2、实验内容

（1）通载气，启动仪器，设定色谱条件，待基线平稳后即可进样；

（2）根据得到的谱线进行分析，得出白酒中杂质的含量

实验十五

1、目的要求气相色谱柱的制备及评价

（1）掌握色谱柱效能的评价指标、实验方法和进样技术；

（2）掌握气相色谱填充柱的制备方法。

2、实验内容

（1）载体过筛：将载体通过一定目数的筛子，除去过细或过粗的筛分；

（2）称取一定量的载体与固定液；

（3）用静态法涂渍固定液；

（4）对色谱柱进行试漏和清洗；

（5）填装色谱柱；

（6）把填好的色谱柱接到色谱仪上，开启载气，检查气密性；

（7）色谱柱的老化：打开整机电源开关，使柱温达到100℃，通载气老化一小

时，直至基线平直；

（8）考察柱效能：测定理论板数、有效理论板数和分离度；

（9）将柱温提高降低，考察温度对分离度的影响。

实验十六

1、目的要求高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量

（！）初步了解高效液相色谱仪的工作原理；

（2）掌握用高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛的含量的方法。

2、实验内容

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（1）准备试样，得到扑热息痛标准及试样的HPLC图谱；

（2）得出样品中扑热息痛的标准工作曲线，其线性相关系数大于0.99；

（3）测出人血浆中扑热息痛的含量。

实验十七

1、目的要求定量测定相互重叠的二元混合物的紫外吸收光谱

（1）了解紫外定量测量双组分混合物的基本原理；

（2）掌握用解联立方程组的方法对双组分混合物进行定量分析。

2、实验内容

（1）按要求移取所需的高锰酸钾标准储备液和重铬酸钾标准储备液；

（2）按要求配制所需要检测的两种混合物溶液；

（3）打开紫外-可见光谱仪主机进行一起初始化，预热5分钟；

（4）设置横坐标和纵坐标，用叠加显示法在此范围内对5种锰盐溶液和5种铬

盐溶液采取定性扫描法绘制其吸收光谱图，并且分别确定它们各自的最大吸收波长值λmax；

（5）在步骤（4）操作中的同一屏幕上继续扫描2种混合物未知浓度溶液的叠加光谱图；

（6）选用定量测量模式，在适宜条件下分别测定5种系列高锰酸钾标液和5种

系列重铬酸钾标液各自在他们最大吸收波长值时的标准工作曲线；

（7）选用定波长测量模式，分别测定两种不同配比的高锰酸钾和重铬酸钾混合

物溶液各自在他们最大吸收波长值时的吸光度值。

实验十八

1、目的要求分子荧光标准曲线法定量测量荧光素钠的含量

（1）掌握荧光物质的标准曲线法定量测量含量的操作方法和原理；

（2）了解分子荧光光谱定量分析与定性分析的特点及区别；

（3）熟悉荧光光度计定量法测量软件的数据处理。

2、实验内容

（1）配制标准溶液系列；

（2）打开计算机、打印机和荧光光度计，预热5分钟；

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（3）进行仪器初始化；

（4）定量分析测量参数选择；

（5）绘制二氯荧光素的标准工作曲线；

（6）荧光素钠未知待测样的含量测定。

实验十九

1、目的要求紫外-可见分光光度法测定苯甲酸理解常数pKa

（1）掌握测定不同pH值条件下的苯甲酸的吸光度并通过计算公式求算出它的

离解常数的原理和方法；

（2）熟悉用紫外-可见分光光谱分析法在研究离子平衡中的应用。

2、实验内容

（1）配制一定浓度的苯甲酸溶液；

（2）按要求配制4种加入不同介质的待检测苯甲酸工作溶液；

（3）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热5分钟；

（4）用pH计测定以上4种不同介质苯甲酸溶液的pH值；

（5）选择定性分析模式，选择横坐标和纵坐标以及相关参数，对以上4种不同

介质的苯甲酸溶液绘制其紫外定性吸收扫描光谱谱图和最大吸光度值。

实验二十

1、目的要求二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定

（1）掌握二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测量方法；

（2）学会辨别荧光物质的分子荧光峰和拉曼散射峰；

（3）熟悉荧光光度计的定性扫描方法及定性测量软件数据处理操作。

2、实验内容

（1）配制一定浓度的二氯荧光素溶液，准备好实验所需的器皿工具；

（2）打开计算机、打印机和荧光光度计主机，预热5分钟；

（3）对荧光光度计进行初始化；

（4）选择定性扫描模式，设定测量参数，通过叠加的三份谱图分析和确定二氯

荧光素的荧光发射峰，最后确定最大发射波长值；

（5）将（4）确定的最大发射波长值设置到激发光谱类型中，测量其二氯荧光素

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的最大激发波长值。直到激发光谱和发射光谱中的峰高呈大同小异的等高状态为止；

（6）比较各扫描图，根据荧光峰不随激发波长改变而移位的特性，排除杂峰，

确定荧光峰的波长范围及其最大荧光发射峰峰值。

实验二十一

1、目的要求二氯荧光素量子产率的测定

（1）了解测量荧光物质的荧光量子产率的基本原理；

（2）掌握二氯荧光素量子产率的测量方法和相关影响因素；

（3）熟悉用荧光光谱仪进行积分面积计算的操作步骤。

2、实验内容

（1）移取一定量的一定浓度的二氯荧光素溶液和罗丹明B溶液，准备好实验所

需的器皿工具；

（2）打开计算机、打印机和荧光光度计主机，预热5分钟；

（3）打开氙灯、荧光仪图标进行仪器初始化；

（4）测量待测试样和参比标准物质的积分荧光强度。选择定性模式，确定测量

参数，测量二氯荧光素的发射光谱图，确定二氯荧光素待测溶液的积分荧光强度。在用于二氯荧光素相同参数测量参比标准溶液罗丹明B的积分荧光强度。

（5）打开紫外光谱仪主机进行初始化并且稳定5分钟；

（6）测量待测试样和参比标准物质的最大吸光度，采用与（4）相同的激发波长

值，在紫外光谱仪上，一定波长测量模式测量待测试样二氯荧光素溶液和参比标准溶液的吸光度ABS。

实验二十二

1、目的要求双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片剂的有效成分

（1）学习双波长等吸收点紫外分光光度法测定二元混合组分的方法；

（2）学习药物片剂分析试样制备方法。

2、实验内容

（1）准备试样；

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（2）磺胺甲噁唑的测定；

（3）甲氧苄啶含量的测定，并求出片剂中TMP的含量。

实验二十三—实验二十六

1、目的要求设计实验

（1）根据实验题目，学生自己查阅文献，进行文献总结；

（2）设计实验方案，选择分析方法，拟定实验步骤，独立完成实验；

（3）对分析结果适当判断，分析结果的可靠性、误差、成本等。

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综合化学实验教学大纲

课程名称:综合化学实验

英文名称:ComprehensiveChemicalExperiments

课程编号:

课程类型:学科类通修课程开课学期:第7学期先修课程:基础化学实验2学分/周

选用教材:《综合化学实验》，自编，

主要参考书:

1.王柏康主编，《综合化学实验》，南京大学出版社，20xx年

2.浙江大学、南京大学、北京大学、兰州大学主编，《综合化学实验》，高等教育出版社，20xx年

3.杜志强主编,《综合化学实验》,科学出版社,20xx年.

一、课程性质、目的与任务

《综合化学实验》是一门独立的实验课程。学生在本科前三年经过基础化学实验课程（即，无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验、物理化学实验、仪器分析实验）训练的基础上，在高年级进一步学习“综合化学实验”课程，其目的在于将学过的理论知识与实验知识及技能融会贯通，进一步培养实践的能力，特别是综合运用知识的能力和创新的能力。

二、教学基本要求

1.进一步巩固和加强基础化学实验的知识和操作；

2.掌握实验数据的正确处理方法和有关各类图谱的解析方法；

3.感知化学实验的知识和操作在实际研究对象中的综合和灵活应用。

四、主要内容及学时安排

1.茶叶中咖啡因的提取方法比较及定性、定量分析

2.水质综合分析

3.植物叶绿素的提取分离、表征和含量测定

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4.大气中有毒有害有机物质的监测

5.GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

6.新鲜蔬菜中β—胡萝卜素的分离和含量测定

7.奶粉中微量元素锌、铜的原子吸收光谱法测定

8.辣椒色素的提取、分离、鉴定及质量评价

9.有机合成染料的制备和表征

10.等离子体法制备氟碳化合物及其结构、形貌的表征

11.高分子量聚乳酸的制备与表征

12.纳米TiO2制备、表征及其在降解有机物中的应用

13.差示扫描量热法测定碳酸锌分解反应的熔变

14.基于聚醋酸乙烯酯乳液的涂料的制备与性能、结构测试

15.壳聚糖的化学改性及其在环境科学中的应用

16.卟啉物理化学性质综合实验

17.十二烷基二甲基甜菜碱的合成与阳离子表面活性剂在化学工业中的应用

五、开课专业：化学化工类及近化学专业

六、其它信息：采用大循环形式安排实验

七、考核方式：根据预习、操作结果和实验报告评定成绩。

每个实验根据预习、实验过程动手能力、质疑和提出问题等综合表现、实验结果和实验报告质量等方面进行综合评价，特别鼓励以实验论文（包括查阅文献能力）提交报告。

八、学时安排：

每个综合实验均由若干个子实验组成，在内容上则是两个或两个以上二级学科知识点的交叉和结合。本实验课程的总时数为72学时。从上述实验中让学生自由选择。

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