有机化学实验报告

姓名

班级

学号

郑州轻工业学院化工系

实验名称 熔点、沸点的测定

姓名 班级 学号 实验日期 实验目的

1． 掌握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2．了解测定熔、沸点的意义。

实验原理

P40 2.1 P45 2.2

为什么测熔、沸点？

1、作为特定物理常数，在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。

熔点：在标准大气压下，物质的固态和液态处于平衡时的温度，即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点，并且熔化范围极短，约为0.5～1℃；而不纯的物质由于杂质的存在，而使熔点降低，熔化温度范围变宽；通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多，其熔程就越宽，不同的化合物有不同的熔程。因此，通过熔程的测定，可用于化合物的初步鉴定，同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。

沸点：当化合物受热时，其蒸汽压升高，当蒸汽压达到与外界压力（通常为1个大气压，0.1Mpa，760mmHg）相等时，液体开始沸腾的温度，就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关，因此，在讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定时的外界大气压，如果没注明，就是默认的一个大气压。常用微量法（毛细管法）和常量法（蒸馏法）来测量。当用毛细管法测定时，先加热到内管有连续气泡快速逸出后，停止加热，使温度自行下降，气泡逸出速度逐渐减慢，当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进，即与内管管口平行时，这时待测液体的蒸汽压就正好等于外界大气压，这时的温度就是待测液体的沸点。

实验药品用量及物理常数

实验装置图

P42 图2.4 （1）、（4）和图2.7

温度计

温度计

沸点外管温度计

b形管

固体样品熔点、沸点测定装置

液体样品

实验流程图

1、熔点测定

2、沸点测定

实验步骤、现象、注释

实验注意事项

1、制作毛细管时，封端头不能带尖，不能弯曲，应整体一样粗细，端头熔成一个小玻璃球。 1、 固体样品应事先粉碎，装样要实而密，高度2～3ｍｍ。液体样品装1～2cm高。 2、 固定样品时，样品应靠近温度计水银球的正中间。

3、在齐列管上固定温度计时，要紧握温度计，防止滑下打破齐列管和温度计。熔点的毛细管和沸点的外管上口不能没入导热油中。

4、加热升温过程中，当接近熔、沸点前10～15℃，要小火缓慢升温，每分钟1－2℃，越接近熔点，要越慢。这是本实验影响数据准确性和重现性之关键。

3、 固、液样品不能重复使用，每次测试都应用新样品。但测沸点的外管可以重复使用。 4、 每个样品只少测两次，如果重现性不好，应测第三次，取接近的两次作实验结果。 7、实验结束后，齐列管中的液体石蜡不要倒，让下个班使用。

实验结果及处理

结果讨论

1、 本实验过程中存在的问题、对实验结果的影响。 2、 本实验的收获。 3、 实验课后问题解答。 4、 对本实验的改进意见。

实验成绩 教师签名

第二篇：熔沸点的测定

一、熔点测定：1、装置图开口塞

温度计

b形管

石蜡油浴橡皮圈

熔点管

样品

u1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？0.5～1°C2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：

试分析以上情况各说明什么？

2、在安装时注意事项？

bbb3、熔点管的加工？

7.5 cm

4、装入

样品

5、测定时注意事项

10~15 ℃1~2 ℃0.5 ℃萎缩/℃

苯甲酸1

2

1

2

3初熔/℃全熔/℃未知物

要求：

二、沸点测定

开口塞1、装置图

沸点内管

b形管

橡皮圈

沸点外管样品液面

1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？

2、应该怎样判断样品的沸点？

三、操作要点：

b b

10 °C1~2 °C/min