化工原理实验指导书
1、填料吸收塔实验
1、1常压填料吸收塔实验
1.1.1实验目的
1. 了解加压常压填料塔吸收装置的基本结构及流程；
2. 掌握总体积传质系数的测定方法；
3. 测定填料塔的流体力学性能；
4. 了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；
5. 掌握气相色谱仪和六通阀在线检测CO2浓度的测量方法；
1.1.2基本原理
气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验选择CO2作为溶质组分是最为适宜的。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般将配置的原料气中的CO2浓度控制在10%以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。又CO2在水中的溶解度很小，所以此体系CO2气体的吸收过程属于液膜控制过程。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。
1）计算公式
填料层高度Z为
（1－1）
式中： L 液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；
Kxa △X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；
HOL 传质单元高度，m；
NOL 传质单元数，无因次。
令：吸收因数A=L/mG （1－2）
（1－3）
2）测定方法
（1）空气流量和水流量的测定
本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。
（2）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2；
（3）平衡关系。
本实验的平衡关系可写成
y = mx （1－4）
式中： m 相平衡常数，m=E/P；
E 亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度测定值由附录查得；
P 总压，Pa，取压力表指示值。
对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算
可得x1 。
1.1.3实验装置与流程
1〕装置流程
本实验装置流程如图1－1所示：水经转子流量计后送入填料塔塔顶再经喷淋头喷淋在填料顶层。由风机输送来的空气和由钢瓶输送来的二氧化碳气体混合后，一起进入气体混合稳压罐，然后经转子流量计计量后进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量交换，由塔顶出来的尾气放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程可看成是等温吸收过程。
图1—1 吸收装置流程图
2〕主要设备
（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网板波纹规整填料，填料层总高度1800mm。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。
（2）填料规格和特性：
金属丝网板波纹填料：型号JWB—700Y，填料尺寸为φ100×50mm，比表面积700m2/m3。
（3）转子流量计：
（4）旋涡气泵：XGB—11型，风量0～90m3/h，风压14kPa；
（5）二氧化碳钢瓶；
（6）气相色谱仪（型号：SP6801）；
（7）色谱工作站：浙大NE2000。
1.1.4实验步骤与注意事项
1.1.4.1填料塔的流体力学性能测定
1）实验步骤
（1）熟悉实验流程；
（2）装置上电，仪表电源上电，打开风机电源开关；
（3）测定干塔填料塔的压降，即在进水阀1关闭时，打开进气阀2并调节流量从2、4、6、8、10 m3/h、……至最大 ，分别读取对应流量下的压降值，注意塔底液位调节阀6要关闭，否气体会走短路，尾气放空阀4全开；
（4）测定一定喷淋量时填料塔的压降，即打开进水阀，设定一定的水流量值，如200、400、600、800l/h时，在对应的某水流量下，调节气体的流量，从2、4、6、8、10 m3/h、……至最大 （液泛），分别读取对应流量下的压降值，注意塔底液位调节阀6要调节液封高度，以免气体走短路，尾气放空阀4全开。
2）注意事项
（1）固定好操作点后，应随时注意微调水、空气流量调节阀以保持各量不变。
1.1.4.2填料塔的吸收传质性能测定
1）实验步骤
（1）熟悉实验流程和弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；
（2）同上步骤（2）；
（3）开启进水总阀，使水的流量达到400l/h左右。让水进入填料塔润湿填料。
（4）塔底液封控制：仔细调节阀门6的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气。
（5）打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.2Mpa左右；
（6）仔细调节空气流量阀2至4m3/h，并调节阀3来调节转子流量计的流量，使CO2流量稳定在120l/h；
（7）仔细调节尾气放空阀4的开度，直至塔中压力稳定在实验值；
（8）待塔稳定后，读取各流量计的读数及通过温度数显表、压力表读取各温度、压力，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析出塔顶、塔底气相组成；
（9）增大水流量值至600l/h、800l/h，重复步骤（6）（7）（8），测定水流量增大对传质的影响。
（10）实验完毕，关闭CO2钢瓶总阀，再关闭风机电源开关、关闭仪表电源开关，清理实验仪器和实验场地。
2）注意事项
（1）固定好操作点后，应随时注意微调各流量调节阀以保持各量不变。
（2）在填料塔操作条件改变后，需要有一段的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。
（3）吸收取样时尾气放空阀4不能全开，否则尾气取样可能失败。
（4）六通阀阀杆要么置于取样要么置于放空，不能置于中间，否则会导致色谱钨丝烧坏的严重事故。
1.1.5实验报告
（1) 将原始数据列表。
（2）列出实验结果与计算示例。
1.1.6思考题
（1）．本实验中，为什么塔底要有液封？液封高度如何计算？
（2）．测定填料塔的流体力学性能有什么工程意义？
（3）．测定Kxa有什么工程意义？
（4）．为什么二氧化碳吸收过程属于液膜控制？
（5）．当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数？
1.1.7实验数据记录及数据处理结果示例
实验装置：1#； 操作压力115.0kPa
计算结果：
塔底液相组成：0.002504mol %；塔顶液相组成：0.0 mol %；
液相总传质单元数：4.3；
液相总传质系数：3322.7 Kmol/(m3/h)
测量条件：
色谱型号：GC-2000A
柱类型：填充柱
柱规格：GDX-103
载气类型：氢气
载气流量：50ml/min
进样量：1ml
检测器温度：78℃
进样器温度：80℃
柱温： 40℃
1.2加压常压填料吸收塔实验
1.2.1实验目的
1.了解加压常压填料塔吸收装置的基本结构及流程；
2.掌握总体积传质系数的测定方法；
3.了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响；
4.掌握气相色谱仪和六通阀在线检测CO2浓度的测量方法。
1.2.2基本原理
气体吸收是典型的传质过程之一。由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实验选择CO2作为溶质组分是最为适宜的。本实验采用水吸收空气中的CO2组分。一般将配置的原料气中的CO2浓度控制在10%以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。又CO2在水中的溶解度很小，所以此体系CO2气体的吸收过程属于液膜控制过程。因此，本实验主要测定Kxa和HOL。
1）计算公式
填料层高度Z为
（1－1）
式中： L 液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；
Kxa △X为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；
HOL 传质单元高度，m；
NOL 传质单元数，无因次。
令：吸收因数A=L/mG （1－2）
（1－3）
2）测定方法
（1）空气流量和水流量的测定
本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。
（2）测定塔顶和塔底气相组成y1和y2；
（3）平衡关系。
本实验的平衡关系可写成
y = mx （1－4）
式中： m 相平衡常数，m=E/P；
E 亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度测定值由附录查得；
P 总压，Pa，取压力表指示值。
对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算
可得x1 。
1.2.3实验装置与流程
1〕装置流程
本实验装置流程如图1－2所示：水经高压泵加压后再经转子流量计后送入填料塔塔顶，经喷淋头喷淋在填料顶层。由压缩机输送来的空气经压力定值调节阀调节压力至0.2MPa和由钢瓶输送来的二氧化碳气体混合后，一起进入气体混合稳压罐混合，然后经转子流量计计量后进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经放空阀5调节开度，使吸收操作压力稳定在0-0.2MPa，以实现加压常压吸收操作，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程可看成是等温吸收过程。
图1—2 加压吸收装置流程图
2〕主要设备
（1）吸收塔：高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网板波纹规整填料，填料层总高度1800mm.。塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。
（2）填料规格和特性：
金属丝网板波纹填料：型号JWB—700Y，填料尺寸为φ100×50mm，比表面积700m2/m3。
（3）转子流量计；
（4）压缩机：Z-0.25/7型
（5）高压泵：格兰富CRS-13
（6）二氧化碳钢瓶；
（7）气相色谱仪（型号：SP6801）；
（8）色谱工作站：浙大NE2000。
1.2.4实验步骤与注意事项
1）实验步骤
（1）熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；
（2）打开总电源、仪表电源开关；
（3）在确认压缩机出气口的考克关闭的情况下开启压缩机电源；
（4）开启进水总阀，打开格兰富加压泵电源，调节水转子流量计前阀1使水的流量达到400l/h左右。让水进入填料塔润湿填料；
（5）塔底液封控制：仔细调节塔底阀5、6的开度（阀6粗调阀5微调），使塔底保持适宜的液位，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气。
（6）在确认气体管路上的阀2、4全开的情况下，打开压缩机出气口的考克（注意开度为1/3），然后调节压力定值调节阀5，将压力稳定在0.1或0.2MPa(此时尾气阀4要配合调节)，最大不超过0.2MPa。
（7）打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在稍大于0.2Mpa为宜；
（8）仔细调节空气流量阀2使空气流量稳定在4m3/h，并调节CO2调节转子流量计的流量，使其稳定在120l/h左右；
（9）仔细调节尾气放空阀4的开度，直至塔中压力稳定在实验值；
（10）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数及通过温度数显表、压力表读取各温度、压力值，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析出塔顶、塔底气相组成；
（11）增大水流量值至600l/h、800l/h，重复步骤（5）（7）（8）（9）（10）。
（12）实验完毕，关闭CO2钢瓶总阀，再关闭压缩机、加压泵电源开关、关闭仪表电源开关，关闭总水阀，清理实验仪器和实验场地。
2）注意事项
（1）加压吸收的压力以不大于0.3Mpa为宜，
（2）固定好操作点后，应随时注意调整以保持各量不变。
（3）在填料塔操作条件改变后，需要有一段的稳定时间，一定要等到稳定以后方能读取有关数据。
（4）吸收取样时尾气放空阀4不能全开，否则尾气取样可能失败。
（5）六通阀阀杆要么置于取样要么置于放空，不能置于中间，否则会导致色谱钨丝烧坏的严重事故。
1.2.5实验报告
（1) 将原始数据列表。
（2） 列出实验结果与计算示例。
1.2.6思考题
（1）．加压吸收流程和常压吸收的异同点。
（2）．加压吸收操作和常压吸收的不同点。
第二篇：化工原理实验报告样本
